Effektive Nutzung eines verfahrenstechnischen Labors

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1 Effektive Nutzung eines verfahrenstechnischen Labors Hand out Lunch and Learn am 20. Januar 2012

2 Effektive Nutzung eines verfahrenstechnischen Labors

3 Die Digitale Fabrik ist unsere langfristige Vision Digitale Fabrik Labore Lebenszyklus PDP Fließbild Design & Modernization Operation Engineering Commissioning Seite

4 Unser Labor auch für eine digitale Fabrik braucht man analoge Versuche Digitale Fabrik Labore Lebenszyklus PDP Fließbild Experimentalbereich mit 900 m² Laborfläche und 500 m² Lagerkapazität Gemeinsame Labore für Prozessoptimierung und Prozesssicherheit Seite

5 Unterstützung über den Lebenszyklus einer Anlage Digitale Fabrik Labore Lebenszyklus PDP Fließbild Entwicklungsphase Proof of Principle Verfahrensentwicklung Opt. Verfahrensschritte Process Design Package Betriebsphase Kapazitätssteigerung Energieeinsparung Produktwechsel Planungsphase Engineering Bau Inbetriebnahme Seite

6 Process Design Package Digitale Fabrik Labore Lebenszyklus PDP Fließbild Modellierung / Simulation Kommerzielle Tools In-House Tools gekoppelt mit Stoffdatenbanken Versuche Proof of principle und Ausarbeitung des Verfahrens Optimierung der Verfahrensschritte und Herstellerunabhängig ggf. mit externen Partnern Process Design Package (PDP) Mengen und Energiebilanz Verfahrensfließbild Apparateauslegung /... Seite

7 Verfahrensfließbild Digitale Fabrik Labore Lebenszyklus PDP Fließbild Rückführung SV Heizen / Kühlen Verdampfen BS Kondensieren Destillation Mischen / Reaktion SV Heizen / Kühlen Verdampfen Kristallisation / Fällung fest-/ flüssig Trennung Trocknen BS Seite

8 für unterschiedliche Prozesse einfache Prozesse Labor Modell bekannt Modell validiert schwierige Prozesse Produktion Diese Methodik gilt für alle Grundoperationen... Modell-Entwicklung und Validierung erforderlich Labor Labor (scale-up-fähig) Technikum (ab D=300mm) Seite

9 -fähige Versuche Ist dieser Versuch -fähig? Kommt darauf an niederviskos / hochviskos? mehrphasig (Feststoff, Gas, Tropfen)? Stoffübergang? geringe / hohe Reaktionswärme? mischungssensitive Reaktion? Zeitbedarf? Betriebslabor Seite

10 Aufgaben eines verfahrenstechnisches Labors -fähige Versuche Sind meine durchgeführten Versuche -fähig? Was muss ich beachten damit die Versuche -fähig sind? Seite

11 Modellansätze Modellentwicklung mittels mathematisch-physikalischen / thermodynamischen Modellen Reaktion: A + B C dc dt C = k c n A c m B Arrhenius Gleichung k = k EA exp R T und empirischen Korrelationen mit dimensionslosen Kenngrößen Nu = α d / λ (Nusselt-Zahl) n m Nu = C Re Pr Re = w d ρ / η (Reynolds-Zahl) Pr = η c P / λ (Prandtl-Zahl) Modellverifizierung und Anpassung der Modellparameter basierend auf Versuchsergebnissen 0 Diese Methodik gilt für alle Grundoperationen Ähnlichkeitstheorie Seite

12 Scale-Up Kriterien (1) gleiche Mischzeit gleiche Verweilzeit gleicher Suspendiergrad gleicher Stoffübergang gleiche Tropfengröße gleiche spezifische Oberfläche gleicher Leistungseintrag (mittel oder lokal) Seite

13 Kriterien (2) gleiche Übersättigung gleiche Partikelgröße Filtrationszeit gleiche Raum-Zeit-Ausbeute gleicher Umsatz gleiche Konzentration gleiche Temperatur gleiche spezifische Verdampfungsleistung Beim können nicht alle Parameter gleich gehalten werden Kritische Parameter herausfinden und auf den anspruchvollsten Schritt auslegen Seite

14 Wärmeübertrager, Kolonnen und Sicherheitseinrichtungen Rückführung BS Mischen / Reaktion SV Kühlen Heizen / Kühlen SV Verdampfen Heizen / Kühlen Kondensieren Destillation Verdampfen Kristallisation / Fällung fest-/ flüssig Trennung Trocknen BS Heizen Seite

15 Wärmeübertrager, Kolonnen und Sicherheitseinrichtungen Auslegung, Simulation und mittels kommerzieller und In-House Tools Stoffdaten aus Datenbanken i.d.r. keine Versuche erforderlich Seite

16 Destillation und Verdampfung im Labor Rückführung BS Mischen / Reaktion SV Heizen / Kühlen SV Verdampfen Heizen / Kühlen Kondensieren Destillation Verdampfen Kristallisation / Fällung fest-/ flüssig Trennung Trocknen BS Seite

17 Destillation im Labor Untersuchung schwieriger Systeme Elektrolyte, reaktive Systeme, Konzentrationen im ppm-bereich Untersuchungen zum Produktverhalten (Schäumen, Geruch, Farbe) Stabilität bei thermischer Belastung, Werkstofftests (Materialprüfung) Validierung von Simulationen Nachbildung von Betriebszuständen in Bestandsanlagen Einsatzbereiche / technische Daten Batch- und Kontiverfahren, Vakuum- und Druckdestillation, Reaktiv-, Schleppmittel- und Zweidruckdestillation bis 250 C, bis 2 l/h, 2 mbar bis 16 bar, 7 m Packungen / Böden Glaskolonnen + Edelstahldruckkolonne Durchmesser 50 mm Seite

18 Stoffdatenermittlung für die Destillation Grundlage für die Simulation und Auslegung von Destillations- und Absorptionsprozessen: Dampfdruckkurven Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewichte (VLE) Aktivitätskoeffizienten (γ ), Gaslöslichkeit Kalorische Größen, Dichte, Viskosität Apparaturen (Differenz-) Ebulliometer PTx-Apparatur, Gassättigungsmethode GC-Headspace, VLE nach Röck/Sieg Versuchsbedingungen -20 C bis 250 C 10-5 mbar bis 20 bar Vapour pressure [hpa] 1E-02 1E-03 1E C 50 Dampfdruckwaage 1E-05 2,7E-3 2,8E-3 2,9E-3 3,0E-3 3,1E-3 1/T [1/K] Seite

19 Verdampfung im Labor Dünnschicht- und Kurzwegverdampfer Validierung von Simulationen z.b. bei Stoffübergangsproblemen Schonende Produktbehandlung (therm. Stabilität) kurze Verweilzeit (ein Durchlauf) hohes Vakuum, niedrige Temperatur guter Wärmeübergang durch dünne Schichten Technische Daten bis 300 C, bis 2 l/h, 0,005 mbar bis 1 bar Flächen: 0,1 m², Material: Glas Seite

20 Rührtechnik / Reaktionstechnik Rückführung BS Mischen / Reaktion SV Heizen / Kühlen SV Verdampfen Heizen / Kühlen Kondensieren Destillation Verdampfen Kristallisation / Fällung fest-/ flüssig Trennung Trocknen BS Seite

21 Rührtechnik Ex-Rührstand DN300 für Optimierungsversuche Auslegungsversuche -fähige Versuche mit korrosiven, brennbaren und toxischen Produkten unter Reaktionsbedingungen unter Ex-Bedingungen Glas Stahl (bis 16 bar und 200 C) Rührsysteme herstellerunabhängig Seite

22 Reaktionstechnik Concentration in %-mass ,97 9,45 Kinetisches Modell Reaktion: A + B C dc dt 12,29 6,41 4,05 3,07 C k = k = k c 0 Versuche 14,10 n A exp c 14,69 3,69 2,63 m B E A R T 2,98 Kinetische Modellierung Parameteranpassung Modellanpassung Reaktormodell Reaction time in minutes c GI48906x c MAS-EE c GW c GW680487x Seite

23 Batch to Conti In welchen Fällen kann ein Batch-to-Conti-Transfer lohnend sein? Produktionsprozesse in Feinchemie, Spezialchemie und Pharma schnelle, stark exotherme Reaktionen metallorganische Chemie stechnisch kritische Reaktionen Seite

24 Mechanische Sicherheitseinrichtungen Rückführung BS Mischen / Reaktion SV Heizen / Kühlen SV Verdampfen Heizen / Kühlen Kondensieren Destillation Verdampfen Kristallisation / Fällung fest-/ flüssig Trennung Trocknen BS Seite

25 Sicherheitstechnische Kenngrößen von chemischen Reaktionen Isotherme Reaktionskalorimetrie (RC1) zur Untersuchung des Sollbetriebes zur Bestimmung von senthalpie Wärmeproduktionsrate, Gasfreisetzung Einsatzbereich von -50 C bis 200 C, sowie von 0 bis 60 bar Adiabate Reaktionskalorimetrie (VSP) zur Untersuchung von worst case -Szenarien Untersuchung von Dosier- und Kühlpannen Temperatur ΔT REAC ΔT DECOMP Auslegung von Druckentlastungseinrichtungen Einsatzbereich von RT bis 200 C und bis 200 bar Seite

26 Kristallisation und Fest-flüssig-Trennung Rückführung BS Mischen / Reaktion SV Heizen / Kühlen SV Verdampfen Heizen / Kühlen Kondensieren Destillation Verdampfen Kristallisation / Fällung fest-/ flüssig Trennung Trocknen BS Seite

27 Kristallisieren / Fällung: Inline Partikelgrößenmessungen (FBRM) Focused Beam Reflection Monitoring (FRBM) zählt Partikel durch Messung der Reflexzahl bestimmt die Größenklasse (ca µm) aus der Reflexdauer Detektion Kristallisationsbeginn und Online Partikelgrößenmessung Seite

28 Case Study Optimierung einer Fällung Aufgabenstellung nicht reproduzierbare Filtrationszeiten im Stundenbereich (Labor) Ziel: kleiner 5 Minuten (Labormaßstab) Problematik nicht reproduzierbare, feinkornlastige Dosierende (original) Partikelverteilungen 1000 spontanes Auftreten von Gelphasen Vorgehensweise 100 Optimierung Rührergeometrie Kontrolle Nebenbestandteile 10 Optimierung Temperaturführung zwecks stabiler Modifikation Ergebnis Filtrationszeit reproduzierbar < 30s Anzahl der Partikel / s nach Verfahrensoptimierung Sehnenlänge / µm Seite

29 Membranverfahren zur Stofftrennung Membranverfahren Mikrofiltration bis Umkehrosmose, Pervaporation, Dampfpermeation, Gastrennung Elektrodialyse etc. Charakteristiken Rein physikalische Trennung, geringer Primärenergiebedarf Milde Betriebsbedingungen, modularer Aufbau durch Numbering-up Seite

30 Numbering-up Beispiele Membran-Wickelmodule Rohrreaktoren, Mikroreaktionstechnik Vorteile Versuche im technischen Maßstab Alle geometrischen und verfahrenstechnischen Parameter werden gleich gehalten kein - Risiko Seite

31 Trocknung Rückführung BS Mischen / Reaktion SV Heizen / Kühlen SV Verdampfen Heizen / Kühlen Kondensieren Destillation Verdampfen Kristallisation / Fällung fest-/ flüssig Trennung Trocknen BS Seite

32 Trocknung: Messung im Kleinstmengen-Vakuumkontakttrockner 1, X / (kg/kg), M / (Nm) 0,90 0,80 0,70 0,60 0,50 0,40 0,30 0,20 0,10 Beladung X (g Feuchte / g Feststoff) Drehmoment M (Nm) Drehmoment-1min-Mittelwert (Nm) Temperatur T ( C) Systemdruck P (mbar) T / ( C), P / (mbar) 0, Zeit / (min) 0 Während der Trocknung kontinuierliche Aufnahme der Prozessgrößen: Masse (Beladung), Temperatur, Druck, Drehmoment und Streichgasstrom Seite

33 Rückführung Purge Rückführung BS Mischen / Reaktion SV Heizen / Kühlen SV Verdampfen Heizen / Kühlen Kondensieren Destillation Verdampfen Kristallisation / Fällung fest-/ flüssig Trennung Trocknen BS Seite

34 Miniplant Rückführungen Akkumulation von Stoffen Betriebserfahrungen / Dauerbetrieb Stabilität und Mustermengen PDP Apparateauslegung Regelkonzept Analytikkonzept Seite

35 Abschluss Laborleistungen von Siemens Experimentelle Unterstützung über den gesamten Lebenszyklus einer Anlage Erweiterung der Möglichkeiten Ihres Betriebslabors Skalierbare Versuchsergebnisse mit Modellentwicklung und -validierung Kombination von verfahrens- und sicherheitstechnischer Expertise Herstellerunabhängige Versuche und Apparateauswahl Seite

36 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! Klaus Himmler I IA AS PA Engineering & Consulting Industriepark Höchst, B Frankfurt team-ec.industry@siemens.com