Simultane Messung der Wärmeleitfähigkeit und der spektralen Emissionskoeffizienten (AiF N)

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1 Simultane Messung der Wärmeleitfähigeit und der spetralen Emissionsoeffizienten (AiF N) S. Wirtz, S. Bohnes, V. Scherer Energieanlagen & Energieprozesstechni Deutsche Vereinigung für Verbrennungsforschung e.v. DDV FA, Oberhausen, 15. November 2007

2 Gliederung Motivation und Zielsetzung Versuchsstand Messergebnisse Zusammenfassung und Ausblic

3 Dampferzeuger ZW-Überhitzer Überhitzer Verdampfer Fouling sample Vorwärmer Slagging sample LUVO Kohle E-Filter Asche Flugasche

4 Zielsetzung Experimentelle Untersuchung der Wärmeübertragungseigenschaften von Ablagerungen: Emissionsgrad Wellenlänge, Temperatur, Zusammensetzung. Temperatur- bzw. Wärmeleitfähigeit Temperatur, Zusammensetzung, Porosität bzw. Gefügestrutur.

5 Emissionsgradmessung Spetralradiometer Detetoren Isolierung Optischer Messzugang Probe Heizelement Probenhalter Isolierung Schwarzörper Thermoelemente

6 Spetralradiometer Probe Optische Umlenung Optische Filter Chopper Monochromator Detetoren Spetraler Emissionsgrad: ε λ ( λ,t) I = I S BB ( λ,t) ( λ,t) Schrittmotor Steuerrung PC Loc-In- Verstärer ε Gesamtemissionsgrad: ( T) = λ λ 2 1 ε λ ( λ,t) I ( λ,t) λ λ 2 1 I BB BB ( λ,t) dλ dλ

7 Schwarzöper Daten: Material: Inconel 600 Öffnungs-zu-Tiefenverhältnis von 1 zu 7 Minimaler Emissionsgrad 0.99 Temperaturmessung über Thermoelemente Typ

8 Schwarzöper Strahlungsintensität Thermal Radiance [W / (m 2 nm)] C 696 C 792 C 894 C 995 C 1093 C Thermal Radiance [W / (m 2 nm)] Wavelength [µm]

9 Wellenlängenalibrierung Trans MgO bei 600 C Trans Al2O3 bei 600 C Kal.-Daten MgO Kal.-Daten Al2O3 Transmission [-] Wellenlänge [µm]

10 Probenspetrum Ablagerungen Bsp.: Feuerraum, Überhitzer Hauptmineralphasen in Gew.-% Magnesiumferrit (MgFe 2 O 4 ) Anhydrit (CaSO 4 ) Monticellit (CaMgSiO 4 Merwinite (Ca 3 Mg(SiO 4 ) 2 ) Melilithe ((Ca,Na) 2 (Mg,Fe,Al)Si 2 O 7 ) Pyroxene (Ca(Mg,Fe,Al)Si 2 O 6 )

11 Probenspetrum Ablagerungen Bsp.: Feuerraum, Überhitzer Natürliche Mineralien Bsp.: Hämatit Fe 2 O 3, Magnetit Fe 3 O 4

12 Probenspetrum Ablagerungen Bsp.: Feuerraum, Überhitzer Natürliche Mineralien Bsp.: Hämatit Fe 2 O 3, Magnetit Fe 3 O 4 Aschen (veraschte Kohlen) Bsp.: Garzweiler, Hambach Elementzusammensetzung in Gew.-% Fe 2 O 3 Al 2 O 3 CaO SiO 2 1,1 35,4 0,15 0,6 0,72 MgO Na 2 O K 2 O SO 3 MnO BaO TiO 2 P 2 O 5 23,7 8,1 6,3-0,06 22,2 -

13 Proben Einheitliche Probenscheiben Bsp.: Hämatit Fe 2 O 3 (natürliche Mineral) 22,50

14 Proben Einheitliche Probenscheiben Bsp.: Hämatit Fe 2 O 3 (natürliche Mineral) 22,50 Problem: Kleine, spröde oder pulverförmige Materialien

15 Ruhr-Universität Bochum Probenpräparation Ausgangsmaterial Pellet in Probenhalter Gemahlenes Material Gepresstes Pellet EAT

16 Spetraler Emissionsgrad von Hämatit Fe 2 O 3 (natürliche Mineral) 1.00 Ruhr-Universität Bochum Emissivity [-] C 848 C 1036 C Wavelength [µm]

17 Spetraler Emissionsgrad von Hämatit Fe 2 O 3 Validierung Emissivity [-] C 848 C 1036 C Lit. Tou 750 C Lit. Tou 980 C Wavelength [µm]

18 Spetraler Emissionsgrad von Hämatit Fe 2 O 3 Validierung Emissivity [-] C 848 C 1036 C NIST 774 C Lit. Tou 750 C Lit. Tou 980 C Wavelength [µm]

19 Spetraler Emissionsgrad von Anhydrit CaSO 4 (natürliches Mineral) 1.00 Ruhr-Universität Bochum Emissivity [-] C 774 C 866 C 957 C 1045 C Wavelength [µm]

20 Spetraler Emissionsgrad einer Ablagerung (Rauchgasrücsaugschacht) Composition of Elements [weight-%] Composition of Mineral phases [weight-%] SiO Quartz (SiO 2 ) Fe 2 O Hematite (Fe 2 O 3 ) Al 2 O CaO 9,69 MgO 1,30 Magnesium ferrite (MgFe 2 O 4 ) Anhydrite (CaSO 4 ) Pyroxene ((Mg,Fe,Al)(Si,Al) 2 O 6 ) Emissivity [-] Na 2 O K 2 O 0.13 SO C 767 C 853 C 935 C 1017 C TiO Wavelength [µm]

21 Spetraler Emissionsgrad einer Ablagerung (Überhitzer, HD-Schott) Composition of Elements [weight-%] Composition of Mineral phases [weight-%] SiO Perilas (MgO) Fe 2 O Magnetite (Fe 3 O 4 ) Al 2 O CaO 23.2 MgO 9.4 Magnesium ferrite (MgFe 2 O 4 ) Anhydrite (CaSO 4 ) Natrium sulfate (Na 2 SO 4 ) Emissivity [-] Na 2 O 8.61 Dicalcium silicate (Ca 2 SiO 4 ) K 2 O 1.02 SO Merwinite (Ca 3 Mg(SiO 4 ) 2 ) Aemanite (Ca 2 MgSi 2 O 7 ) C 780 C 867 C 947 C 1015 C TiO Wavelength [µm]

22 Einfluss von Fe 2 O 3 auf den spetralen Emissionsgrad Emissivity [-] % Fe2O3-100% SiO2 50% Fe2O3-50% SiO2 75% Fe2O3-25% SiO2 100% Fe2O3-0% SiO Wavelength [µm]

23 Einfluss von Fe 2 O 3 auf den Gesamtemissionsgrad Emissivity [-] ε ( T) λ 2 ελ BB λ1 = λ 2 IBB λ ( λ,t) I ( λ,t) 1 ( λ,t) dλ dλ Temperature [ C] 0% Fe2O3-100% SiO2 50% Fe2O3-50% SiO2 75% Fe2O3-25% SiO2 100% Fe2O3-0% SiO2

24 Porencharaterisierung durch Quecsilberporosimetrie Ablagerung 3591a unbehandelt Ablagerung 3591b unbehandelt Ablagerung 3591 nach Emissionsgradmess. (gemahlen, gepresst, erhitzt) Volumen [ml/g] Porendurchmesser [µm]

25 Messung der Wärmeleitfähigeit Ruhr-Universität Bochum Messprinzip loale Abühlung, Wärmefluss, Temperaturbestimmung, Wärmeleitungsgleichung, T t 2 T = a 2 x Temperaturleitfähigeit. Messzugang für simultane Emissionsgradmessung Probe Thermoelemente Prallühlung mit T Fluid ; V Fluid Keramirohr Heizmodul R.B.: q Probe = q Prallühlung = α (T unten T Fluid ) Wärmeleitfähigeit

26 Messung der Temperatur- bzw. Wärmeleitfähigeit Analyse des Abühlvorganges 2-Dim. instationäre Wärmeleitungsgleichung: 2 2 T T T 1 T = a + + t 2 2 x r r r mit Lösung über finite Differenzenverfahren: T i, j = T x i;rj; t mit xi = x0 + i x = r + j r Für die instationäre Temperaturänderung resultiert: ( ) rj 0 t = t0 + t a = λ ρ c P T + 1 i, j T t i, j 1 = a x ( T 2T + T ) + ( T 2T + T ) + ( T T ) i 1, j i, j i + 1, j r 2 i,j 1 i, j i,j + 1 r r i,j + 1 i, j bzw. a = 1 t x ( T 2T + T ) + ( T 2T + T ) + ( T T ) i 1, j i, j i + 1, j T r + 1 i, j 2 T i, j i,j 1 i, j i,j + 1 r r i,j + 1 i, j

27 Messung der Temperatur- bzw. Wärmeleitfähigeit Analyse des Abühlvorganges über die Randbedingung bei x = 0: folgt: λ T MP i + 1, j T x + T x i,j i 1, j = α ( T T ) i, j 2α = λ MP q & = Fl MP,t mit ( T T ) i, j Fl q& PS,t T x i,j = T i + 1, j T 2 x i 1, j T + 1 i, j T t i, j 1 2 T = a x ( ) i + 1, j T i, j 2α ( ) 1 1 ( ) ( ) x + λ MP T i, j T Fl + r 2 T i,j 1 2T i, j + T i,j T r r i,j + 1 T i, j Best. von a und λ MP durch zeitliche Temperaturmessung an 7 Positionen

28 Messung der Temperatur- bzw. Wärmeleitfähigeit Analyse des Abühlvorganges x Probenörper mit a = 8, [m s -2 ] und λ = 2,88 [W (m K ) -1 ] Temperaturverteilung nach 5s T [K] r α [W m -2 K -1 ] r [mm]

29 Messung der Temperatur- bzw. Wärmeleitfähigeit Analyse des Abühlvorganges x Probenörper mit a = 8, [m s -2 ] und λ = 2,88 [W (m K ) -1 ] Temperaturverteilung nach 10s T [K] r α [W m -2 K -1 ] r [mm]

30 Messung der Temperatur- bzw. Wärmeleitfähigeit Analyse des Abühlvorganges x Probenörper mit a = 8, [m s -2 ] und λ = 2,88 [W (m K ) -1 ] Temperaturverteilung nach 15s T [K] r α [W m -2 K -1 ] r [mm]

31 Ruhr-Universität Bochum Messung der Temperatur- bzw. Wärmeleitfähigeit Analyse des Abühlvorganges x Probenörper mit a = 8, [m s-2] und λ = 2,88 [W (m K )-1] Temperaturverteilung nach 20s T [K] 320 r -2-1 α [W m K ] r [mm] EAT

32 Ruhr-Universität Bochum Messung der Temperatur- bzw. Wärmeleitfähigeit Analyse des Abühlvorganges x Probenörper mit a = 8, [m s-2] und λ = 2,88 [W (m K )-1] Temperaturverteilung nach 25s T [K] 320 r -2-1 α [W m K ] r [mm] EAT

33 Ruhr-Universität Bochum Messung der Temperatur- bzw. Wärmeleitfähigeit Analyse des Abühlvorganges x Probenörper mit a = 8, [m s-2] und λ = 2,88 [W (m K )-1] Temperaturverteilung nach 30s T [K] 320 r -2-1 α [W m K ] r [mm] EAT

34 Ruhr-Universität Bochum Messung der Temperatur- bzw. Wärmeleitfähigeit Analyse des Abühlvorganges x Probenörper mit a = 8, [m s-2] und λ = 2,88 [W (m K )-1] Temperaturverteilung nach 30s T [K] 320 r -2-1 α [W m K ] r [mm] Dominanter Temperaturgradient EAT

35 Messung der Temperatur- bzw. Wärmeleitfähigeit Analyse des Abühlvorganges x Probenörper mit a = 8, [m s -2 ] und λ = 2,88 [W (m K ) -1 ] α [W m -2 K -1 ] r Temperatur [K] t [s] r [mm] x-achse [mm]

36 Messung der Temperatur- bzw. Wärmeleitfähigeit Näherung durch Messung der axialen Temperaturverteilung x α [W m -2 K -1 ] T 4 T 3 T 2 T r [mm] r 2 x x x Temperaturleitfähigeit über 2 x a = t 2 2 ( T 2T + T ) 1 T + 1 T 2 3 ( ) 2 T1 2α ( ) + 1 T 1 T1 1 = 2 T + T 1 T a t x x λmp Wärmeleitfähigeit λmp = x a t 2α( T1 TFl) ( T T ) ( T T ) 1 1 x 2 1 Fl

37 Messung der Temperatur- bzw. Wärmeleitfähigeit Messergebnisse einer Inconel-Probe im Vergleich Temperaturleitfähigeit [m 2 /s] 8.0E E E E E-06 Kühlung mit 2.4 m3/h Messwerte bei Dt = 1,5s Messwerte bei Dt = 1,0s Messwerte bei Dt = 0,5s Literaturwert Inconel % Abweichungsgrenze 3.0E Zeit [s]

38 Messung der Temperatur- bzw. Wärmeleitfähigeit Messergebnisse einer Inconel-Probe im Vergleich Temperaturleitfähigeit [m 2 /s] 8.0E E E E E-06 Kühlung mit 2.4 m 3 /h Messwerte bei Dt = 1,5s Messwerte bei Dt = 1,0s Messwerte bei Dt = 0,5s Literaturwert Inconel % Abweichungsgrenze Simulationswerte bei Dt = 1,5s Simulationswerte bei Dt = 1,0s Simulationswerte bei Dt = 0,5s 3.0E Zeit [s]

39 Messung der Temperatur- bzw. Wärmeleitfähigeit Weitere Projetschritte Validierung der Messmethode an Feuerfestmaterialien mit beannten thermophysialischen Eigenschaften, Messung realer Ablagerungen im Ausgangszustand (inhomogen, porös) und im versinterten Zustand (homogenisiert), Messung von gesinterten Aschen, Porositätsmessungen und Gefügecharaterisierung (extern).

40 Zusammenfassung Messapparatur zur Bestimmung der Emissionsgrade von festen oder pulverförmigen Materialien, im Spetralbereich von 1 bis 17 µm, und im Temperaturbereich von 600 bis 1200 C. Strahlungsmessungen Emissionsgrade liegen oberhalb von 0.5, und steigen mit höheren Wellenlängen, Mineralische Anteile haben großen Einfluss, Eisenanteile führen zu hohen Emissionsgraden. Leitfähigeitsmessungen Erste Messungen zeigen Genauigeit von 10%, und gute Übereinstimmungen mit der Simulation.

41 Vielen Dan für Ihre Aufmersameit

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