Beispiel 13: Gasvolumetrie

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1 Aufgabenstellung Beisiel 1: Gasvolumetrie Eine abgewogene Menge eines festen carbonathaltigen Stoffes wird mit einem Überschuss starker Säure versetzt. Die Menge an gebildetem gasförmigem Kohlenstoffdioxid wird durch Messung des Volumens bestimmt. Der Carbonatgehalt des eingesetzten Stoffes wird dann aus der Menge an gebildetem Kohlenstoffdioxid berechnet. Grundlagen Reaktionsgleichung der Gasfreisetzung, Ideales Gasgesetz, Gesetz der Partialdrücke, Wasserdamfdruck, Gasdichte, Molvolumen, Damfdruck, Temeratur, Löslichkeit von Gasen in Flüssigkeiten. siehe auch Ch. E. Mortimer: Chemie - Das Basiswissen der Chemie, 9. Auflage. Ka ( Gase Ka ( Damfdruck a Zersetzung von Carbonaten durch starke Säuren Beisiel: MgCO(s + H + (aq Mg + (aq + CO(g + HO(l (s = Feststoff (solid (l = Flüssigkeit (liquid (g = Gas (aq = Ion in wässriger Lösung b Zustandsgrößen des idealen Gases Tabelle 1. Zustandsgrößen des idealen Gases und Einheiten Zustandsgröße SI-Einheit Umrechnung Druck Pascal (Pa 1 Pa = 10-5 bar, 1 atm = 1015 Pa = 1,01 bar Volumen V (m³ 1 m³ = 10³ l Temeratur T Kelvin (K T (in K = 7,15 + t (t: Temeratur in C c Zustandsgleichung des idealen Gases: V n R T n : Stoffmenge R : universelle Gaskonstante = 8,145 J K -1 mol -1

2 d Norm(albedingungen: 0 = 1015 Pa, T0 = 7,15 K e Gesetz der Partialdrücke: ges i f Gasdichte: m / V ges : Gesamtdruck i : Partialdruck der i-ten Komonente m : Masse (kg : Dichte (kg.m - g Molvolumen des idealen Gases V m V n R T Unter Norm(albedingungen gilt: Vm = 0,0414 m³ mol -1 Aaratur Die Aaratur für die Messung des Volumens des freigesetzten Gases ist aus der Abbildung 1 ersichtlich. Wichtig beim Aufbau ist, dass die Aaratur dicht ist. Abb. 1. Aaratur

3 Versuchsablauf Der Versuch soll dreimal mit verschiedenen Einwaagen durchgeführt werden. Wenn bei der ersten Bestimmung mit der in Punkt genannten Menge weniger als 0 ml CO freigesetzt werden, vergrößert man die Einwaage bei den weiteren Versuchen so, dass die Gasfreisetzung über 0 ml beträgt. 1. Zunächst wird die Serrflüssigkeit - destilliertes Wasser - eingefüllt.. Die Menge dieser Serrflüssigkeit soll so gewählt werden, dass das Wasseniveau in der Bürette etwa bei Null steht und im Steigrohr noch genug Platz ist (ca ml, damit das Wasser während der Messung nicht übergeht.. 0,180 bis 0,00 g der zu untersuchenden Probe werden auf drei Kommastellen genau abgewogen und danach auf den Boden des Rundkolbens gebracht - die Wägung sollte auf einer glatten Aluminium-Folie erfolgen. 4. Man bedeckt die Probe mit -5 ml destillierten Wassers. 5. In eine bis 4 cm lange Kunststoffhiole füllt man,5 ml einer M HNO, befestigt an der Phiole einen dünnen Faden, und hängt sie in der aus der Abbildung ersichtlichen Weise in den Kolben. 6. Der Faden wird durch Einsetzen des ein wenig befeuchteten Gummistofens (mit eingeschobenem Glasrohr eingeklemmt. 7. Dann verbindet man den Kolben unter den erwähnten Bedingungen in Punkt mittels des kurzen Schlauchstückes mit dem in der Bürette steckenden doelt gewinkelten Glasrohr. 8. Es ist darauf zu achten, dass sich im Verbindungsschlauch zwischen den Büretten keine Luftblasen befinden. 9. Nach einigen Minuten hat sich das Temeraturgleichgewicht eingestellt, und man kann die Aaratur auf Dichtheit überrüfen. Diese ist dann ausreichend, wenn das System einem Über- oder Unterdruck standhält. Hebt oder (senkt man langsam das Steigrohr und hält man es bei einem beliebigen Wasserniveauunterschied still, so darf die Wassersäule im Steigrohr nicht absinken (steigen. 10. Nun bringt man die Wasserniveaus in Steigrohr und Bürette auf Gleichstand. Dieses Wasserniveau in der Bürette markiert den Startunkt der Messung, wird daher abgelesen und notiert. Dieser Zustand bleibt stabil, wenn das System dicht ist und sich im thermischen Gleichgewicht befindet. 11. Ablesungen des Wasserniveaus in der Bürette werden an deren Volumsskala und grundsätzlich stets bei Gleichstand der Niveaus in Bürette und Steigrohr vorgenommen, nur unter diesen Bedingungen ist der Gesamtdruck im Kolben bekannt und gleich dem äußeren Druck. 1. Dann wird der Kolben so gekit, dass die Säure aus der Phiole ausrinnt und die Freisetzung des Kohlendioxids aus der carbonathaltigen Probe eingeleitet wird. Beim Kien und säteren Umschwenken des Kolbens ist ein Erwärmen durch die Hand zu vermeiden. 1. Während der Freisetzung soll das Steigrohr möglichst so gehalten werden, dass keine größeren Unter- oder Überdrucke in der Aaratur entstehen.

4 14. Es muss nun verhindert werden, dass die Flüssigkeit im Kolben eine Übersättigung an Kohlendioxid aufweist. Man kann dies durch Umschwenken des Kolbens weitgehend beseitigen. Hierbei wirkt die im Kolben hängende Phiole als eine Art Rührer und erleichtert so die Gleichgewichtseinstellung. 15. Nachdem die Phiole entleert wurde, wartet man zunächst etwa 0 Sekunden, schwenkt dann um, bis keine merkliche Zunahme des Volumens festzustellen ist, und liest das Volumen in der beschriebenen Weise ab. 16. Dann wird wieder etwa eine Minute umgeschwenkt und das Volumen neuerlich bei Gleichstand der Niveaus im Bürette und Steigrohr abgelesen. 17. Man setzt das Umschwenken und Ablesen in dieser Weise fort, bis der maximale Ablesewert erreicht ist. Eine Abnahme des Volumens setzt ein, wenn die Auflösung des freigesetzten Kohlenstoffdioxids in der Serrflüssigkeit der Bürette merklich wird. 18. Für die Auswertung des Versuches wird der maximale Ablesewert nach der Freisetzung des Kohlenstoffdioxids genommen. Die Änderung des Gasvolumens im System durch das freigesetzte Kohlenstoffdioxid wird als V bezeichnet. 19. Zusätzlich sind Raumtemeratur und Luftdruck zu bestimmen. Berechnung Bei richtiger Ablesung befinden sich die im System vorhandenen Gase (CO, N, O unter dem Druck Lu HO Lu entsricht dem Luftdruck und H O ist der Wasserdamfdruck. Lu erhält man aus der Barometerablesung, H O aus Tabelle. (Die Werte für dazwischenliegende Temeraturen können durch Interolation ermittelt werden. Dann folgt aus dem allgemeinen Gasgesetz und dem Partialdruckgesetz: n Gas = V. ( Lu R.T H O wobei ngas = n(co angenommen wird. Der Massenanteil des Carbonats (bzw. des Carbonations CO - in der untersuchten Probe wird dann in folgender Weise errechnet: w(co - n(co. M(CO m wobei m die Einwaage (in g und M(CO - die Molmasse des Carbonations (M(CO - = 60,00 g mol -1 bezeichnen.

5 Tabelle. Damfdrücke von Wasser Temeratur ( C Damfdruck (Pa Protokoll Kurze Beschreibung der Aaratur (Methodik, Skizze. Angabe aller für die Berechnung maßgeblichen Größen (Temeratur, Luftdruck, Partialdruck des Wassers. Die exerimentellen Daten (Salzeinwaage, freigesetztes Volumen und die daraus abgeleiteten Größen (Stoffmenge, Massenanteil, Mittelwert, Variationsbreite sind in Tabellenform zu rotokollieren. Temeratur ( C : Luftdruck (Pa: Versuchsnummer: Salzeinwaage m (g Änderung des Volumens V (ml n(co w(co - 1 Mittelwert aus allen drei berechneten CO - -Massenanteilen w : Variationsbreite VB : Die Variationsbreite (VB ist gleich der absoluten Differenz des größten und kleinsten Ergebnisses und dient zur Abschätzung der Streuung der Ergebnisse. VB = wmax - wmin Ist VB 0,0, so kann man die Ergebnisse der einzelnen Versuche w1, w, w als brauchbar annehmen. In diesem Fall wird der Mittelwert w (aus allen Werten als Endergebnis angegeben. w1 w w w = Weist jedoch VB einen Wert größer als 0,0, so wird der Wert mit dem größten Abstand zum Mittelwert vernachlässigt und das Exeriment wiederholt. Das Endergebnis muss aber dem Mittelwert aus drei relevanten Einzelergebnisse (VB 0,0 entsrechen. Eine geringe Streuung (Variationsbreite muss nicht automatisch ein richtiges Ergebnis bedeuten (mögliche systematische Fehler.