Beginn: 9.00 Uhr, Treffpunkt: IB 5/46

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1 RUHR-UNIVERSITÄT BOCHUM Lehrstuhl für Fluidverfahrenstechnik Prof. Dr.-Ing. M. Grünewald Abgasreinigung durch Absorption in einer Füllkörperkolonne Fachlabor UTRM SS 2009 Dipl.-Ing. Yvonne Algayer Raum: IB 5/46 Tel.: 0234/ Beginn: 9.00 Uhr, Treffpunkt: IB 5/46

2 Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis Formelzeichen II 1 Einleitung und Zielsetzung 1 2 Grundlagen Druckverlust Flüssigkeitsinhalt (Hold-Up) Das Beladungsdiagramm 7 3 Versuchsaufbau 9 4 Versuchsdurchführung Hydrodynamische Untersuchung Stoffaustauschuntersuchung 10 5 Versuchsauswertung Hydrodynamische Untersuchung Stoffaustauschuntersuchung 11 6 Literatur 12 7 Anhang 13 I

3 Formelzeichen Formelzeichen Querschnittsfläche Durchmesser Molenstrom Trägergas Höhe Hold-Up Molenstrom Waschflüssigkeit Molmasse Druck Steigung der Gleichgewichtslinie Brechungsindex Temperatur Geschwindigkeit Volumen spez. Flüssigkeitsbelastung Volumenstrom Steigung der Arbeitslinie Druckverlust Beladung der Flüssigkeit mit Komponente i Konzentration der Komponente i in der Flüssigkeit Beladung des Gases mit Komponente i Gleichgewichtsbeladung des Gases Konzentration der Komponente i im Gas Differenz der Gasbeladung Dichte II

4 Formelzeichen tiefgestellt 0 Schüttung 1 Strecke Gasrotameter - Kolonneneintritt 2 Strecke Kolonnenaustritt Umgebung Gas- Gasaustritt Gaseintritt Flüssigkeits- mittlere Kolonnenkopf Leersäule Kolonnensumpf Umgebungs- III

5 Einleitung und Zielsetzung 1 Einleitung und Zielsetzung Das Hauptanwendungsgebiet der Absorption ist die Reinigung von Gasen und die Trennung von Gasgemischen. Dabei wird die zu lösende Gaskomponente (Absorbend) in einer Waschflüssigkeit (Absorbens) gebunden. Die beladene Waschflüssigkeit wird thermisch regeneriert und so für die Absorption wieder verwendbar gemacht. Die Regeneration ist ein der Absorption entgegengesetzter Vorgang und wird als Desorption oder Stripping bezeichnet. Hierbei werden u.a. folgende Anforderungen an die Waschflüssigkeit gestellt: möglichst hohes und selektives Lösungsvermögen für eine bestimmte Gaskomponente geringer Dampfdruck niedrige Viskosität keine korrosive Wirkung auf die Anlagenteile keine Toxizität Die Selektivität ist ein entscheidendes Kriterium für die Wahl der Waschflüssigkeit. Je mehr Komponenten von dieser gelöst werden können desto höher ist der Trennaufwand bei der Desorption. Da die Desorption bevorzugt bei hohen Temperaturen und niedrigen Drücken stattfindet, muss der Dampfdruck der Waschflüssigkeit möglichst gering sein, um das Verdampfen und somit den Verlust des Absorbens zu verhindern. Eine gute Rieselfähigkeit der Waschflüssigkeit wird durch eine niedrige Viskosität gewährleistet. Die letzten beiden Punkte sind erforderlich für eine hohe Lebensdauer der Anlage und der Gefahrminderung bei Leckagen und Betriebsunfällen. Für einen intensiven Stoffaustausch zwischen Gasphase und Waschflüssigkeit, der für eine hohe Reinheit des zu reinigenden Gases nötig wird, werden in der Praxis Kolonnen eingesetzt, die eine große Berührungsfläche für die beiden Phasen bereitstellen. Zur Vergrößerung der Kontaktfläche dienen Kolonneneinbauten wie Packungen oder Füllkörper. Letztere sind künstlich erzeugte Körper regelmäßiger Form, die sich in regelloser Schüttung in der Kolonne befinden. 1

6 Einleitung und Zielsetzung Die wichtigsten Forderungen an Füllkörper sind: großes Verhältnis von Oberfläche zu Volumen gute Benetzbarkeit geringer Reibungswiderstand für die Flüssigkeit ausreichende Festigkeit gegen Bruch bei geringem Materialaufwand einfache und kostengünstige Herstellung Die ersten drei dieser Forderungen sind wesentlich, da die Füllkörperoberfläche Rieselfläche für die Flüssigkeit ist. Eine große Rieselfläche in der Kolonne führt zu einer großen Phasengrenzfläche zwischen den beiden Fluiden. Bei schlechter Benetzung und einem hohen Reibungswiderstand verschlechtert sich der Stoffaustausch und der Druckverlust des Gases über die Kolonnenhöhe wird größer. Ausreichende mechanische Festigkeit ist von Bedeutung, weil der Bruch von Füllkörpern während des Betriebs das strömungstechnische Verhalten der Fluide in der Kolonne wesentlich beeinflusst. Füllkörper werden für einen optimalen Einsatz in großen Mengen und in den verschiedensten Formen, Größen und Werkstoffen benötigt. Hier sind eine einfache Herstellung und ein niedriger Preis aus wirtschaftlichen Gründen unerlässlich. Füllkörperkolonnen werden nicht nur im Labormaßstab sondern auch in großtechnischen Prozessen, z.b. zur Rauchgasentschwefelung, eingesetzt und müssen mit großen Gas- und Flüssigkeitsdurchsätzen betrieben werden können. Der Druckverlust des strömenden Gases nimmt mit steigendem Gasvolumenstrom über die Höhe der Kolonne zu, da das strömende Gas die Gravitationskraft und den Reibungswiderstand, der zum einen an der Füllkörperoberfläche und zum anderen durch den Kontakt der Fluide an der Phasengrenzfläche entsteht, überwinden muss. Für die Vorausberechnung des Druckverlustes (Gasdruckverlust) bei gleichzeitiger Flüssigkeitsströmung erweisen sich der Lückengrad (Porosität) und der Flüssigkeitsinhalt (HoId-Up) als kennzeichnende Größen. Der Flüssigkeitsinhalt hat außerdem Einfluss auf den Stoff- und Wärmeaustausch in der Füllkörperkolonne. 2

7 Einleitung und Zielsetzung Zielsetzung Das Ziel des Laborversuches ist die experimentelle Untersuchung der Abtrennung von Aceton aus einem Aceton/Wasser-Gemisch in einer Füllkörperkolonne. Da die Gesetzmäßigkeiten der Desorption denen der Absorption entsprechen, wird im Rahmen des Fachlabors wegen des einfacheren und schnelleren Versuchsablaufs die Desorption durchgeführt. Im ersten Teil des Fachlaborversuches soll im Rahmen der hydrodynamischen Untersuchung für metallische Raschig Super-Ringe die Abhängigkeit des Druckverlustes und des Flüssigkeitsinhaltes von der Gasgeschwindigkeit u G mit der * Berieselungsdichte u L als Parameter ermittelt werden. Dabei werden die Temperatur und der Druck am Kolonnenein- und -austritt gemessen, sowie der Hold- Up in der Kolonne. Im zweiten Teil, der Stoffaustauschuntersuchung, wird zusätzlich die Ein- und Austrittskonzentration des Flüssigkeitsgemisches gemessen. Aus den aufgezeichneten Daten lassen sich Stau- und Flutgrenze und die Arbeitslinie der Kolonne ermitteln. Zu beachten ist hierbei, dass die Arbeitslinie der Kolonne unterhalb der Gleichgewichtslinie verläuft (s. auch Abb. 3). Die Ergebnisse sind graphisch und tabellarisch darzustellen und zu diskutieren. 3

8 Grundlagen 2 Grundlagen 2.1 Druckverlust Die Beschreibung der Strömungsdruckverluste in einer von Gas und Flüssigkeit im Gegenstrom durchströmten Füllkörperkolonne soll in einem doppeltlogarithmischen Diagramm veranschaulicht werden. In Abbildung 1 ist exemplarisch die Abhängigkeit des auf die Füllkörperschüttungshöhe bezogenen Druckverlustes von der Gasgeschwindigkeit u G und der spezifischen Flüssigkeitsbelastung * u L dargestellt. Abbildung 1: Abhängigkeit des Druckverlustes von u G und * u L AA BB CC DD EE Grenze der unbeeinflussten Strömung untere Belastungsgrenze; ~ % der Flutgrenze obere Belastungsgrenze; ~ 80 % der Flutgrenze Flutgrenze Flüssigkeitsaustragsgrenze Arbeitsbereich der Kolonne 4

9 Grundlagen Die auf der Abszisse aufgetragene Geschwindigkeit u G ist die druck- und temperaturkorrigierte Gasgeschwindigkeit, die sich mit Hilfe von Gleichung (1) berechnen lässt.,,, mit (1) Unter der spezifischen Flüssigkeitsbelastung * u L wird der auf den Querschnitt der leeren Füllkörpersäule bezogene Flüssigkeitsstrom verstanden: (2) In Abbildung 1 stellt die Kurve 0 den Druckverlust für eine unberieselte Schüttung, die Kurven 1 bis 4 den Druckverlust für eine berieselte Schüttung bei unterschiedlicher spezifischer Flüssigkeitsbelastung u * L dar. Während sich der Druckverlust ohne Berieselung nahezu linear ändert, weist jede Druckverlustkurve für eine konstante Berieselung mit Erhöhung der Gasgeschwindigkeit vier Knickpunkte auf, die im Folgenden erläutert werden. Bis zur Grenze verlaufen die Kurven 1 bis 4 mit steigender Gasgeschwindigkeit parallel zu Kurve 0. Ab dieser Grenze laufen die Kurven für die berieselte Strömung noch parallel zueinander, doch ist ihre Steigung etwas größer als die der Druckverlustkurve 0. Nach Überschreiten der unteren Belastungsgrenze werden die Wechselwirkungen zwischen Gas und Flüssigkeit sichtbar: Die Flüssigkeit beginnt sich in der Kolonne aufzustauen. Die untere Belastungsgrenze wird auch als Staupunkt bezeichnet. Durch weitere Steigerung der Gasgeschwindigkeit staut sich die Flüssigkeit in der ganzen Füllkörperschicht an: Die Kolonne wird geflutet. Das Einsetzen des Flutens ist im Druckverlustdiagramm durch die Flutgrenze gekennzeichnet. Oberhalb dieses Punktes ist der Gegenstrombetrieb der Kolonne für die Absorption nicht mehr möglich. Die Druckverlustkurven steigen fast senkrecht nach oben an und verlaufen erst ab der Austragsgrenze wieder parallel zur Kurve 0. 5

10 Grundlagen In der Praxis liegt der Arbeitsbereich für Füllkörperkolonnen zwischen der unteren und der oberen Belastungsgrenze. Die Gasgeschwindigkeit im Arbeitsbereich liegt zwischen 50 und 80 % der am Flutpunkt ( ) erreichten Gasgeschwindigkeit. Zudem kann im Diagramm die Erhöhung des Druckverlustes bei konstanter Gasgeschwindigkeit u G abgelesen werden. Diese wird durch den kleiner werdenden Strömungsquerschnitt bei höheren Flüssigkeitsbelastungen verursacht. 2.2 Flüssigkeitsinhalt (Hold-Up) Mit dem Rieseln der Waschflüssigkeit durch die Füllkörperschüttung ergibt sich eine zusätzliche Volumenverringerung für das entgegenströmende Gas. Die Flüssigkeitsmenge ist die Ursache für die Verengung des freien Strömungsquerschnitts und somit eine wichtige Größe zur Beschreibung der Strömungsvorgänge in der Füllkörperkolonne. Sie ist das Flüssigkeitsvolumen, das sich im stationären Betriebszustand innerhalb der Schüttung befindet. Abbildung 2: Abhängigkeit des Flüssigkeitsinhalts von u G und * u L Abbildung 2 zeigt beispielhaft die Abhängigkeit des Flüssigkeitsinhalts von der Gasgeschwindigkeit u G und der spezifischen Flüssigkeitsbelastung * u L. 6

11 Grundlagen Der Flüssigkeitsinhalt ist bei niedrigen Gasgeschwindigkeiten bis zum Staupunkt (Grenze ) konstant. Er nimmt ab dem Staupunkt mit wachsender Gasgeschwindigkeit u G zu und steigt bei Erreichen des Flutpunktes (Grenze ) senkrecht an. Der stationäre Kolonnenbetrieb findet zwischen den Grenzen und statt. 2.3 Das Beladungsdiagramm Für die Berechnung ist es vorteilhaft, die Konzentration des gelösten Stoffes in der Flüssigkeits- und der Gasphase durch die Molbeladungen und auszudrücken. Zwischen Konzentration und Beladung gelten die Beziehungen: und (3) Abbildung 3: Beladungsdiagramm Unter der Voraussetzung, dass sich der Gasmolenstrom nicht im Waschflüssigkeitsmolenstrom löst und die Waschflüssigkeit einen vernachlässigbar geringen Dampfdruck hat, ergibt sich aus der Komponentenbilanz um die Kolonne die Gleichung der Arbeitslinie (Abb. 3). (4) 7

12 Grundlagen Das Verhältnis von Waschflüssigkeit zu Gas ist die Steigung der Arbeitslinie. (5) Die Gasbeladungen lassen sich aus den Flüssigkeitsbeladungen am Kolonnenkopf ( ) bzw. am Kolonnensumpf ( ) bei den bekannten Steigungen der Gleichgewichtskurve und der Bilanzkurve mit Hilfe folgender Gleichungen berechnen (6) (7) (8) 0. (9) Die Molenströme und lassen sich aus den Volumenströmen und berechnen. (10) (11) Für gilt bei der Desorption für ;2 (12) für ;2. (13) 8

13 Versuchsaufbau 3 Versuchsaufbau Der Versuchsaufbau ist in Abbildung 4 skizziert. Mit dem Gebläse 4 wird Luft aus der Umgebung gefördert. Der Luft-Volumenstrom wird über das Rotameter 3 eingestellt, im Anfeuchter 2 befeuchtet und in die Füllkörperkolonne 1 geleitet. Nach Durchströmen der Füllkörperschicht verlässt die Luft am Kopf der Kolonne die Anlage und strömt in eine Abluftleitung. Die Waschflüssigkeit wird aus dem Vorratsbehälter 8 über die Zulaufpumpe 6 zum Kopf der Kolonne gepumpt. Über das Rotameter 5 wird der Volumenstrom an Waschflüssigkeit eingestellt. Die Flüssigkeit wird oberhalb der Füllkörperschüttung gleichmäßig aufgegeben. Am Sumpf der Kolonne wird die Flüssigkeit mit Hilfe der Rücklaufpumpe 7 abgezogen und über das Rotameter 13 in den Sammelbehälter 9 gepumpt. Temperatur wird an den Stellen 10 gemessen und über das Programm IMPView an einem PC aufgezeichnet. Am U-Rohr-Manometer 12 kann der Druckverlust abgelesen werden. Abbildung 4: Versuchsaufbau 9

14 Versuchsdurchführung 4 Versuchsdurchführung 4.1 Hydrodynamische Untersuchung 1. Gebläse 4 einschalten 2. Am Rotameter 3 den gewünschten Gasdurchsatz einstellen 3. Wasserzufuhr für den Luftbefeuchter 2 aufdrehen und im Ablauf ein konstantes Flüssigkeitsniveau einstellen 4. Zulaufpumpe 6 einschalten 5. Am Rotameter 5 den Flüssigkeitsstrom einstellen 6. Ablaufpumpe 7 einschalten und mit Hilfe des Ventils am Rotameter 13 den Flüssigkeitsstand im Sumpf auf eine konstante Höhe einstellen 7. Überprüfung aller eingestellten Werte 8. Flüssigkeitsstand des Sumpfes markieren 9. Flüssigkeitszu- und -ablauf gleichzeitig schließen und beide Pumpen ausschalten 10. Messen der Flüssigkeitsmenge, die sich oberhalb der Markierung befindet 11. Folgende Werte für die hydrodynamische Untersuchung in das Messprotokoll eintragen:,,,,,,,, 4.2 Stoffaustauschuntersuchung 1. Flüssigkeitsprobe zur Bestimmung der Eingangskonzentration dem Vorratsbehälter 8 entnehmen 2. Die Schritte der hydrodynamischen Untersuchung durchführen 3. Am Kolonnenfuß eine Flüssigkeitsprobe zur Bestimmung der Konzentration entnehmen 4. Zusätzlich folgende Werte für die Stoffaustauschuntersuchung in das Messprotokoll eintragen:,,,,,,,,,, 10

15 Versuchsauswertung 5 Versuchsauswertung Tabelle 1: Daten für die Versuchsauswertung 1, ,08 28,76 18,02 789, ,2 2,0 ü 0; 1,8%,3,05ü 1,8%; 3% 5.1 Hydrodynamische Untersuchung Berechnen Sie den Druckverlust über die Kolonne in Abhängigkeit von der * korrigierten Gasgeschwindigkeit mit der spezifischen Flüssigkeitsbelastung u L als Parameter und stellen Sie die Druckverlustkurven in einem doppeltlogarithmischen Diagramm dar. Tragen Sie ebenfalls den Hold-Up in Abhängigkeit von der Gasgeschwindigkeit * für verschiedene spezifische Flüssigkeitsbelastungen u L in einem doppeltlogarithmischen Diagramm ein. Kennzeichnen Sie die Stau- und Flutgrenze der Kolonne in beiden Diagrammen. Diskutieren Sie die Ergebnisse. 5.2 Stoffaustauschuntersuchung Berechnen Sie die Gleichgewichtslinie und die Arbeitslinien der Kolonne für die verschiedenen Gasgeschwindigkeiten und tragen Sie diese in ein Beladungsdiagramm ein. Diskutieren Sie die Ergebnisse. 11

16 Literatur 6 Literatur M. Baerns, A. Behr, A. Brehm, J. Gmehling, H. Hofmann, U. Onken Technische Chemie Wiley VCH, 2006 R. B. Bird, W. E. Stewart, E. N. Lightfoot Transport Phenomena John Wiley & Sons, 2007, 2. Auflage W. Reichelt Strömung und Stoffaustausch in Füllköperapparaturen bei Gegenstrom einer flüssigen und einer gasförmigen Phase Verlag Chemie, Weinheim, 1974 R. Billet, J. Mackowiak Flüssigkeitsseitiger Stoffübergang bei der Absorption in Füllkörperkolonnen und ihr verfahrenstechnischer Vergleich Chemie-Technik, Sonderdruck 6, 1977 J. Mackowiak Fluiddynamik von Füllkörpern und Packungen Springer Verlag Berlin, 2003, 2. Auflage 12

17 Anhang 7 Anhang 13

18 Messprotokoll Nr. Uhrzeit P u h L ΔP 0 ΔP 1 ΔP 2 T GE T GA n O n U [hh:mm] [mmhg] [Nm³/h] [m³/h] [ml] [mmws] [mmws] [mmws] [ C] [ C] [-] [-] * 4* 5* * - - 8* - - 9* * * * * * * * * * Im Rahmen des Fachlabors zu messende Betriebspunkte. Die Auswertung erfolgt mit ALLEN 28 Messwerten! 14