Engineering & Consulting. Labor-Dienstleistungen.

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1 Engineering & Consulting Labor-Dienstleistungen

2 Engineering & Consulting Siemens Engineering & Consulting (EC) bietet anlagen- und verfahrenstechnische Lösungen für die Prozessindustrie in den Branchen Pharmazie und Chemie. Das Angebot der EC reicht von der Konzeption und Planung bis zur Realisierung von Produktions- und Laboranlagen. Prozessexpertise von der Konzeption bis zur Realisierung Exzellente Dienstleistungen über den gesamten Lebenszyklus Ihrer Anlage. In der Anfangsphase Evaluate unterstützen unsere Verfahrensingenieure und Chemiker Sie bei der Entwicklung und der Auswahl geeigneter Verfahren und finden für jeden Produktionsschritt ein Optimum. Unser Labor steht für alle Themen bereit, in denen Literaturdaten fehlen, eine Überprüfung eines oder mehrerer Prozessschritte nötig ist. In der Phase Engineer berechnen und planen wir Ihre Anlagen. Wir übernehmen das gesamte Projektmanagement für Basic- und Detail Engineering, Bau und Inbetriebnahme. In der Phase Improve verbessern und optimieren wir Ihre bestehenden Anlagen. Mit Hilfe von Analysen und Simulationen unterstützen wir Sie bei Effizienz-steigerung, Kapazitätserweiterung oder Produktwechsel. Hierbei nutzen wir die Möglichkeit der Prozesssimulation und unsere Versuchseinrichtungen in Laboren. 2

3 Stoffdaten die Basis aller verlässlichen Berechnungen und Simulationen Die verlässliche Vorausberechnung von verfahrenstechnischen Anlagen wie z.b. Kolonnen verlangt eine profunde und überprüfte Qualität der Eingangsparameter, dies sind die Stoffdaten. Wir ermitteln für Sie die zur Bewertung erforderlichen Kenngrößen (z.b. Dampfdrücke, Löslichkeiten, Siede- und Schmelzpunkte, Enthalpie, etc.). Die Bestimmung der Daten erfolgt gemäß dem Stand der Technik. Im Labor der Siemens stehen eine Reihe von Messmethoden zur Verfügung um Reinstoffdampfdrücke und Dampf-Flüssig-Gleichgewichte von Gemischen sowie Gaslöslichkeiten experimentell zu bestimmen. Methode/Apparatur 101 Ebulliometer Glasapparatur, dynamische Methode Temperaturbereich: 20 < T/ C < 240 Druckbereich: 3 < P/hPa < PTx-Apparatur im Wärmeschrank Stahlapparatur, statische Methode Temperaturbereich: 30 < T/ C < 230 Druckbereich: 0,01 < P/bar < VLE-Umlaufapparatur Glasapparatur, dynamische Methode Temperaturbereich: 20 < T/ C < 240 Druckbereich: 10 < P/hPa < GC Headspace Statische Methode Temperaturbereich: 30 < T/ C < 180 Druckbereich: 5 < P/hPa < Differenz-Ebulliometer Glasapparatur, dynamische Methode, für Phasengleichgewichte bei hoher Verdünnung Temperaturbereich: 20 < T/ C < 240 Druckbereich: 3 < P/hPa < Gassättigungsmethode Mitführmethode, druckloser Betrieb Temperaturbereich: 20 < T/ C < 250 Druckbereich: 0,0001 < P/hPa < Gaslöslichkeitsapparatur Henry-Koeffizienten, Stahlapparatur, statische Methode Temperaturbereich: -30 < T/ C < 200 Druckbereich: 0,01 < P/bar < 50 Kenngröße Reinstoffdampfdrücke Reinstoffdampfdrücke / Vapor-Liquid Equilibrium (VLE) VLE VLE / Grenzaktivitätskoeffizienten Grenzaktivitätskoeffizienten Reinstoffdampfdrücke / VLE Henrykoeffizienten, Gas- Liquid Equilibrium (GLE) Wir beraten Sie gerne, welche Methode bei Ihren Stoffen eingesetzt werden sollte. Methoden für Bestimmung von Siede- und Schmelzpunkte, Enthalpie und anderen sicherheitstechnischen Größen finden Sie in unserer Broschüre der Sicherheitstechnik oder unter folgendem Link: und dann zu > Downloads 3

4 Fluidverfahrenstechnik Wir sind Ihr kompetenter Partner in allen Fragen der Thermischen Trenntechnik. Unser Leistungsangebot umfasst alle wichtigen thermischen Operationen wie Destillation, Absorption, Adsorption und Extraktion, sowie Ionenaustausch und Membrantechnik. In unserer modernen und hochwertigen Laborausstattung können wir Ihnen skalierfähige Untersuchungen im Labormaßstab mit automatischer Messdatenerfassung anbieten, diese können zur Validierung von Simulationsrechnungen und der Beschreibung des Produktverhaltens verwendet werden. Wir bieten Ihnen alle Versuchsmöglichkeiten für Batch- und Kontiverfahren, für Vakuum- und Druckdestillation, Reaktiv-, Schleppmittel- und Zweidruckdestillation. Auf Bedarf können wir für Sie auch die Herstellung von Mustermengen und deren Analyse übernehmen. Da wir unabhängig von Kolonnen- und Membranherstellern sowie Anlagenbauern sind, fließt die gesamt Palette am Markt angebotener Module und Apparate in unsere Vorschläge ein. Das bedeutet auch für Ihr spezielles Trennproblem die effektivste und kostengünstigste Lösung. Durch unsere Lage im Industriepark Höchst ist das Handling von Gefahrstoffen für uns bekannt und wir bestitzen die Ausrüstung für den Umgang mit solchen Stoffen und deren Entsorgung. 201 Destillation Apparatur/Methode Labordestillation Glaskolonnen mit Glockenböden oder Labormessung zum Scale-up Individueller, problembezogener Aufbau, auch mit zusätzlichen Units (z.b. Wäscher) Messungen zur Fluiddynamik und Stoffaustauschleistung neuer Füllkörper und Packung geordneter Packung Auch mit Vakuumverspiegelung Durchmesser: 50mm, auf Anfrage auch 30mm und 80mm Temperaturberich: 20 T/ C 300 Verschaltung mehrere Kolonnen 202 Verdampfung Proof of Principle Versuche Rotationsverdampfer Untersuchung auf: Dünnschichtverdampfer Belagbildung Kurzwegverdampfer Heizfläche Fallfilmverdampfer Vercrackung Produkt 203 Absorption Ausarbeitung des Ab- und Desorptionsverfahrens Labormessungen zum Scale-up Messungen zur Fluiddynamik und Stoffaustauschleistung neuer Füllkörper und Packungen 204 Adsorption Proof of Principle Versuche Auswahl des Adsorbens Labormessungen zum Scale-up 205 Extraktion Orientierende Versuche zur Auswahl des Lösemittel, und zur Rückgewinnung des Lösemittels Experimentelle Bestimmung der Extraktionsparameter Laborerprobung des Extraktionsverfahrens Glaskolonnen mit Glockenböden oder geordneter Packung Auch Vakuumverspiegelung Durchmesser: 50 mm, (30 mm, 80 mm) Temperaturberich: 20 T/ C 300 Festbettadsorber Schüttelapparate Hohlfaserextraktionsmodul Karr-Kolonne Füllkörperkolonne 4

5 206 Ionenaustausch Proof of Principle Versuche Auswahl des Ionenaustaschermaterials Labormessungen zum Scale-up 207 Membrantechnik Proof of Principle Versuche zum Membranscreening und Membranauswahl Versuche zur Langzeitstabilität von Membranen Prozessentwicklung mit mobilen Labor- und Pilotapparaturen (auch GMP). Messungen zum Scale up Herstellung von Mustermengen Glasapparaturen Querstromfiltration: Mikrofiltration, Ultrafiltration, Nanofiltration, Umkehrosmose Pervaporation / Dampfpermentation Elektrodialyse / Dialyse Gastrennung mit Membranen Reaktionstechnik Sie wollen die Kapazität Ihres Reaktors erhöhen oder Engpässe beseitigen? Sie suchen ein besseres Reaktorkonzept? Kurz gesagt, Sie wollen hohe Wertstoffausbeute? Leistungsbeschreibung Um dieses Ziel zu erreichen bieten wir ihnen folgende Leistungen: Reaktortypen: 301 Proof of principle Versuche Batch oder semi-batch betriebene Rührkessel-Reaktoren mit unterschiedlichen Rührsystemen 302 Experimente zur Ermittlung von Kinetiken Rohrreaktoren mit/ohne statische Mischer Festbettreaktoren 303 Untersuchungen im Mikro Reaktor System Mikroreaktoren 304 Anpassung kinetischer Parameter an Experimente Gas-Flüssig-Reaktor (Rührzelle) 305 Modellierungen und Simulation von gemessenen Kinetiken (z.b. mit Presto /Predici ) 306 Einbindung von Kinetiken in die Aspen Enginee ring Suite 307 Entwicklung von Reaktorkonzepten auf Basis kinetischer Daten Gradientenloser Kreislaufreaktor (Berty) Wirbelschichtreaktoren 5

6 Katalyse Leistungsbeschreibung Sie haben einen laufenden Prozess, sind sich aber nicht sicher, ob Sie den besten Katalysator haben, um das Maximum aus Ihrer Anlage herauszuholen? Wir sind Ihnen gerne dabei behilflich. Unsere Unabhängigkeit von Katalysatorherstellern und Zulieferern ermöglicht eine objektive Analyse ihres Problems sowie eine kostengünstige und verfahrenstechnisch optimale Lösung. Reaktortypen: 401 Individueller Aufbau einer Anlage zur Katalysatortestung, - Charakterisierung von Gasphasenreaktionen Festbettreaktoren aus Glas oder Stahl Durchmesser: 20 bis 80 mm Temperaturberich: bis 1000 C Druckbereich bis 300 bar 402 Versuche zur Langzeitstabilität von Katalysatoren Gradientenloser Kreislaufreaktor (Berty) Mikrotechnik Mit Hilfe der Mikroreakionstechnik können vor allem mischungssensitive oder stark exotherme sowie sicherheitstechnisch anspruchsvolle Reaktionen untersucht und optimiert werden auch unter inerten Bedingungen wie z.b. in der metallorganischen oder hochernergetischen Chemie. Besonders instabile Intermediate profitieren durch die kontinuierliche Betriebsweise. So können zum Beispiel metallorganische Intermediate bei moderaten Temperaturen von -10 bis 0 C umgesetzt werden. Eine aufwändige Kühlung des Systems auf -78 C ist oftmals nicht erforderlich. für Sie einzustellen, zu testen und erste Produktmengen bis in den Kilogramm-Maßstab herzustellen. Unsere modulare aufgebaute Mikroreaktionstechnik-Apparatur ermöglicht es uns, in kurzer Zeit eine breite Palette von Versuchsparametern 700 Leistungsbeschreibung Apparatur/Methode 701 Consulting Mikroverfahrenstechnik (instabile Intermediate, Millisekunden-Reaktionen, hochenergetische Chemie) bar 702 Experimentelle Machbarkeitsstudien zur Mikroreaktionstechnik 703 Verfahrensoptimierung, batch to conti 704 Bereitstellung von Mustermengen Unser Mikroreaktionstechnik-System Druck von -1 p/bar 10 Temperaturberich: - 20 T/ C 200 Individuell aufgebaute Versuchsapparaturen 6

7 Rührtechnik Obwohl die Grundlagen des Rührens seit langem bekannt sind, ist das Optimierungspotential im Betrieb oft nicht unerheblich. In unseren Laborapparaten können vielfältige Rühr und Mischaufgaben untersucht werden. Insbesondere können Versuche mit chemischen Reaktionen auch bei höheren Drücken und Temperaturen und auch für ätzende, brennbare oder giftige Substanzen durchgeführt werden. Parallel zu den Experimenten können wir die notwendigen Simulations- und Modellierungsberechnungen durchführen, um ein sicheres Scale-up zu unterstützen. Leistungsbeschreibung 400 Optimierungsversuche zur Auswahl geeigneter Rührsysteme hinsichtlich kritischer Prozessparameter mit und ohne chemische Reaktion auch unter Ex-Bedingungen 401 Auslegungsversuche hinsichtlich aller Grundoperationen in Rührkesseln Wärmeübergang Suspendieren Begasen Dispergieren Reaktortypen: Glas oder Stahlgefäße: 1 bis 20 l Druck: -1 bis 65 bar Temperaturberich: - 50 bis 300 C 402 Scale-Up fähige Versuche in Kombination mit Scale-up Modellen/Modellierung für technische Reaktoren bis zu 100 m Hersteller unabhängige Auswahl der Rührsysteme 404 Prozessbegleitende Bestimmung der Viskosität über Drehmoment Messung 405 Betreuung und Auswertung von Betriebsversuchen zur Auslegung / Dimensionierung eines geeigneten Rührsystems Trocknung Die Eigenschaften von Trockenprodukten werden entscheidend durch den Trocknungsprozess beeinflusst. Für die Prozessentwicklung in der Feinchemie und der pharmazeutischen Industrie ist oft nur sehr wenig Produkt verfügbar. Hier ist ein kleiner Apparat hilfreich, um das Produktverhalten bei der Trocknung erproben zu können. 600 Trocknung Apparatur/Methode 601 Durchführung von Trocknungsversuchen und Bestimmung von Trocknungsparametern (z.b. Druck, Temperatur, Dauer, etc.) 602 Online-Erfassung der Trocknungsverläufe Vakuumkontakttrocknung: ab 20 g Probemenge Auflösung 0,01 g 603 Messung Restfeuchte 604 Partikelanalyse (z.b. Größe, -größenverteilung und Form) 605 Bereitstellung von Mustermengen Sprühtrocknung ab 200 ml Lösung/Suspension 7

8 Kristallisation Hohe Wertstoffausbeute bei hoher Reinheit und geringen Produktionskosten - so lauten Anforderungen an viele chemische Verfahren. Theoretisch ist die Kristallisation sehr einfach Rohstoff beim Erwärmen auflösen und langsam wieder abkühlen, fertig! In der Praxis bestehen vielfältige Herausforderungen. Gibt es Anforderungen an die Partikel, welche nicht nur in einer ausreichenden Reinheit bestehen? Stimmt die Modifikation? Wie sieht die Partikelgrößen-verteilung aus? Lässt sich der Feststoff filtrieren oder entstehen hohe Anteile von Feinst-fraktionen, nadelförmige oder dendritische Kristalle, welche eine Fest/Flüssig Trennung bzw. die anschließende Trocknung technisch erschweren? Ist die Keimbildung gehemmt und das Verfahren damit sehr zeitaufwändig? Wie gut ist dieser Prozess reproduzierbar? Wir lösen diese Fragen für Sie. 500 Kristallisation Apparatur/Methode 501 Optimierung von Kristallisations- und Fällungsprozessen hinsichtlich Ausbeute Reinheit Korngröße und Kornform Filtrierbarkeit- und Trocknungsverhalten Energieeinsparung 502 Scale-up - Übertragung von Laborvorschriften in den technischen Maßstab 503 Betreuung von Betriebsversuchen 504 Troubleshooting bei bestehenden Prozessen 505 Inline-Partikelmessung im Labor oder Betrieb mittel FBRM- Sonde (z.b. für Partikelzahl und Größenverteilung) 506 Inline Prozess-Video-Mikroskopie im Labor oder Betrieb mittels PVM-Sonde (z.b. für Partikelform und Polymorphie ) Kristallisation im klassischen Rührkessel (mit und ohne Leitrohr) Kühlungskristallisation aus Lösungsmitteln Verdampfungskristallisation Schmelzkristallisation Volumen: 0,1 bis 20 l Temperatur: -40 C bis 250 C Druck: bis 65 bar möglich Fahrweise Batch oder Conti Spezialaufbauten nach Absprache Versuchsbegleitende Analytik Meist nutzen wir die Prozess-Analytik um den Erfolg der Einstellung anderer Versuchsparameter nachzuweisen. Wir entwickeln die auf Ihr Problem zugeschnittene analytische Methode oder übernehmen ihre Vorschrift für die Auswertung unserer Versuche. Im Bereich der versuchsbegleitenden Analytik ist unser Labor hervorragend ausgerüstet um Sie bestmöglich unterstützen zu können. Leistungsbeschreibung 801 Gaschromatographie (GC) inklusive Headspace 802 Flüssigkeitschromatograpie (HPLC) 803 UV/VIS Absorptionsspektrum 804 Nahinfrarot (NIR) 805 Prozess Infrarot Spektroskopie 806 Raman-Spektroskopie 807 FBRM (Focused Beam Reflectance Measurement) für Suspensionen/Emulsionen 809 Prozess Video Mikroskopie (PVM) 810 Titrator, Zetasizer, Leitfähigkeitsmessung, ph Wert 8

9 Individuelle Fragestellungen sind unsere Passion Unser modern eingerichtetes Labor bietet die Infrastruktur zum Bau und Betrieb kompletter Miniplants. Es stehen sowohl Autoklaven Kammern, Laborflächen, begehbare Abzüge mit bis zu 10 m² Fläche für solche individuellen Aufbauten zur Verfügung. Sie profitieren von unseren weitreichenden Erfahrungen und unserer interdisziplinären Arbeitsweise und unserem industriellen Umfeld. Gerne begleiten wir Sie auf dem Weg, für Ihren Prozess das Optimum zu finden. Beispiele: Welcher Katalysator ist der Beste? Untersuchung von Katalysatoren zur Butan Dehydrierung nach verschiedenen Verfahren. Strukturierte Evaluierung der Katalysatorperformance. Hersteller unabhängige Beurteilung der Ergebnisse auf Basis vergleichbarer Daten und Hilfestellung bei der Umsetzung der Ergebnisse in den Produktionsmaßstab. Reclaimer Auch Waschmittel müssen mal regeneriert werden. Das organische Waschmittel einer Absorptionsanlage muss ausgeschleust und nach Desorption einer Reinigung unterzogen werden. Entwicklung und Erprobung des Verfahrens in einer Labor-Pilotanlage. Extreme Bedingungen Im Labormaßstab wurde eine speziell aufgebaute Versuchsanlage für Hochdruckpolymerisationsversuche bei bis zu 3000 bar und 180 C Betriebstemperatur entwickelt, gebaut und betrieben. Verfahrensoptimierung Aufbau und Betrieb einer Anlage im Maßstab DN300 zur Untersuchung der Kinetik der Entgasung von Polymersuspensionen mit Dampf sowie des Rührverhaltens (Suspendierbarkeit, Schaumverhalten, Leistungseintrag). Mit den Untersuchungsergebnissen wurden Design und Auslegung eines Entgasungsverfahrens zur Kapazitätserweiterung ermöglicht. 900 Leistungsbeschreibung 901 Aufbau individueller Minplants im Labormaßstab, auch unter Ex-Bedingungen 902 Betrieb der Miniplants 903 Verfahrensoptimierung, Bereitstellung von Mustermengen 904 Inbetriebnahme der Miniplants an Ihrem Standort Wir stehen mit unserem Experten Know-How und der Infrastruktur im Industriepark Höchst bereit, Sie bei der Bearbeitung Ihrer individuellen Fragestellungen zu unterstützen 9

10 Auf die richtige Kombination kommt es an. Ihr Ansprechpartner: Klaus Himmler Tel.: +49 (0) FAX: +49 (0) SIEMENS AG Industry Sector Engineering & Consulting Industriepark Höchst, Geb. B Frankfurt am Main Printed in Germany , Siemens AG Die Informationen in dieser Broschüre enthalten lediglich allgemeine Beschreibungen bzw. Leistungsmerkmale, welche im konkreten Anwendungsfall nicht immer in der beschriebenen Form zutreffen bzw. welche sich durch Weiterentwicklung der Produkte ändern können. Die gewünschten Leistungsmerkmale sind nur dann verbindlich, wenn sie bei Vertragsschluss ausdrücklich vereinbart werden.