Mikrohärteprüfung. 1. Grundlagen zur Bestimmung der Mikrohärte Versuchsdurchführung Aufgaben Kolloquiumsfragen...

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1 Fachbereich 1 Laborpraktikum Physikalische Messtechnik/ Werkstofftechnik Mikrohärteprüfung Bearbeitet von Herrn M. Sc. Christof Schultz christof.schultz@htw-berlin.de Inhalt 1. Grundlagen zur Bestimmung der Mikrohärte Versuchsdurchführung Aufgaben Kolloquiumsfragen Quellen Physikalische Messtechnik S.1

2 1. Grundlagen zur Bestimmung der Mikrohärte Die Härtemessung ist ein häufig benutztes Verfahren der Werkstoffprüfung. Härte ist definiert als der Widerstand, den ein Werkstoff dem Eindringen eines härteren Körpers entgegensetzt. Sie ist allerdings physikalisch nicht exakt definierbar, denn das Eindringvermögen ist von der Gestalt und der Eigenhärte des Gegenkörpers sowie von der Art und Größe der Belastung abhängig. Bei der Angabe von Härte-Werten müssen daher immer die Prüfverfahren genannt werden. Für die Härtemessung stehen grundsätzlich zur Verfügung: - Ritzen der Oberfläche: ältestes Verfahren, diente zum Erstellen der MOHSschen Härteskala (Talk als weichster, Diamant als härtesten Festkörper) - Eindringen eines Prüfkörpers unter statischer Belastung - Eindringen eines Prüfkörpers unter dynamischer Belastung - Rückprall infolge des elastische Verhaltens der Probe Die Härtemessverfahren unter statischer Belastung sind weit verbreitet. Sie unterscheiden sich in der Form des Eindringkörpers und in der Art der Kraftaufbringung. Beim BRINELL-Verfahren ist der Eindringkörper eine Kugel, beim VICKERS-Verfahren eine Pyramide mit quadratischem Grundriss. Beim ROCKWELL-Verfahren wird mit kugel- oder kegelförmigen Eindringkörpern gearbeitet, allerdings wird hier eine Vorlast F 0 aufgebracht und mit einer Prüflast F1 der Unterschied in der Eindringtiefe bestimmt. Wie in Bild 1 dargestellt, wird ein Prüfkörper in die glatte Oberfläche einer zu untersuchenden Probe eingedrückt und aus der wirkenden Kraft F und dem erzeugten Eindruckdurchmesser d der Härtewert ermittelt wird. Abbildung 1: Prinzip der Härteprüfung (hier: VICKERS-Prüfkörper) Physikalische Messtechnik S.2

3 Die genannten Verfahren erzeugen Eindrücke, die einen integralen Härtewert über einen großen Gefügebereich des untersuchten Werkstoffes ergeben, die Messwerte stellen also eine Art Mittelung dar. In vielen Fällen ist es jedoch wünschenswert, Aussagen zu kleineren Bereichen zu gewinnen. Das ist möglich, wenn man sehr kleine Eindringkörper benutzt und mit kleinen bzw. sehr kleinen Lasten arbeitet. Zu diesem Zweck wurden die Kleinlast- und die Mikrohärte-Prüfung entwickelt. In den meisten Fällen ist die Mikrohärtemessung eine Fortführung des VICKERS-Verfahrens zur Untersuchung mikroskopischer Bereiche. Infolge der geringen Abmessungen des Prüfkörpers (Seitenlänge an der Basis < 1mm) sowie durch Aufbringung sehr kleiner Lasten ist die Mikrohärtemessung geeignet, bei mikroskopischer Betrachtung die Härte einzelner Gefügebestandteile zu messen. Damit ist es möglich, u.a. folgende Untersuchungen am Werkstoff durchzuführen: 1. Härtevergleich zwischen einzelnen Phasen in homogenen Legierungen 2. Untersuchungen an Mischkristallen unterschiedlicher Fremdstoffkonzentration 3. Ermittlung von Seigerungen in einzelnen Kristallen 4. Ermittlung des Härteverlaufs im Querschnitt dünner Schichten (z.b. galvanische Überzüge) 5. Orientierungsbestimmung an Kristalliten, Ermittlung von Texturen 6. Untersuchung von Diffusionsvorgängen 7. Bestimmung der Härte von Pulverteilchen (Einbettung notwendig) Härtemaß Als Härtemaß HV (V steht für Vickers) wird die auf die Mantelfläche des Eindrucks S bezogen Kraft F verwendet HV = 0,102 F S (1) Die Mantelfläche des Eindruckes ergibt sich zu: S = d2 2 sinα/2 (2) Physikalische Messtechnik S.3

4 wobei d die Länge der Eindruckdiagonalen und α der Flächenöffnungswinkel des Prüfkörpers ist. Für α = 136 ergibt 2sin α/2 den Wert von 1,8544. Setzt man (2) mit diesem Wert in (1) ein, ergibt sich: HV = 0,189 F d² (3) Einfluss der Last auf die Härtemessung Bestimmt man die Härte eines Stoffes nach (3.3), so kann man u.u. verschiedene Ergebnisse erhalten. Man sollte zwar erwarten, dass mit steigender Kraft F die Eindruckdurchmesser proportional größer werden, d.h. die gleiche Härte ermittelt wird. Dies ist aber nur unter bestimmten Voraussetzungen der Fall. Es gibt gewisse Faktoren, die Einfluss auf die Messung haben. Eine lastunabhängige Härtemessung liegt beim makroskopischen VICKERS-Verfahren vor. Infolge der geometrischen Ausbildung des Prüfkörpers in Form einer Pyramide mit unveränderlichem Flächenöffnungswinkel gilt das Kicksche Ähnlichkeitsgesetz: F = a d² (4) Daraus geht hervor, dass das Quadrat der Eindruckdiagonalen proportional der aufgewendeten Kraft ist, wobei a eine Stoffkonstante darstellt. Setzt man (4) in (3) ein, erhält man: HV = 0,189 a = const. (5) In bestimmten Fällen wird jedoch eine Last-Abhängigkeit der ermittelten Härte von der Prüflast festgestellt. Das bedeutet, dass bei einem bestimmten Material mit steigender Prüfkraft eine steigende oder fallende Härte ermittelt wird. Die Ursachen hierfür können unterschiedlicher Natur sein. Bei der Mikrohärteprüfung wird stets Lastabhängigkeit beobachtet. Die wahrscheinliche Ursache dafür ist die Ausbildung einer Randwulst am Eindruck, die je nach den Gleitmöglichkeiten des untersuchten Werkstoffes unterschiedlich stark auf der Probenoberfläche sein kann. Ein weiterer Einflussfaktor kann in der herstellungsbedingten Kugelkalotte an der Spitze des Prüfdiamanten zu sehen sein. Diese Kalotte ist zwar in der gleichen Größe auch an der Vickers- Makropyramide vorhanden, wegen der geringen Größe des Prüfkörpers für Mikrohärtemessungen hat sie jedoch einen wesentlich stärkeren Einfluss auf die Messung als beim Makro-Verfahren. Aus den genannten Gründen gilt bei der Mikrohärtemessung nicht mehr das o.g. Kicksche Ähnlichkeitsprinzip sondern das Meyersche Potenzgesetz: F = a d n (6) Für lastabhängige Messungen ist n verschieden von 2. Logarithmiert man Gleichung (6), ergibt sich: Physikalische Messtechnik S.4

5 log(f) = log(a) + n log (d) (7) Die Darstellung dieser Gleichung (7) auf doppelt logarithmischem Papier ergibt eine Gerade mit dem Anstieg n. Allerdings ist der Exponent n nur in einem begrenzten, vom Werkstoff abhängigen Bereich konstant, die Darstellung log F über log d ergibt daher normalerweise eine Kurve. Numerische Werte der Mikrohärte ergeben sich aus (3) zu: HV m = 0,189 F d² (8) wo F die aufgewendete Kraft in N und d die ausgemessene Eindruckdiagonale in mm bedeuten. Damit vergleichbare Mikrohärten ermittelt werden können, wird die Mikrohärte auf bestimmte Standard- Eindruckgrößen bezogen. Härteprüfer zur Messung am Mikroskop Für die Benutzung an einem Mikroskop sind die Mikrohärteprüfer als Baueinheit so konstruiert, dass durch einfache Bedienung ein Härteeindruck erzeugt und dieser durch ein optisches System ausgemessen werden kann. Es werden prinzipiell zwei Messsysteme angeboten: 1. Kleinlast-Härteprüfer der Firma Leica (Reichert): Diamant und Objektiv befinden sich getrennt nebeneinander auf einem Schlitten. Die Belastung erfolgt durch Torsionsstäbe. 2. Mikrohärteprüfer nach Hanemann der Firma Carl Zeiss: Der Prüfdiamant befindet sich im Zentrum der federnd gelagerten Frontlinse eines Objektivs des Metallmikroskops NEOPHOT (Bild 2). Dadurch sind sowohl die Erzeugung als auch Beobachtung des Härteeindruckes möglich, wofür nur Heben und Senken des Objekttisches erforderlich sind, die Optik muss nicht verändert werden. Zum Ausmessen des Eindruckes dient ein Okularmikrometer. Der winzige Prüfdiamant (a in Bild 2) ist ebenso wie der Vickers-Prüfdiamant aufgebaut, mit einem Flächenwinkel von 136o. Er ist im Zentrum der Frontlinse eingelassen (b). Die Zentralstrahlen des Lichtes können deshalb nicht zur Beleuchtung des Objektes beitragen, sondern nur der kreisringförmige äußere Teil der Apertur. Die Linsen des Objektivs sind in eine Hülse gefasst und vertikal in der optischen Achse freibeweglich durch Federn (d) im Härteprüfer gehalten. Eine Belastung des Prüfdiamanten bewirkt ein Nachgeben des Objektivs gegen den ansteigenden Federdruck, so dass der Federdruck ein Maß für die aufgebrachte Belastung darstellt. An der Hinterlinse (c) des Objektivs ist ein Spiegel (f) mit einer Hilfslinse (e) angebracht, der das zentral einfallende Lichtbündel auf die lastanzeigende Skala (g) umlenkt. Wird der Prüfdiamant belastet, Physikalische Messtechnik S.5

6 Abbildung 2: Aufbau des Mikrohärteprüfers nach Hanemann. Ansicht (vorn) und Schnitt (hinten) durch das Gerät. schiebt sich das Objektiv mit dem Spiegel in den Mikrohärteprüfer, und der Federdruck von (d) kann an der Skala (g) abgelesen werden, da letztere auch im Okular sichtbar ist. Zwei verstellbare Ringe mit Stiftlöchern am unteren Teil des Härteprüfers dienen der Nullpunkts- und Scharfeinstellung der Lastanzeigeskala. Ein Ring dient zur Höhenverschiebung der Lastanzeigeskala, wodurch der Nullpunkt der Skala mit dem Fadenkreuz des Okularmikrometers zur Deckung gebracht werden kann. Mit Verstellung des anderen Ringes wird eine radiale Änderung des Abstandes Lastskala-Prisma erreicht, wobei Helligkeit und Deutlichkeit der Skala ein Maß für die Scharfeinstellung sind (werden im Versuch nicht benutzt). (Damit die Federcharakteristik der Scheibenringfedern linear bleibt, muss das unbenutzte Gerät hängend aufbewahrt werden. Aus diesen gleichen Gründen müssen Erschütterungen und Überlastungen, insbesondere Stoß und Fall, streng vermieden werden.) 2. Versuchsdurchführung Einbau des Gerätes Dieser Arbeitsgang entfällt, ist aber in der Bedienungsanleitung [2] ausführlich beschrieben. Eine vollständige Mikrohärtemessung sollte zwar den selbständigen Aufbau der Messeinrichtung, die Eichung sowie die eigentliche Messung umfassen. Leider erfordern diese Arbeitsgänge mehr Zeit, als für den Physikalische Messtechnik S.6

7 Laborversuch zur Verfügung steht. Deshalb ist der Mikrohärteprüfer bereits aufgebaut, es kann sofort mit den Eichungen begonnen werden. Bedienung des Härteprüfers Die Belastung des Prüfdiamanten geschieht durch vorsichtiges Absenken des Objekttisches. Das Objekt wird dabei durch die Klemmfedern am Objekttisch angedrückt, um ein Anheben zu vermeiden. Während der Absenkung des Objekttisches muss die Lastanzeigeskala ständig beobachtet werden. Bei Annäherung des Objektes an das Objektiv steigt zunächst die Helligkeit an, was das baldige Erscheinen des Objektbildes anzeigt. Da die Zentralstrahlen nicht zur Bildbildung beitragen, ist die Tiefenschärfe des Bildes außerordentlich gering und das Bild nur kurzzeitig sichtbar. Man muss deshalb den Objekttisch sehr langsam mit dem Grobtrieb absenken. Ist das Gefügebild scharf eingestellt, wird ein zu untersuchendes Objektdetail durch Bewegung des Objekttisches unter das Fadenkreuz des Okularmikrometers gebracht. Danach wird der Tisch weiter abgesenkt, wobei sofort wieder die Lastanzeigeskala ins Gesichtsfeld kommt. Bei Berühren der Diamantspitze mit der Probenoberfläche wandert die Lastanzeigeskala gegenüber dem Fadenkreuz aus. Dabei entsteht ein Härteeindruck. Das Absenken des Tisches wird beendet, wenn die Belastung des Diamanten bis zur gewünschten Kraft, ausgedrückt in Skalenteilen der Lastskala, erfolgt ist. Danach wird entlastet, scharf eingestellt und der Eindruck vermessen. Die Belastungshöhe und damit die Eindruckgröße richten sich nach dem untersuchten Gefügebestandteil. Grundsätzlich gilt, dass der Eindruck gut ausmessbar und so groß ist, dass von seiner Umrandung bis zur Grenze des zu messenden Gefügekornes nach allen Seiten, bzw. bis zum nächsten Härteeindruck, mindestens der Abstand ein- bis zweifacher Eindruckdurchmesser bleibt. Kalibieren des Gerätes Anmerkung: Der Gewichtsatz zur Eichung des Mikrohärteprüfers wurde zu einer Zeit hergestellt, als Kraft in Pond gemessen wurde. Alle Eichgewichte sind daher in Pond beschriftet. Die Umrechnung in Newton (N) ist daher erforderlich: 1 p = 0,0098 N. Sowohl die Lastanzeige-Skala als auch das Okularmikrometer müssen geeicht werden. Diese beiden Eichschritte sind daher eingangs erforderlich. Bild 3 zeigt die Lastanzeigeskala, wie sie im Gesichtsfeld erscheint. Sie hat eine lineare Teilung ohne Gewichtsangaben und muss daher geeicht werden, um zu wissen, welche Last beim Erzeugen des Eindruckes auf die Probe gewirkt hat. Dazu werden nacheinander verschiedene Gewichte auf den Probenträger gelegt, der Härteprüfer damit belastet und der Ausschlag der Lastanzeigeskala unter der Wirkung dieser Gewichte wird ermittelt. Physikalische Messtechnik S.7

8 Abbildung 3: Lastanzeigeskale (X); a) Skala vor Beginn der Messung und unter bestimmter Belastung (b). Trägt man die Kraft F in p gegen Skalenteile auf, erhält man eine Gerade, aus der die benutzte Last abzulesen ist, wenn bis zu einem bestimmten Teilstrich der Skala belastet wurde. Geeicht wird mit Eich-Gewichten mit Massen von 5, 10, 20, 40, 65 und 100p. Es ist möglich, dass der Wert für 100p aus der Geraden heraus fällt, was auf ein Setzen der Feder zurückzuführen ist. Die ermittelte Eichgerade gilt für den benutzten Härteprüfer über längere Zeit und muss nicht für jede Messung erneut aufgenommen werden. Im Okularmikrometer erkennt man ein Fadenkreuz und in der oberen Bildhälfte eine lineare Teilung sowie einen Doppelstrich (Bild 3a). Das Fadenkreuz setzt sich aus zwei rechtwinkligen Schenkeln zusammen, von denen einer gegenüber dem anderen beweglich ist. Diese Bewegung, die von außen durch eine Trommel erfolgt, ermöglicht es, ein Messquadrat zu erzeugen, in das später der Eindruck eingeschlossen wird (Bild 3b und 4). Bei der Bewegung des Schenkels bewegt sich gleichzeitig der Doppelstrich unter der Linearskala. Eine Umdrehung der Trommel, auf deren Umfang 100 Teilstriche angebracht sind, entspricht der Wanderung des Doppelstriches um einen Skalenteil. Da dieser Bewegung bei den verschiedenen Vergrößerungen ein unterschiedliches Längenmaß zukommt, muss das Okularmikrometer für die betreffende Vergrößerung geeicht werden. Zu diesem Zweck wird ein Objektmikrometer (ein Glasmaßstab, bei dem 1mm in 100 Teilstriche geteilt ist) auf den Objekttisch gelegt und durch das verwendete Objektiv, in diesem Fall durch den Härteprüfer selbst, beobachtet und der Mikrometerwert Θ ermittelt. Es gilt: Θ = d m (9) Dabei wird eine Anzahl Teilstriche d des Objektmikrometers mit einer Anzahl Trommelstrichen m des Okularmikrometers verglichen. Der Wert Θ stellt einen Umrechnungsfaktor zur Bestimmung der Eindruckgröße dar. Physikalische Messtechnik S.8

9 Probeeindruck und Zentrieren Auch auf diese Arbeitsgänge muss aus Zeitgründen verzichtet werde, sie sind in der Literatur [2] ausführlich beschrieben. Auswertung der Messergebnisse Bild 4 zeigt, wie ein erzeugter Eindruck durch die Schenkel des Fadenkreuzes (Bild 3b) in einem Messquadrat eingeschlossen wird. Zur Ermittlung von d in μm wird der zugehörige Wert m an der Trommel abgelesen. Aus (9) wird d errechnet, F in p wird der Lasteichkurve entnommen. Aus (8) wird der Härtewert errechnet. Für die Härtebestimmungen ist die Eindruckdiagonale mehrmals zu bestimmen. Der Mittelwert dieser Messungen wird in die Formel eingesetzt. Abbildung 4: Härteeindruck in einem Korn. Demonstration der Zuordnung des Fadenkreuzes im Messokular. Abbildung 5: Beispiele von Mikrohärtemessungen Der obere Bildteil von Bild 5 zeigt Eindrücke, die in kohlenstoffarmem Eisen mit unterschiedlichen Lasten hergestellt wurden. Man erkennt die Zunahme der Eindruckgröße mit zunehmender Belastung (Vergrößerung: 320:1) Physikalische Messtechnik S.9

10 Der untere Bildteil illustriert, dass mit gleicher Last in unterschiedlichen Gefügebestandteilen hergestellte Eindrücke sich stark voneinander unterscheiden, wenn die Gefügebestandteile sehr unterschiedliche mechanische Eigenschaften aufweisen. Es handelt sich hier um ein Lagermetall (Pb-Sn-Sb- Legierung), bei dem harte (helle) Bestandteile (untere Messreihe) in eine weiche (angeätzte) Grundmasse (obere Messreihe) eingebettet sind. 3. Aufgaben 1. Aufstellen der Kalibriergeraden für die Lastanzeigeskala 2. Bestimmung der Härtewerte von Probe 1, Probe 2 und Probe 3 (Aluminium, Stahl und Silizium mit 3 unterschiedlichen Kräften) 3. Zur Ermittlung von Mikrohärtewerten entsprechend Formel (8) ist der Mikrometerwert des Okularmikrometers an einem Objektmikrometer zu eichen. 4. Probe 3 Bei Silizium: Beobachtung der Form des Eindrucks, Erscheinungsform des Eindrucks skizzieren. 5. Die Unterschiede der Härtewerte sind zu erklären (mit Gefügestrukturen und Bindungsarten). 4. Kolloquiumsfragen - Was versteht man unter dem Begriff Härte? - Welche Aussagen lassen sich durch Mikrohärte-Messungen machen? - Warum ist die Mikrohärte lastabhängig? (Hinweis: Beachten Sie das Eindruckvolumen!) - Wie unterscheidet sich die Entstehung von Härte-Eindrücken in den metallischen Werkstoffen Aluminium und Stahl und dem Halbleiter Silizium? - Erklären Sie die Form der Eindrücke in Silizium! - Welche Beziehung besteht zwischen den Bindungen, die einen Werkstoff charakterisieren und den Härtewerten, die diese Werkstoffe aufweisen? 5. Quellen [1] Schumann, H.: Metallographie [2] Mikrohärteprüfer nach Hanemann, Modell 32, Gebrauchsanleitung von Fa. Carl Zeiss, Jena [3] Die Mikrohärte, ihre Theorie und ihre Praxis mit dem Reichert-Mikrohärteprüfer, Optische Werke C. Reichert, Wien Physikalische Messtechnik S.10