Thermal Analysis Excellence

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1 Thermal Analysis Excellence STAR e Excellence Software STAR e System Innovative Technologie Unbegrenzte Modularität Schweizer Qualität Software für die Thermische Analyse mit unerreichter Flexibilität

2 STAR e Excellence Software Flexibilität richtige Resultate mit weniger Aufwand Die thermische Analyse (TA) ist mittlerweile in vielen Bereichen eine fest etablierte Analysenmethode. Ob in der Qualitätssicherung, der Prozess- und Produktentwicklung oder in der Forschung, überall liefert sie wertvolle Ergebnisse und Erkenntnisse. Viele Aufgabenstellungen werden durch die Kombination von verschiedenen TA-Messtechniken gelöst. Eigenschaften und Vorteile der STAR e Excellence Software: Unzählige Auswertemöglichkeiten unbegrenzte Flexibilität Automatisierung grosser Probendurchsatz bis hin zur automatischen Resultatprüfung Integrierte Datenbank garantiert einfache Datenverwaltung und -sicherheit Erfüllung von 21 CFR Part 11 unterstützt Audit-Trail und elektronische Unterschriften Modulares Konzept ermöglicht jederzeit die Anpassung an Ihre neuen Anforderungen Einfache und intuitive Bedienung spart viel Zeit bei der Einarbeitung und der Routinearbeit In einem modernen TA-System kommt der Software eine überragende Bedeutung zu. Damit wird eine enorme Effizienzsteigerung möglich. Mit der STAR e Software können pro Modul bis zu 34 Proben (DSC oder TGA) mit unterschiedlichen Methoden automatisch gemessen, ausgewertet und beurteilt werden. Conditional Experiment Termination MaxRes 21 CFR 11 Method Window LIMS Multi Module Operation Experiment Window Ro Wi Die umfangreiche STAR e Software bietet eine einzigartige Flexibilität mit unzähligen Auswertemöglichkeiten. User Rights Server Mode Concurrent Users 2

3 Globale Verwendung Die STAR e Software ist seit Jahren weltweit im Einsatz. Es werden viele verschiedene Sprachen unterstützt, von der Eingabe über die Online-Hilfe bis hin zum Ausdruck. Datensicherheit Alle Daten werden in einer Datenbank gespeichert und sind somit vor unerlaubtem Löschen geschützt. Einfachheit Trotz unbegrenzter Funktionalität ist die Software sehr einfach und intuitiv zu bedienen. Automatisierung und Effizienzsteigerung Im Routinebetrieb kann von der Messung über die Auswertung bis hin zur Resultatprüfung alles automatisiert werden. Berichterstellung Nach der Auswertung müssen die Resultate interpretiert und dokumentiert werden. Auch hier unterstützt die STAR e Software. Eine oder mehrere Auswertungen können unter Zuhilfenahme von Reportvorlagen automatisch in einem Bericht zusammengefasst werden. Bei Bedarf können auch eigene Reportvorlagen erstellt werden. Software-Pakete Die STAR e Software kann kundenspezifisch zusammengestellt oder als Paket erworben werden: Gold (aktuelle, vollständige Software) Silber (grosser Basis- Softwareumfang) Modularität Die STAR e Software besteht aus einer Basis-Software und vielen Einzelkomponenten, die kundenspezifisch zu einem Gesamtsystem kombiniert werden können. Die Software kann jederzeit mit weiteren Optionen den wachsenden Anforderungen angepasst werden. utine ndow Model Free Kinetics Kinetics n th Order Quality Control TOPEM Der Massstab für professionelles Auswerten Erst eine korrekte Auswertung ermöglicht die richtige Interpretation der Messungen. Die STAR e Auswertesoftware kombiniert thermoanalytische und mathematische Auswertungen mit den Möglichkeiten eines modernen Layout-Programms. Den gestalterischen Wünschen sind dank umfangreicher Layout-Funktionalität keine Grenzen gesetzt. 3

4 Schweizer Qualität Intuitive Bedienung einfach, effizient und sicher Fünf Programme eine Datenbank Mit der STAR e Software stehen Ihnen 5 verschiedene Hauptprogramme (Fenster) zur Auswahl. Alle Programme sind über die Datenbank miteinander verbunden. Die 5 Fenster bilden den Workflow des Benutzers ab: Im Installationsfenster können Sie Neuinstallationen von Geräten, Benutzern und Referenzmaterialien oder anderen datenbankrelevanten Objekten vornehmen. Die Modulsteuerfenster bilden die angeschlossenen Geräte (Messmodule oder Waage) in der Software ab. Methoden und Experimente für den Routinebetrieb können Sie gleich in diesem Fenster erstellen. Das Methodenfenster benötigen Sie, wenn Sie komplexe Temperaturprogramme (z.b. TOPEM ) graphisch erstellen wollen. Im Experimentfenster entscheiden Sie sich für die Methode, ergänzen experimentspezifische Daten wie Probenname und Probengewicht, das sie automatisch von einer METTLER TOLEDO Waage übermitteln können, und schon beginnt die Messung. Das Auswertefenster ist in der Basis-Software bereits enthalten. Damit werten Sie die Messkurven aus. Methodenfenster Experimentfenster Routinefenster Routinefenster Installationsfenster Routinefenster Software-Optionen Auswertefenster Sie benötigen entweder das Experimentoder das Routinefenster um Messungen durchzuführen. 4

5 In wenigen Schritten von der Eingabe bis zum Resultat Schneller und einfacher Routinebetrieb Mit wenigen, geführten Eingaben stellen Sie ein Experiment zusammen und starten die Messung: 1. Wahl der Methode 2. Eingabe des Probennamens 3. Eingabe der Probengrösse Einfache Methoden erstellen Sie mit der Routine-Option direkt im oberen Teil des Modulsteuerfensters. LIMS-Integration Die STAR e Software kann in ein übergeordnetes LIMS-System eingebunden werden. Messaufträge können direkt übermittelt werden und sehr umfassende Informationen enthalten. Im Extremfall beinhalten sie schon Resultatgrenzen für die zu erstellende Auswertung am Ende der Messungen. Übersichtliche Methodenerstellung Mit dem Methodenfenster kann praktisch jeder beliebige Temperaturverlauf programmiert werden. Die Methode wird graphisch erstellt und geändert. Sie sehen sofort, wie der Temperaturverlauf aussieht und wo eventuelle Gasumschaltungen stattfinden. Das Experimentfenster, der eigentliche Messmodulmanager Von hier aus verteilen Sie die anstehenden Experimente auf die verfügbaren Messzellen. Sie wählen die Messmethode und fügen Probennamen und die Probengrösse hinzu fertig. Unsichtbar im Hintergrund werden alle weiteren, nötigen Daten, z.b. die Justierdaten, aus der Datenbank geholt und dem Modul übermittelt. MaxRes Conditional Experiment LIMS Termination 21 CFR 11 User Rights Server Mode Method Window Concurrent Users Multi Module Operation Routine Window Experiment Window Model Free Kinetics Kinetics n th Order Quality Control Modularer Aufbau STAR e ist aus einzelnen Softwareoptionen aufgebaut, welche je nach Bedarf der Basis-Software (Auswerteund Modulsteuerfenster, Teile des Installationsfensters) zugefügt werden können. Sie bezahlen also nur das, was Sie wirklich brauchen. Erweitern können Sie ohne Einschränkungen zu jedem späteren Zeitpunkt. TOPEM 5

6 Datenbank zuverlässig, schnell und sicher Innovation Behalten Sie den Überblick Dank der integrierten, relationalen Datenbank behalten Sie auch bei sehr grossen Datenmengen den Überblick. Aussagekräftige Namen sowie ein Datum gehören zu allen Daten. Die Software-Option Benutzerrechte ermöglicht Ihnen sogar, jedem Benutzer (z.b. Anwender, Entwickler und Laborleiter) ganz spezifische Rechte zuzuweisen. GMP und 21 CFR Part 11 konform Die Rohdaten können ganz generell nicht verändert werden. Im CFR Betriebsmodus gibt es noch weitere Sicherheitsvorkehrungen, die von der FDA in den 21 CFR Part 11 Regulatorien gefordert werden (elektronische Unterschrift und Audit Trail). Sie können damit die Datenarchivierung vollständig elektronisch durchführen. Wartungsunterstützung Die STAR e Software unterstützt Sie auch bei der Wartung des Gesamtsystems. Sie erstellen den Wartungsplan über: Datenbank Backup Intervall Geräteunterhalt Kalibrierdatum Netzwerkfähigkeit Die STAR e Software ist netzwerkfähig. Viele Benutzer mit unzähligen Messmodulen können an verschiedenen Orten gleichzeitig messen und auswerten und auf die Daten in der gemeinsamen Datenbank zugreifen. Die Auswertung kann an einem anderen Ort (z.b. im Büro) als die Messung durchgeführt werden. 6

7 FlexCal reduziert die Justierzeit auf ein Minimum FlexCal Justiermöglichkeiten Die Software speichert für jede Tiegel-, Gas- und Modulkombination einen vollständigen Justierparametersatz. Bei Messungen mit unterschiedlichen Tiegeln oder einem Gaswechsel innerhalb der Messung kann das Modul immer auf korrekt justierte Parameter zurückgreifen. Höchste Messleistung dank umfassenden Justierungen Der Justierung wurde bei der Entwicklung ein ganz spezielles Augenmerk gewidmet. Das Justieren soll so einfach wie möglich sein, gleichzeitig aber auch alles zulassen. Sie haben die Wahl zwischen verschiedenen Justierarten: manuell automatisch nur eine Messung (Einzel- oder Mehrfachproben, z.b. In/Zn) mehrere Einzelmessungen (Einzelproben) Höchste Genauigkeit erreicht man durch mehrmaliges Messen von Einzelproben. Auch dies kann automatisiert werden. Erst mit einer korrekten Justierung kann die volle Messleistung eines Moduls voll genutzt werden. Justiert werden können: Temperatur Messzellencharakteristik (Taulag): Nach erfolgter Kalibrierung stimmen die Isotherm-Temperaturen ebenso wie die Onset-Temperaturen, die auch bei unterschiedlichen Heizraten identisch sein müssen. Sensor: Wärmestrom bei DSC; Gewicht bei der TGA; die Länge bei der TMA und Kraft und Weg sowie Phasendifferenz bei der DMA. 7

8 Unübertroffene Auswertemöglichkeiten für alle Aufgaben Grosser Funktionsumfang schon im Basissystem Mit der Basis-Software stehen Ihnen bereits unzählige Auswertungen zur Verfügung, welche auf Messkurven aller Techniken angewandt werden können. Automatisch Auswerten Haben Sie häufig identische Messungen durchzuführen, können Sie diese praktisch vollständig automatisieren. Anhand der ersten Messung müssen Sie dazu nur einmal eine Auswerteanweisung (= Eval Macro) definieren. Eine einzigartige Spezialität ist die Möglichkeit, die Auswertegrenzen durch das System setzen zu lassen. Neue mathematische Auswertefunktionalität der Basis-Software Erste Ableitung Kurvensegmente herausschneiden Kurvensegmente voneinander trennen Hüllkurven Umfassende Auswertefunktionalität der Basis-Software Onset und Endset (mit und ohne Schwellenwert) Integration Peak Stufe mit horizontalen oder tangentialen Basislinien Tabelle: viele Arten und Möglichkeiten, um Kurven in Tabellenform auszugeben Min Max: Bestimmung der Minima / Maxima innerhalb eines Bereichs Normalisierung auf die Probengrösse: Umrechnung in W/g- oder %-Darstellung Dekonvolution: Signalrückfaltung bei Verwendung von Tiegeln mit grosser Zeitkonstante Darstellung der Kurven versus Zeit, Referenz- oder Probentemperatur Probentemperatur darstellen DSC-Reinheit: Ermittlung der Reinheit mittels DSC Möglichkeit zur Definition von Kalibriersubstanzen Automatische Auswertung und Validierung ADSC FFT, Steady State ADSC und ADSC zur Separierung von überlagerten Effekten (c p und kinetische Anteile) ADSC c p Bestimmung der Wärmekapazität mit temperaturmodulierten Methoden Automatische Resultatprüfung Für jede Resultatzeile können Sie optional einen Gültigkeitsbereich definieren, sodass das System nach der automatischen Auswertung auch noch die Beurteilung in Ihrem Sinne vornimmt. Liegt ein Resultat innerhalb, respektive ausserhalb des erwarteten Bereiches, so erscheint ein von Ihnen zuvor eingegebener OK- oder KO-Text. Bei gleichzeitiger Verwendung des Probenwechslers geht dies so weit, dass Sie sich nach der Probenvorbereitung anderen Aufgaben zuwenden können, bis die Ausdrucke der 34 Messungen vollständig ausgewertet im Drucker liegen. 8

9 Modulares System kostengünstige, massgeschneiderte Kundenlösungen Viele Auswerteoptionen Neben den Auswertungen der Basis-Software sind noch folgende Spezialauswertungen als Option erhältlich: DSC-Auswertung Spezifische Wärme IsoStep TOPEM TGA-Auswertung MaxRes TMA-Auswertung DMA-Auswertung Mathematik Kinetik n-ter Ordnung Modellfreie Kinetik Erweiterte modellfreie Kinetik Qualitätskontrolle Glasumwandlung, Gehalt, Umsatz und Enthalpie Spezifische Wärme (c p ) und Spezifische Wärme mit Saphir (nach DIN) Trennung in Wärmekapazitäts- und Umwandlungskomponente Bestimmung der frequenzabhängigen Wärmekapazität sowie Separierung von überlagerten Effekten Gehalt, Blindkurvensubtraktion und Umsatz Ereignisgesteuerte Anpassung der Heizrate, basierend auf den Patenten von Prof. Dr. F. Paulik Glasumwandlung, Ausdehnung und Umsatz sowie Youngs-Modulus-Bestimmung Das Frequenz-/Temperatur-Äquivalenzprinzip ermöglicht die Simulation der Materialeigenschaften ausserhalb des Messbereiches (mhz- und GHz-Bereich) Addition oder Subtraktion von Kurven, Multiplikation oder Division von Kurven mit numerischen Werten, Integral und Integration, polynominale Kurvenanpassung n-ter Ordnung, ASTM E698, ASTM E1641, Isothermkinetik, Simulation, Umsatz-Plot und Isoumsatz-Plot Aktivierungsenergiekurve, Simulation, Umsatz-Plot und Isoumsatz-Plot, basierend auf dynamischen Kurven Aktivierungsenergiekurve, Simulation, Umsatz-Plot und Isoumsatz-Plot, basierend auf beliebigen Kurven Referenzkurve und Trendverfolgung mit statistischer Auswertung Weltklasse-Service und -Support: konstante Qualität und Verlässlichkeit Ihnen als Kunde stehen gut ausgebildete lokale Servicetechniker und Verkaufsingenieure zur Seite. Geschult in der Schweiz bringen sie das Wissen und die Erfahrung mit, um Sie über unsere Dienstleistungen zu beraten und diese auf Ihre Bedürfnisse anzupassen. Umfassende Gerätequalifikation und Dokumentation (IQ, OQ, PQ) Präventiver Unterhalt und Reparatur Kalibrierungs- und Justierungs-Dienstleistungen Training und Applikationsberatung 9

10 Applikationsvielfalt Extrem breites Anwendungsgebiet Die verschiedenen Methoden der thermischen Analyse werden heute standardmässig für die Charakterisierung physikalischer und chemischer Eigenschaften von Materialien in verschiedensten Bereichen eingesetzt. Die thermische Analyse umfasst verschiedene Messtechniken, die sich gegenüber anderen analytischen Verfahren durch folgende charakteristische Eigenschaften auszeichnen: einfache Probenvorbereitung Verwendung von verschiedenartigsten Proben (Flüssigkeiten, Gele, Pulver, kompakte Festkörper, Fasern, dünne Schichten etc.) kleinste Probenmengen einfache Handhabung der Messgeräte kurze Messzeiten Mögliche Anwendungsbereiche der verschiedenen Techniken Materialcharakterisierung durch: DSC FDSC* TGA TMA DMA Physikalische Eigenschaften Schmelzen / Kristallisieren Schmelzwärme, Kristallisationsenthalpie Flüssiganteil Reinheitsbestimmung Verdampfen, Trocknen Sorption und Desorption Glasübergang Spezifische Wärmekapazität Ausdehnungskoeffizient, Schrumpfverhalten Polymorphie, Kristallumwandlungen Flüssig-kristalline Umwandlungen Viskoelastisches Verhalten, E-Modul Chemische Veränderungen Zersetzung, Pyrolyse Oxidation, Stabilität Härtung, Vulkanisation, Gelierung Dehydratisierung Denaturierung Schwellen und Aufschäumen Reaktionsverlauf, -enthalpie und Kinetik *FDSC: Flash DSC 10

11 Gezuckerte Gelatine Häufig werden für die Charakterisierung von Materialien verschiedene Techniken verwendet. Die STAR e Software erlaubt die gleichzeitige Darstellung von unterschiedlichen Messkurven von verschiedenen Techniken. Im Beispiel werden DSC-, TGAund TMA-Kurven von gezuckerter Gelatine gezeigt. Die TMA-Kurve zeigt den Glasübergang und den Ausdehnungskoeffizient. In der DSC-Kurve sind der Glasübergang und der Verdampfungspeak von Wasser zu erkennen. Die bei höherer Temperatur einsetzende thermische Zersetzung kann mittels TGA bestimmt werden. Gehaltsbestimmung mittels TGA Die Gehaltsanalyse gehört zu den Standardaufgaben der TGA. Im Beispiel wird eine Kohleprobe gemäss ASTM E1131 bezüglich ihres Feuchtigkeitsgehaltes, des Anteils an flüchtigen Verbindungen und des Kohlegehalts untersucht. Dazu wird die Probe unter inerten Bedingungen auf 900 C aufgeheizt. Dabei können der Feuchtegehalt und der Anteil der volatilen Verbindungen bestimmt werden. Anschliessend wird auf oxidative Atmosphäre umgeschaltet und die Kohle isotherm verbrannt. Die Festlegung der Grenzen für die einzelnen Gewichtsverluststufen erfolgt aufgrund der ersten (DTG) und (in diesem Beispiel) der zweiten (DDTG) Ableitung der Gewichtskurve. Analyse von Zersetzungsgasen Bei der thermischen Analyse interessiert man sich häufig für die Zusammensetzung der bei einer Zersetzung frei werdenden Gase. Dazu werden TGA oder auch TMA mit Gasanalysatoren wie FTIR und MS gekoppelt. Im Beispiel wird die Zersetzung von Leiterplattenmaterial in einem mit einem MS gekoppelten TMA untersucht. In der TMA-Kurve erkennt man den Glasübergang und oberhalb 300 C die Delaminierung. An den in die STAR e Software importierten Kurven der Massenzahlen 79 und 94 erkennt man das Entweichen von Bromiden und Methylbromiden. 11

12 Verschiedene Basislinien Für die Berechnung von Enthalpien ist die Wahl einer geeigneten Basislinie für das Ergebnis von entscheidender Bedeutung. Die STAR e Software bietet dem Benutzer dazu 9 verschiedene Basislinientypen an. Um den PE-HD Gehalt in einer Mischung aus PE-HD und PP richtig zu bestimmen (rote Kurve), wird eine spline -Basislinie verwendet. Bei Verdunstungsprozessen verändert sich die Masse und damit die Wärmekapazität der Probe. Diese Änderung wird mit integralen -Basislinien berücksichtigt (schwarze Kurve). Dibenzoylperoxid zersetzt in der Schmelze. Zur Abschätzung der Schmelzenthalpie ist in diesem Fall eine horizontale Basislinie zu verwenden. Berechnung von Kurven Wie am Beispiel der Freien Enthalpie (DG = DH T DS) gezeigt, können mit der STAR e Software mathematische Aufgaben an TA-Kurven gelöst werden. 1. Enthalpiekurve (DH) 2. Wärmekapazitätskurve (c p ) 3. c p /T c 4. S = T 2 p T 1 T dt 5. T DS 6. DG = DH T DS Kinetik chemischer Reaktionen Mit der STAR e Software können chemische Reaktionen auf verschiedene Arten modelliert werden. Das Beispiel zeigt die Analyse der Vulkanisation von einem NBR-Elastomer mittels modellfreier Kinetik. Dazu werden drei DSC-Experimente benötigt, bei denen drei identische Proben mit jeweils unterschiedlichen Heizraten aufgeheizt werden. Aufgrund der die Vulkanisiation beschreibenden Umsatzkurven berechnet die Software eine vom Umsatz abhängige scheinbare Aktivierungsenergie für die Reaktion. Mit ihr kann anschliessend der Ablauf der Vulkanisation des Materials bei isothermen Bedingungen vorausgesagt werden. 12

13 Temperaturmodulierte DSC am Beispiel von IsoStep Bei der IsoStep-Technik besteht das Temperaturprogramm aus einer Folge von typisch etwa einer Minute langen Isotherm- und Heizsegmenten (siehe Diagramm rechts im Bild). Für die Bestimmung der Wärmekapazität werden die dynamischen Segmente ausgewertet und aus den isothermen Segmenten wird der nicht-reversierende Wärmestrom bestimmt. Im Beispiel sind auf der Kurve für die spezifische Wärmekapazität zwei Glasumwandlungen erkennbar. Auf dem nicht-reversierenden Wärmestrom wird das Verdunsten von Feuchtigkeit beobachtet. Diese Auftrennung der verschiedenen Phänomene ist nur mittels modulierter DSC möglich. Aushärten eines Klebstoffes mittels DLTMA Wird flüssiger Klebstoff auf die Unterseite einer Rasierklinge aufgebracht, lässt sich der Aushärtungsvorgang des Klebstoffes in einem 3-Punkt-Biegeexperiment mit DLTMA messen. Durch das Aushärten des Klebstoffs wird die Probe steifer, was sich auf der DLTMA-Kurve als Reduktion der Deformationsamplitude bemerkbar macht. Auf der SDTA-Kurve ist der Aushärtungsvorgang als exothermer Peak erkennbar. Ab einem Aushärtungsgrad von etwa 30 % verändern sich die mechanischen Eigenschaften des Klebstoffes mit zunehmender Aushärtung rasch. Bestimmung der Glasumwandlungstemperatur mittels DMA Für die Angabe der Glasumwandlungstemperatur bieten sich verschiedene Möglichkeiten an: Onsettemperatur des stufenförmigen Abfalls von M oder Peaktemperatur von M bzw. des Verlustfaktors (tan d ). Bei der Onsettemperatur in der Stufe des Speichermoduls ist zu beachten, dass diese Temperatur darstellungsabhängig ist: wird M linear dargestellt, ist diese Onsettemperatur tiefer als wenn M logarithmisch dargestellt ist. 13

14 Software-Optionen und ihre Abhängigkeiten Software-Option benötigt Experimentfenster Server Mode Concurrent User Concurrent User Server Mode Benutzerrechte 21 CFR 11 Konformität LIMS Experimentfenster Modul-Optionen MultiModul Routinefenster Methoden-Optionen Bedingter Experimentabbruch MaxRes Bei mehr als einem Modul Einfache Methoden und Experimenterstellung (max. 10 Segmente) Methodenfenster Methodenfenster Auswerte-Optionen Mathematik Qualitätskontrolle DSC-Auswertung Spezifische Wärme IsoStep Methodenfenster TOPEM Methoden- und Experimentfenster TGA-Auswertung TMA-Auswertung DMA-Auswertung Kinetik n-ter Ordnung DSC-, TGA- oder TMA-Auswertungen Modellfreie Kinetik DSC-, TGA- oder TMA-Auswertungen Erweiterte modellfreie Kinetik DSC-, TGA- oder TMA-Auswertungen Für mehr Information Mettler-Toledo AG, Analytical CH-8603 Schwerzenbach, Schweiz Tel Fax Qualitätszertifikat. Entwicklung, Produktion und Prüfung nach ISO9001. Umweltmanagement-System nach ISO Technische Änderungen vorbehalten 02/2014 Mettler-Toledo AG, Marketing MatChar / MarCom Analytical «Conformité Européenne». Dieses Zeichen gibt Ihnen die Gewähr, dass unsere Produkte den neuesten Richtlinien entsprechen.