Anorganische Präparate Literatur: Übungsbeispiele aus der anorganischen Experimentalchemie Fritz Umland und Karl Adam; S. Hirzel Verlag, Stuttgart (1968) Handbuch der Präparativen Anorganischen Chemie Georg Brauer; Ferdinand Enke Verlag Stuttgart (1975) Seminarablauf a) ausgewählte Geräte b) Beispiele an ausgesuchten Versuchen
Anorganische Präparate Die Aufgabe dieses Teils besteht darin 8 Präparate darzustellen. Die Präparate werden mit verschiedenen Methoden dargestellt. 1. Kipp-Schütt 2. Hochtemperaturpräparate 3. Gaseinleitung 4. Rückfluss 5. Mikropräparate
Bechergläser; Erlenmeyerkolben Wohl die häufigsten Laborgeräte. Erhitzen und Eindampfen Erhitzen und Auflösen
Laborgläser Werden nach ihrer Zusammensetzung eingeteilt. Laborglas (Duran, Pyrex): Borsilicatglas enthalten neben SiO 2 75% noch 7-16% B 2 O 3 und sind widerstandsfähig gegen Chemikalien. Alumosilicatgläser (Supremax): Sie enthalten neben SiO 2 noch 20-22 % Al 2 O 3 und können bei höheren Temperaturen verwendet werden. Quarzglas (Kieselglas): SiO 2 ist widerstandsfähig, sehr hohe Temperaturen bis 1200 C, UV-Licht durchlässig und besitzt geringe Wärmeausdehnung.
Magnetrührer Magnetrührer werden zum Erhitzen und Rühren der Reaktionsgemische verwendet.
Laborboy Hebebühne zum Heben und Senken von Heizplatten. Es kann so schnell die Heizquelle unter dem Reaktionsgemisch entfernt werden.
Porzellanschale; Mörser und Stößel Die Porzellanschale dient zum Mischen von Feststoffen und Flüssigkeiten. Die Schale kann auch erwärmt werden. Außerdem können darin Produkte zum Trockenen und Aufbewahren im Exsikkator verwendet werden. Die Reibschale mit Pistill ist aus Porzellan oder Steingut und dient zum Zermalen von Feststoffen, darf aber nicht erwärmt werden.
Exsikkator Der Exsikkator dient zum Trocknen oder Aufbewahren von feuchtigkeitsempfindlichen Stoffen (lat. exsiccare = austrocknen) Ein Gefäß mit dem Trocknungsmittel (z. B. P 4 O 10 (Sicapent) oder CaO) wird, unter die durchlöcherte Porzellanscheibe gestellt. Der verschlossene Exsikkator wird dann anschließend mit Wasserstrahlpumpe oder am Pumpstand evakuiert. Immer zuerst den Hahn am Exsikkator schließen, dann den Schlauch vorsichtig abziehen und danach daswasser aus, zur Sicherheit besser eine Waschflasche vorschalten.
Wasserstrahlpumpe Wasserstrahlpumpen dienen dazu einen Unterdruck in einer Apparatur zu erzeugen. Der Wasserstrahl reißt die Gasteilchen mit, die Zerstäuung des Wasserstrahls führt zusätzlich zur Geschwindigkeitserhöhung.
Rund-, Spitzkolben Man teilt die Rundkolben in Ein-, Zwei- und Dreihalskolben ein. Rundkolben dürfen im Gegensatz zu Erlenmeyerkolben unter Vakuum gesetzt werden und besitzen eine gleichmäßigere Wärmeverteilung. Spitzkolben werden oft als Vorlage benutzt um das Reaktionsprodukt an der Spitze zu sammeln.
Reduzierstücke Es werden verschiedene Schliffgrößen verwendet. Die häufigsten Normalschliffe sind NS14,5, NS 19, NS 23 und NS 45. Reduzierstücke erlauben die Kombination von großem Kern und kleinere Hülse.
Waschflasche Die Waschflasche dient zum Reinigen und Auffangen von Gasen und Flüssigkeiten. Gase, die in eine Apparatur eingeleitet werden sollen, getrocknet und gereinigt werden. Dient zum Auffangen von Reaktionsprodukten aus der Apparatur. Durch das Steigrohr wird das Gas durch die Reinigungsflüssigkeit geleitet und geht aus dem oberen Anschluss wieder raus. Zwei Waschflaschen werden immer so kombiniert, dass die Steigrohre miteinander verknüpft sind.
Stopfen Glasstopfen besitzen Normalschliffe und dienen zum gasdichten Verschließen von Rundkolben oder anderer Schliffgeräte. Plastikstopfen sind nicht gasdicht.
Messzylinder Mit Messzylindern sind zum Abmessen von Flüssigkeiten geeignet. Sie sind genauer als Bechergläser und sind im Gegensatz zu Pipetten auf Einlauf geeicht.
Kristallisierschale Dienen zum Aus- und Umkristallisieren von Feststoffen. Dürfen nur ganz vorsichtig erhitzt werden, da die Gefahr von Spannungen im Glas besteht und dadurch platzen können. Kleine Schalen können im Exsikkator für das Trocknungsmittel verwendet werden. Vorsicht beim Entsorgen (z. B. P 4 O 10 ), da die Reaktion sehr stark exotherm ist. Nie im Exsikkator das Trocknungsmittel mit Wasser versetzen.
Tropftrichter Mit Hilfe des Tropftrichters können Flüssigkeiten und Lösungen langsam und kontrolliert ins Reaktionsgefäß gegeben werden. Oft besitzen diese Skalierungen zum Ablesen der Flüssigkeitsmenge. Beim Arbeiten in geschlossenen Apparaturen oder unter Inertgas muss ein Tropftrichter mit Gasausgleich benutzt werden.
Trockenrohraufsatz Wird verwendet, wenn die Chemikalien feuchtigkeitsempfindlich sind. Das Trockenrohr wird mit Watte verschlossen, mit CaCl 2 befüllt und mit Watte verschlossen.
Dimmroth-Kühler Er ermöglicht eine schnelle Kühlung bei Reaktionen, die unter Rückfluss erhitzt werden. In diesem Standardkühler wird meist Wasser durch die Kühlschlange geleitet. Das Wasser fließt unten rein und oben raus. Wenn erforderlich wird der Kühler oben mit einem Trockenrohr verschlossen.
Heizpilz
Thermometer Thermometer dienen zur Überwachung der Temperatur im Reaktionsgefäß oder bei Destillationen zur Bestimmung des Siedpunktes. Besser sind Thermoelemente! Kontaktthermometer oder thermoelemente zur Temperatursteuerung.
Quickfit Für das luftdichte Anbringen von Gaseinleitungsrohren oder Thermometern.
Destillationsapparatur Gestern und heute
Claisenaufsatz Aufsatz auf den Rundkolben in Destillationsapparaturen ist meist schon mit dem Kühler verbunden.
Destillationsbrücke Die Destillation dient zum Trennen von Flüssigkeiten
Vigreuxkolonne Dient zur besseren Trennung von Stoffen bei der Destillation. Die Kolonne wird zwischen Reaktionskolben und Destillationsbrücke gebaut. Sie wird am besten mit Alufolie umwickelt um den Wärmeverlust zu minimieren.
Kippsche Gasentwicklungsapparatur
Trichter, Fritten Büchnertrichter, Glas- und Porzellanfritten dienen zum Filtrieren unter Vakuum. Der Rückstand wird vom Filtrat getrennt und kann gewaschen werden. Vorteil ist die Geschwindigkeitssteigerung gegenüber der klassischen Methode. Vorsichtig bei niedersiedenden Flüssigkeiten
Saugflaschen Saugflaschen werden bei Filtrationen mit Vakuum eingesetzt. Die große Öffnung dient zum Aufsetzen eines Filters oder einer Fritte. Der Filter wird nie direkt auf die Saugflasche aufgesetzt, sondern es wird immer eine Guko-Mannschette (Gummikonus als Gummidichtung) dazwischengelegt. In der Saugflasche sammelt sich bei einer Filtration die Mutterlauge.
Filtration Die Filtration meist mit Papierfiltern zum Trennen der Feststoffe von der Flüssigkeit realisiert. Im Büchnertrichter liegt ein Papierfilter flach auf und der Filterrückstand bleibt dort zurück. Fritten kommen ohne Filterpapier aus, bei denen sich der Rückstand auf porösen Keramikplatte sammelt und die ohne Filterpapier auskommen. Der Vorteil ist, dass ein Vakuum an der Saugflasche angelegt werden kann. Einteilung nach Porengröße: G Glasfritten A Porzellanfritten 0 >150 µm 5 µm 2 40-90 µm 7-9 µm 4 3-15 µm >4 µm
Schutzgasrundkolben Zum Aufbewahren von luft- und feuchtigkeitsempfindlichen Substanzen. Dürfen aber nicht unter Vakuum gesetzt werden.
Beispiel: Alkaliperchlorate Mikropräparate Wie bekannt bilden höheren Alkalimetalle von K bis Cs, sowie Tl, farblose, schwerlösliche Perchlorate. Die Aufgabe besteht darin schön ausgebildete Kristalle zu erhalten. Wie sollte man vorgehen? Entscheidend sind Konzentration und Temperatur. Die Grundlage für schöne Kristalle ist das langsame Fällen, was am besten im Ostwald-Miers-Bereich geht. Wenn die Konzentration zu hoch ist, gibt es viele kleine uncharakteristische Kristalle.
Ostwald - Miers Bereich Zeigt die Abhängikeit von Temperatur zur spontanen Kristallbildung, dem Kristallwachstum und Konzentration. Fällen immer in der Hitze, da die meisten Salze in der Hitze besser löslich sind als in der Kälte. Ausnahmen sind Kochsalz und Tapetenkleister. NaCl ist praktisch unabhängig von der Temperatur löslich und Tapetenkleister ist in der Kälte besser löslich.
Beispiel: Kaliumperchlorat Mikropräparate Man stellt sich ein sehr verdünnte K + haltige Lösung und Perchlorsäure her. Auf ein Objektträger gibt man mit der Pasteurpipette einen Tropfen von jeder Lösung nebeneinander. Ist die Konzentration der beiden Lösungen optimal gewählt, erhöht sich die Konzentration der Ionen, dadurch dass das Wasser verdampft und das Löslichkeitsprodukt wird überschritten. Durch Diffusion vermischen sich die beiden Lösungen und an der Grenzschicht wird das Löslichkeitsprodukt überschritten
Beispiel: Kaliumperchlorat Mikropräparate Hier wurde eine zu hohe Konzentration verwendet. Die Kristalle bilden keine schönen Flächen.
Beispiel: Kaliumperchlorat Mikropräparate Die Lösungen um das 100 fache verdünnt.
Beispiel: Cäsiumperchlorat Mikropräparate
Mikropräparate Beispiel: Cäsiumperchlorat-Cäsiumpermanganatmischkristalle Die beiden Salzen besitzen die gleiche Kristallstruktur und können Mischkristalle bilden. In das Perchloratgitter werden Permanganat- Gruppen anstelle von Perchloratgruppen eingebaut.
Beispiel: Bariumsulfat Mikropräparate Es gibt Verbindungen, die ein extrem kleines Löslichkeitsprodukt (BaSO 4 ) besitzen oder nur voluminöse Niederschläge (AgCl) bilden. In beiden Fällen entstehen keine schönen Kristalle. In diesen Fällen bedient man sich verfeinerter Methoden der Fällung aus. Fällen aus homogener Lösung bedeutet, dass das Fällungsreagens durch eine vorgeschaltete Reaktion erst gebildet wird. Ein Beispiel ist BaSO 4. Dieses fällt man am besten aus einer Lösung, die S 2 O 8 2- enthält. Beim Erhitzen zersetzt sich das Peroxodisulfat zu einem kleinen Teil zu SO 4 2- und HSO 5 - weiter zu H 2 O 2.
Mikropräparate Beispiel: Silberchlorid AgCl + NH 3 [Ag(NH 3 ) 2 ] + + Cl - Man nutzt das Gleichgewicht aus, in dem man erst das Gleichgewicht durch Zugabe von Ammoniak nach rechts verschiebt. Durch langsames Entweichen des Ammoniaks verschiebt sich das Gleichgewicht wieder nach links. Es bilden sich immer neue freie Silberkationen.
Beispiel: Bleidiiodid Mikropräparate Eine weitere Möglichkeit ist das erneute Auflösen des Niederschlags, wenn das Löslichkeitsprodukt stark von der Temperatur abhängig ist. Beim Erwärmen lösen sich alle Kristalle im gleichen Maß auf. Die kleinen verschwinden und die großen werden nur kleiner. Diese Reste dienen als Kristallisationskeime beim Erkalten.
Döbereinersches Feuerzeug