2D-NMR-Spektroskopie (p) x (p/2) x t (p) x t X-BB-Entkopplung A-Detektion 0 M A a M A b 1/4J M A b M A a 1/2J 3/4J Folie 111
2D-Spektrensat Amplituden-Modulation Phasen-Modulation F 2 F 2 t 1 t 1 Folie 112
Nach weiter Fourier-Transformation Stacked Plot ontour Plot n 1 n 1 n 2 n 2 wei Frequenachsen Auflösung in den beiden Frequen-Dimensionen unterschiedlich Folie 113
Routine 2D-NMR-Experimente J-aufgelöste NMR-Spektroskopie homonukleare 1 1 1 -J res d- und J-Werte in kompliierten Systemen, Auffinden von Linien eines Multipletts. heteronukleare 13 1 1, 13 -J res,-kopplungskonstanten, Zahl der direkt gebundenen. Shift-korrelierte NMR-Spektroskopie 1, 1 -korrelierte SY Korrelation skalar koppelnder 1 -Kerne mit aufgelösten Kopplungen (J 1 ). TSY Korrelation aller 1 -Kerne eines Spinsystems. NESY/RESY Korrelation räumlich benachbarter 1 -Kerne, (Korrelation chemisch austauschender Kerne). 1, 13 -korrelierte SQ/ETR Korrelation 1 J -koppelnder Kerne. MB/L Korrelation 2,3 J -koppelnder Kerne. 13, 13 -korrelierte INADEQUATE Korrelation direkt benachbarter 13 -Kerne. Folie 114
eteronukleare J -aufgelöste 2D-NMR l 2 2 2 3-200 -150-100 -50 0 50 100 150 200 45 40 35 30 25 20 15 Folie 115
omonukleare J -aufgelöste 2D-NMR l 2 2 2 3-45 -40-35 -30-25 -20-15 -10-5 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 3.7 3.6 3.5 3.4 3.3 3.2 3.1 3.0 2.9 2.8 2.7 2.6 2.5 2.4 2.3 2.2 2.1 2.0 1.9 1.8 1.7 1.6 1.5 1.4 1.3 1.2 1.1 1.0 0.9 0.8 Folie 116
omonukleare J -aufgelöste 2D-NMR -25-20 Projektion aus 2D-Spektrum -15-10 -5 0 5 10 15 20 25 3.60 3.59 3.58 3.57 3.56 3.55 3.54 3.53 3.52 3.51 Folie 117
1 -NMR-Randspektrum für 2D-Experimente N 2 4-Nitrophenylb-D-glucopyranosid 8.5 8.0 7.5 7.0 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 2 2 1 1 1 3 1 Folie 118
13 -NMR-Randspektrum für 2D-Experimente 4-Nitrophenylb-D-glucopyranosid d d N 2 d d dd d t s s 175 170 165 160 155 150 145 140 135 130 125 120 115 110 105 100 95 90 85 80 75 70 65 60 55 Folie 119
Berechnete chemische Verschiebungen NMR-Shift-Module in S hemdraw Pro v4.5 3.66 3.40 3.76 3.91 3.49 5.88 7.03 8.08 N + - 65.5 115.1 124.2 69.1 75.1 164.9 140.0 73.4 N + 73.0 104.2 - Folie 120
DQF-SY-NMR-Experiment Double Quantum Filtered-rrelated SpectroscopY 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 N 2 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 8.5 8.0 7.5 7.0 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 Folie 121
DQF-SY-NMR-Experiment Double Quantum Filtered-rrelated SpectroscopY 3.4 3.6 3.8 4.0 4.2 4.4 N 2 4.6 4.8 5.0 5.2 5.4 5.4 5.2 5.0 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.8 3.6 3.4 Folie 122
Signalform im SY Folie 123
TSY-NMR-Experiment Ttal orrelated SpectroscopY 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 N 2 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 8.5 8.0 7.5 7.0 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 Folie 124
NESY- (RESY)-NMR-Experiment NUclear verhauser Effect SpectroscopY (Rotating Frame NESY) 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 N 2 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 8.5 8.0 7.5 7.0 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 Folie 125
SQ- (ETR)-NMR-Experiment eteronuclear Single Quantum oherence (ETeronuclear shift Rrelation) 60 65 70 75 80 85 N 2 90 95 100 105 110 115 120 125 8.5 8.0 7.5 7.0 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 Folie 126
MB- (L)-NMR-Experiment eteronuclear Multiple Bond orrelation (rrelation via Lng-range oupling) 60 70 80 90 100 N 2 110 120 130 140 150 160 8.5 8.0 7.5 7.0 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 Folie 127
MB- (L)-NMR-Experiment eteronuclear Multiple Bond orrelation (rrelation via Lng-range oupling) 60 65 70 75 N 2 80 85 90 95 100 5.5 5.4 5.3 5.2 5.1 5.0 4.9 4.8 4.7 4.6 4.5 4.4 4.3 4.2 4.1 4.0 3.9 3.8 3.7 3.6 3.5 3.4 Folie 128
INADEQUATE-NMR-Experiment INcredible Natural Abundance Double Quantum Transfer 120 140 160 180 200 N 2 220 240 260 280 300 320 160 150 140 130 120 110 100 90 80 70 60 Folie 129
INADEQUATE-NMR-Experiment INcredible Natural Abundance Double Quantum Transfer 130 135 140 145 N 2 150 155 160 165 170 175 180 100 95 90 85 80 75 70 65 60 Folie 130