LABORBERICHT THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK ULTRAFILTRATION DIPL.- ING. (FH) BENJAMIN HUPFAUF Jahrgang: JG 2009 bb Semester: SS 2011 Datum: 4.06.2011 Laborzeiten: 14:00 17:00 Gruppe: TVT Gruppe 1 Mitglieder: Simon Frank Bernhard Rauh Christian Handl MCI MANAGEMENT CENTER INNSBRUCK DIE UNTERNEHMERISCHE HOCHSCHULE Bachelorstudiengang Umwelt,- Verfahrens- und Energietechnik Egger-Lienz-Straße 120, 6020 Innsbruck/Österreich WIR BEGLEITEN MOTIVIERTE MENSCHEN.
INHALTSVERZEICHNIS 1 Aufgabenstellung... 3 2 Versuchsaufbau... 3 3 Versuchsdurchführung... 5 4 Ergebnisse... 5 4.1 Pumpenkalibrierung... 5 4.2 Bestimmung der Wasserdurchlässigkeit der Membran... 6 4.3 Bestimmung der günstigsten Transmembranen Druckdifferenz für die Aufkonzentration... 7 4.3.1 Zusammenhang Volumenstrom und TMP... 7 4.3.2 Ermittlung der günstigsten Transmembranen Druckdifferenz... 8 4.3.3 Ermittlung des günstigsten Permeat- Volumenstroms... 8 4.4 Aufkonzentrierung der Probelösung... 9 4.4.1 Berechnung Konzentrationsfaktor für jeweiligen Versuchspunkt... 9 4.4.2 Bestimmung der Prozesslaufzeit und der maximal möglichen Aufkonzentrierung... 11 4.4.3 Graphische u. tabellarische Darstellung des LMH über die Zeit... 12 4.4.4 Graphische und tab. Darstellung der TMP über die Zeit... 13 4.4.5 Graphische und tabellarische Darstellung des LMH über den Konzentrationsfaktor... 14 5 Interpretation der Ergebnisse... 15 6 Literatur... 15 7 Abbildungsverzeichnis... 16 8 Formelzeichen... 17 2 / 17
1 AUFGABENSTELLUNG Ultrafiltrationsanlagen finden bereits seit ca. 30 Jahren zunehmende Anwendung. Der Einsatz von Membrantechnik ermöglicht es, Lösungen (flüssig-flüssig; gasförmig-flüssig; gasförmig-gasförmig) ohne Beeinflussung ihrer jeweiligen molekularen, chemischen sowie physikalischen Eigenschaften aufzutrennen. Im Versuch sollen theoretisch erlernte Grundlagen praktisch angewandt und der Anlagenaufbau kennen gelernt werden. Zunächst ist die Pumpenkennlinie der Feed- Speisepumpe zu ermitteln, um im Versuch über die prozentuale Pumpenleistung den vorgegebenen Volumenstrom einstellen zu können. Dieser erste Schritt ist erforderlich, da kein Durchflussmesser zur Verfügung steht. Anschließend wird der Flux der Membrane mit reinem Wasser ermittelt, um Referenz- Kenndaten der Membrane zur Rückschlüssigkeit auf Scaling- bzw. Foulingeffekte zu erhalten. Es soll weiterhin überprüft werden, wie sich Änderungen der Transmembranen Druckdifferenz (TMP) auf den Permeat- Volumenstrom (=Flux) auswirken. Zum Nachweis der Auswirkungen von leistungsmindernden Einflüssen auf die Membran soll eine Versuchsreihe durchgeführt und interpretiert werden, bei der im 60- Sekunden- Intervall die TMP sowie der Flux zu dokumentieren ist. 2 VERSUCHSAUFBAU Eine Pumpe fördert die zu trennende Lösung, also den Feed, in die Membrankonstruktion. Der Durchsatz ist abhängig von der hydrostatischen Druckdifferenz zwischen Eingangsdruck an der Feed- Seite und Ausgangsdruck an der Filtrat- respektive Permeatseite. Der nicht durch die Membran diffundierte Rückstand wird als Retentat bezeichnet. Dieses wird fortlaufend in den Vorratsbehälter zurückgeführt, um einen weiteren Trenndurchgang zu durchlaufen. Die Konzentration der abzufiltrierenden Stoffe im Permeat wird abgesenkt, die auf der Feedseite steigt. Abbildung 1: Schematischer Versuchsaufbau Membranfiltration 3 / 17
Abbildung 2: Ansicht Labor- Versuchsaufbau Abbildung 3: Versuchsmembrane 4 / 17
Volumenstrom in ml/min 3 VERSUCHSDURCHFÜHRUNG Zunächst wurde die Anlagenkennlinie der Laborvorrichtung ermittelt, indem die Pumpenleistungsstufen von 10% bis 100% betrieben wurden. Die zugehörig erhaltenen Permeatmengen wurden gravimetrisch erfasst und in ein Diagramm übertragen. Anschließend wurde der Flux der Membrane mit reinem Wasser ermittelt. Die Ergebnisse liefern Rückschlüsse auf Scalingbzw. Foulingeffekte. Weiterhin wurde die Auswirkung auf den Flux von Änderungen der TMP nachgewiesen. Zum Nachweis der Auswirkungen von leistungsmindernden Einflüssen auf die Membran wurde eine 23-minütige Versuchsreihe mit 1%-iger Polyvinylpyrollidon- Lösung durchgeführt. Die erhaltenen Permeatmengen wurden in Tabellen erfasst. 4 ERGEBNISSE 4.1 PUMPENKALIBRIERUNG Pumpenkalibrierung 100 80 60 40 20 0 0,00 20,00 40,00 60,00 80,00 100,00 Pumpenleistung in Prozent [%] Abbildung 4: Diagramm Pumpenkalibrierung 5 / 17
LMH [l/m²*h] Pumpenkalibrierung mit H20 Pumpenleistung Volumenstrom % ml/min 0 0 10 0 20 8,19 30 20,2 40 31,83 50 46,04 60 64,29 70 84,74 80 99,56 90 100,16 100 99,23 Abbildung 5: Tabelle Pumpenkalibrierung 4.2 BESTIMMUNG DER WASSERDURCHLÄSSIGKEIT DER MEMBRAN 20000 Membran- Durchlässigkeit Wasser 15000 10000 5000 0 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5 0,55 0,6 0,65 0,7 TMP [bar] Abbildung 6: Diagramm Wasserdurchlässigkeit der Membrane Membran- Durchlässigkeit TMP LMH bar l/m²*h 0,3 7056 0,5 14832 0,7 20232 Abbildung 7: Tabelle Wasserdurchlässigkeit der Membrane 6 / 17
Permeat Volumenstrom [ml/min] 4.3 BESTIMMUNG DER GÜNSTIGSTEN TRANSMEMBRANEN DRUCKDIFFERENZ FÜR DIE AUFKONZENTRATION 4.3.1 ZUSAMMENHANG VOLUMENSTROM UND TMP 6 Volumenstrom Permeat 5 4 3 2 1 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 2,8 3,2 3,6 TMP [bar] Abbildung 8: Diagramm Permeatvolumenstrom TMP Volumenstrom Permeat [bar] [ml/min] 0,4 1,38 0,8 2,53 1,2 3,58 1,6 4,55 2 5,17 2,4 4,64 2,8 4,95 3,2 5,05 3,6 4,75 Abbildung 9: Tabelle Permeatvolumenstrom 7 / 17
4.3.2 ERMITTLUNG DER GÜNSTIGSTEN TRANSMEMBRANEN DRUCKDIFFERENZ Abbildung 10: Diagramm Ermittlung der günstigsten TMP Graphische Ermittlung: Höchster gemessener Volumenstrom bei TMP = 2,0 bar 4.3.3 ERMITTLUNG DES GÜNSTIGSTEN PERMEAT- VOLUMENSTROMS Abbildung 11: Diagramm Ermittlung günstigster Permeat- Volumenstrom Graphische Ermittlung: Höchster gemessener TMP: 5,2 bar 8 / 17
4.4 AUFKONZENTRIERUNG DER PROBELÖSUNG 4.4.1 BERECHNUNG KONZENTRATIONSFAKTOR FÜR JEWEILIGEN VERSUCHSPUNKT Ermittlung des Feedvolumenstromes aus der erfassten Pumpenkennlinie bei 50-prozentiger Pumpenleistung entspricht: 46,04 ml/min. 1,1050 Konzentrationsfaktor cf Konzentrationsfaktor cf 1,1000 1,0950 1,0900 1,0850 1,0800 1,0750 1,0700 3 3,2 3,4 3,6 3,8 4 4,2 Permeatvolumenstrom [ml/min] Abbildung 12: Diagramm Ermittlung Konzentrationsfaktor auf Permeatvolumenstrom 9 / 17
Permeatvolumenstrom Konzentrationsfaktor Vp cf [ml/min] [-] 0 1,0000 4,21 1,1006 4,17 1,0996 4,13 1,0985 4,02 1,0957 3,94 1,0936 4,11 1,0980 3,95 1,0938 4,01 1,0954 3,91 1,0928 3,92 1,0931 3,88 1,0920 3,85 1,0913 3,77 1,0892 3,73 1,0882 3,74 1,0884 3,59 1,0846 3,76 1,0889 3,53 1,0830 3,22 1,0752 3,29 1,0770 3,19 1,0744 3,08 1,0717 3,13 1,0729 Abbildung 13: Wertetabelle Permeatvolumenstrom/ Konzentrationsfaktor 10 / 17
4.4.2 BESTIMMUNG DER PROZESSLAUFZEIT UND DER MAXIMAL MÖGLICHEN AUFKONZENTRIERUNG Die maximale Versuchsdauer beträgt 23 Minuten. Der maximal zulässige Druck vor der Membran von 3 bar ist zu diesem Zeitpunkt gegeben und darf nicht überschritten werden. 11 / 17
LMH 4.4.3 GRAPHISCHE U. TABELLARISCHE DARSTELLUNG DES LMH ÜBER DIE ZEIT 32000 LMH / Zeit 30000 28000 26000 24000 22000 20000 1 6 11 16 21 Zeit [min] Abbildung 14: Diagramm LMH/ Zeit Zeit LMH [min] [(l/m²*h)*600] 1 30312 2 30024 3 29736 4 28944 5 28368 6 29592 7 28440 8 28872 9 28152 10 28224 11 27936 12 27720 13 27144 14 26856 15 26928 16 25848 17 27072 18 25416 19 23184 20 23688 21 22968 22 22176 23 22536 Abbildung 15: Wertetabelle LMH/ Zeit 12 / 17
TMP [bar] 4.4.4 GRAPHISCHE UND TAB. DARSTELLUNG DER TMP ÜBER DIE ZEIT 1,6 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 TMP / Zeit 1 6 11 16 21 Zeit [min] Abbildung 16: Diagramm TMP/ Zeit Zeit TMP [min] [bar] 1 0,55 2 0,55 3 0,55 4 0,55 5 0,55 6 0,55 7 0,55 8 0,55 9 0,65 10 0,65 11 0,25 12 0,65 13 0,7 14 0,8 15 0,8 16 0,85 17 0,95 18 0,95 19 1,15 20 1,2 21 1,3 22 1,5 23 1,6 Abbildung 17: Wertetabelle TMP/ Zeit 13 / 17
4.4.5 GRAPHISCHE UND TABELLARISCHE DARSTELLUNG DES LMH ÜBER DEN KONZENTRATIONSFAKTOR Abbildung 18: Diagramm LMH/ Konzentrationsfaktor LMH Konzentrationsfaktor [(l/m²*h)*600] [-] 0 1,0000 30312 1,1006 30024 1,0996 29736 1,0985 28944 1,0957 28368 1,0936 29592 1,0980 28440 1,0938 28872 1,0954 28152 1,0928 28224 1,0931 27936 1,0920 27720 1,0913 27144 1,0892 26856 1,0882 26928 1,0884 25848 1,0846 27072 1,0889 25416 1,0830 23184 1,0752 23688 1,0770 22968 1,0744 22176 1,0717 22536 1,0729 Abbildung 19: Wertetabelle LMH/ Konzentrationsfaktor 14 / 17
5 INTERPRETATION DER ERGEBNISSE Bei der Pumpenkalibrierung wurde die erste Versuchsreihe mit einer unabsichtlich gedrosselten Schlauchklemme durchgeführt. Die Messreihe war nicht plausibel und musste verworfen werden. Beim wiederholten Versuch wurde festgestellt, dass die Schlauchpumpe unter der Leistung von 10 % keinen Förderstrom aufweist. Sämtliche Tabellen und Diagramme beinhalten als Anfangswert deshalb 10 %, anstatt 0 %. Bei 80 % der Leistung ist bereits annähernde die maximale Pumpenförderkapazität erreicht. Zur Versuchsdurchführung werden später 50 % (Vorgabe) eingestellt. Die Ermittlung der Abhängigkeit der Membrandurchlässigkeit von der eingestellten transmembranen Druckdifferenz lässt wie erwartet einen Anstieg der Durchlässigkeit bei gesteigertem TMP erkennen. Zur Ermittlung des maximalen Permeatvolumenstroms kann angemerkt werden, dass nach Diagramm- Ablesung bei 2, 0 bar das beste Ergebnis erzielt wird. Jedoch ist der Einbruch des Volumenstromes bei einem TMP- Wert von 2,4 bar als Mess-, Ablese-, oder Übertragungsfehler zu interpretieren. Dieser Messpunkt korreliert nicht mit dem harmonischen Kurvenverlauf und ist somit nicht repräsentativ. Das nächste Messergebnis, der Konzentrationsfaktor, zeigt, dass mit Zunahme der Membran- Durchströmung auch die Konzentration der Abscheidestoffe vor der Membran ansteigt, da sich das System hier umwälzend im Kreislauf bewegt. Je mehr Durchfluss, desto mehr Abscheidung und somit auch mehr Abscheidestoffe befinden sich in diesem Systembereich. Dass funktionsbeeinträchtigende Effekte wie Scaling, Fouling oder auch Konzentrationspolarisation im Versuch auftreten, bestätigt auch die Tatsache, dass der Flux (für Laborzwecke in LMH umgerechnet) mit Zunahme der Versuchsdauer reduziert, die TMP jedoch erhöht wird. Der Versuch wurde nach 23 Minuten bei einer TMP von 1,6 bar gestoppt, um Schäden an der Membrane durch Überdruck zu vermeiden. Der zu erwartende Aufkonzentrationsgrad wurde mit 1,09 (errechnet: 2,1) nach 23 Minuten nicht erreicht, was unter Umständen mit der Tatsache zusammenhängt, dass die chem. Reinigung zu Beginn des Versuchs nicht durchgeführt wurde und somit Scaling- und Foulingverluste aus Vorgruppenbelastungen den Versuch wesentlich beeinflussten. 6 LITERATUR [1] MCI- Praktikumsanleitung Thermische Verfahrenstechnik Ultrafiltration DI (FH) Benjamin Hupfauf [2] MCI- Einführungsvorlesung Thermische Verfahrenstechnik Labor 1 DI (FH) Benjamin Hupfauf [3] Technik der Wasserversorgung von Gerhard Merkl (2007) 15 / 17
7 ABBILDUNGSVERZEICHNIS Abbildung 1: Schematischer Versuchsaufbau Membranfiltration... 3 Abbildung 2: Ansicht Labor- Versuchsaufbau... 4 Abbildung 3: Versuchsmembrane... 4 Abbildung 4: Diagramm Pumpenkalibrierung... 5 Abbildung 5: Tabelle Pumpenkalibrierung... 6 Abbildung 6: Diagramm Wasserdurchlässigkeit der Membrane... 6 Abbildung 7: Tabelle Wasserdurchlässigkeit der Membrane... 6 Abbildung 8: Diagramm Permeatvolumenstrom... 7 Abbildung 9: Tabelle Permeatvolumenstrom... 7 Abbildung 10: Diagramm Ermittlung der günstigsten TMP... 8 Abbildung 11: Diagramm Ermittlung günstigster Permeat- Volumenstrom... 8 Abbildung 12: Diagramm Ermittlung Konzentrationsfaktor auf Permeatvolumenstrom... 9 Abbildung 13: Wertetabelle Permeatvolumenstrom/ Konzentrationsfaktor... 10 Abbildung 14: Diagramm LMH/ Zeit... 12 Abbildung 15: Wertetabelle LMH/ Zeit... 12 Abbildung 16: Diagramm TMP/ Zeit... 13 Abbildung 17: Wertetabelle TMP/ Zeit... 13 Abbildung 18: Diagramm LMH/ Konzentrationsfaktor... 14 Abbildung 19: Wertetabelle LMH/ Konzentrationsfaktor... 14 16 / 17
8 FORMELZEICHEN Bezeichnung: Formel/ Zeichen: Einheit: Flux Flux [ ] [ ] Permeatvolumenstrom [ ] Feedvolumenstrom Membranfilterfläche [ ] Konzentrationsfaktor [-] Transmembrane Druckdifferenz Druck Feed- Seite Druck Retentat- Seite Druck Permeat- Seite Wasserdurchlässigkeit ( ) [bar] [bar] [bar] [bar] [ ] [ ] 17 / 17