Viskosität und Formgebung von Glas

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1 Viskosität und Formgebung von Glas Stefan Kuhn Tel.: (9)48522

2 1.1 Zielstellung In diesem Praktikum soll der Flieÿpunkt der im Praktikumsversuch Schmelzen von Glas hergestellten AR -Glasfäden bestimmt werden. Der Versuch unterteilt sich in zwei Abschnitte. Im ersten Teil des Versuchs soll die Oberächenspannung und im zweiten Teil die Flieÿtemperatur bestimmt werden. 1.2 Viskosität Bei der Denition der Viskosität geht man von folgender Modellvorstellung aus. Zwei planparallele, von einer Flüssigkeitsschicht getrennte Platten der Fläche A werden gegeneinander verschoben. Der Abstand der Platten betrage z. Um die Platten mit einer Geschwindigkeit v gegeneinander zu verschieben benötigt man eine Kraft F, welche proportional zur Viskosität η ist. F = η A v z Flüssigkeitsschichten werden hierbei gegeneinander bewegt (geschert). Die Bindungskräfte zwischen den Schichten spiegeln sich in der Viskosität und somit in der benötigten Kraft wider. Die SI-Einheit der Viskosität ist Pa s. Es wird jedoch häug, aufgrund der Vergleichbarkeit zur früher gebräuchlichen Einheit Poise, die Einheit dpas verwendet (1Poise = 1dPas). Im Allgemeinen ist die Viskosität stark temperaturabhängig. Für die meisten Flüssigkeiten gilt folgende Beziehung: η = η e E A R T Dieser Boltzmann-Ansatz gilt für Flüssikeiten mit kugelförmigen Teilchen und nichtgerichteten Bindungen und ist streng genommen nicht auf die hier betrachteten Gläser anwendbar. Die für Gläser geltende Beziehung wird in Abschnitt vorgestellt. 2

3 1.3 Zusammenhang zwischen Viskosität und Glasstruktur am Beispiel silicatischer Gläser Unterschied zwischen Kristall und Glas In kristallinen Materialien ndet man sowohl Nahordnung als auch Fernordnung. Letztere kann mit Hilfe der Röntgendiraktometrie (XRD) nachgewiesen werden. Des weiteren ndet man konstante Bindungslängen und -winkel sowie einen scharfen Schmelzpunkt. Beim Aufschmelzen des Kristalls bricht das Gitter zusammen und es ändern sich schlagartig nahezu alle physikalischen Eigenschaften. (a) SiO 2-Kristall (b) SiO 2-Glas Abbildung 1.1: Bindungsverhältnisse in kristallinem und amorphem SiO 2 (drei Bindung in der Zeichenebene, die vierte ragt senkrecht entweder nach oben oder unten aus der Zeichenebene heraus) Im Glas ist lediglich eine Nahordnung zu nden, eine Fernordnung kann jedoch nicht nachgewiesen werden. Es liegen variable Bindunglängen und -winkel vor, woraus ein zufälliges Netzwerk gebildet wird. Im Gegensatz zum Kristall liegt im Falle des Glases ein Schmelzbereich vor. Hier ändern sich die physikalischen Eigenschaften kontinuierlich Netzwerkbildner und Netzwerkwandler - Einuss auf die Viskosität Netzwerkbildner (z.b. SiO 2, B 2 O 3, P 2 O 5 oder GeO 2 ) bauen das Glasnetzwerk auf. Im Falle des SiO 2 bildet sich ein dreidimensionales Netzwerk mit hohem Vernetzungsgrad. Aufgrund der starken Bindungen in reinem SiO 2 ist eine Verarbeitung erst ab Temperaturen von bis zu 2200 C möglich, was groÿtechnisch mit Schwierigkeiten verbunden ist. Die Lösung des Problems besteht darin Netzwerkwandler in das Glasnetzwerk einzubauen und die starken Si-O-Si-Bindungen (Brückensauersto) zu önen. Gemäÿ folgender Reaktionsgleichung führt der Einbau von Na 2 O zur Bildung von sogenannten Trennstellungsauerstoonen. 3

4 Abbildung 1.2: Einbau von Na 2 O ins SiO 2 -Netzwerk Hieraus wird deutlich, dass der Vernetzungsgrad abnimmt und pro Volumeneinheit weniger Brückensauerstobindungen vorliegen. Neben Na 2 O eignen sich sowohl andere Alkalioxide (Li, K,...) als auch Erdalkalioxide ((Be), Mg, Ca,...). Neben den Netzwerkbildnern und Netzwerkwandlern existiert noch eine weitere Gruppe, die Zwischenoxide. Diese nehmen, je nach chemischer Umgebung, die Rolle von Netzwerkbildnern oder Netzwerkwandlern ein. Alleine sind sie jedoch keine Glasbildner. Das Kalk-Natron-Silicat-Glas ist das wohl am häugsten hergestellte Glas. Hierbei werden neben SiO 2, Na 2 O und CaO auch MgO und Al 2 O 3 zugesetzt. Die Struktur eines solchen Glases ist nachfolgend dargestellt. Abbildung 1.3: Struktur eines Kalk-Natron-Silikat-Glases (SiO 2, Na 2 O, CaO, Al 2 O 3 ) Aluminium nimmt hier die Rolle eines Netzwerkbildners ein und ist mit vier weiteren Sauerstoionen verbunden. 4

5 1.3.3 Temperaturabhängigkeit der Viskosität der Gläser Die Viskosität des oben erwähnten Kalk-Natron-Silicat-Glases durchläuft während des Verarbeitungsprozesses (Raumtemperatur bis 1500 C) einen Bereich von 10¹ 9-10² dpas (17 Gröÿenordnungen). In jedem Viskositätsbereich nden unterschiedliche Prozessschritte statt (Abb.1.4) Abbildung 1.4: Verarbeitung bei unterschiedlichen Viskositäten Aufgrund der Tatsache, dass für bestimmte Prozessschritte bestimmte Viskositäten nötig sind ist es von groÿer Bedeutung die genaue Temperaturabhängigkeit der Viskosität zu kennen. Wie oben bereits erwähnt ist dies nicht mit einem einfachen Boltzmann-Ansatz möglich. Die beste Anpassung an experimentelle Ergebnisse liefert die Vogel-Fulcher-Tammann-Gleichung. lg (η) = A + B T T 0 Hierbei sind A, B und T 0 experimentell bestimmbare Konstanten. Abb.1.5 zeigt exemplarisch den Kurvenverlauf eines Glases. 5

6 Abbildung 1.5: Temperaturabhängigkeit der Viskosität eines Kalk-Natron-Silicat-Glases Die Steigung dieser Kurve gibt die Länge des Glases an. Ein langes Glas besitzt einen achen Kurvenverlauf, ein kurzes Glas einen steilen Kurvenverlauf. 6

7 1.4 Messung der Viskosität Ein Einblick in die Möglichkeiten der Messung der Viskosität bei erhöhten Temperaturen soll hier anhand dreier Messmethoden gegeben werden. Die drei Methoden werden zur Messung unterschiedlicher Viskositäts- und Temperaturbereiche eingesetzt Balkenbiegeviskosimetrie Mit Hilfe der Balkenbiegeviskosimetrie kann ein Temperaturbereich von C und ein Viskositäts- ¹ 8 5 bereich von dpas abgedeckt werden. Der Messaufbau ist eine beheizte Dreipunktbiegevorrichtung (Balken: 50mm lang, 5mm hoch, 5mm breit). Die Messgröÿe ist die Durchbiegegeschwindigkeit bei der jeweiligen Temperatur. Abbildung 1.6: Schema Balkenbiegeviskosimetrie Fadenziehviskosimetrie 7 Die Fadenziehviskosimetrie liefert Viskositätswerte zwischen 10 und 10 ¹² dpas in einem Temperatur- bereich von C. Ein Glasfaden (50mm lang; 0,6-1mm dick) wird einer Art beheiztem Zugversuch unterzogen. Messgröÿe ist die Streckgeschwindigkeit des Fadens bei der jeweiligen Temperatur. Abbildung 1.7: Schema Fadenziehviskosimetrie 7

8 1.4.3 Rotationsviskosimetrie ² 7 Für geringere Viskositäten (10-10 dpas) und höhere Temperaturen ( C) eignet sich die Rotationsviskosimetrie. Ein Pt-Rotor wird in eine Glasschmelze, welche sich in einem beheizten Pt-Tiegel be ndet, getaucht und eine bestimmte Drehzahl eingestellt. Über das hierfür benötigte Drehmoment kann die Viskosität bei der jeweiligen Temperatur bestimmt werden. Abbildung 1.8: Schema Rotationsviskosimetrie 8

9 1.5 Bestimmung des Flieÿpunkts nach Lillie 4,85 dpas. Die Flieÿpunktbestimmung nach Lillie liefert die Temperatur bei einer Viskosität von Bestimmung der Ober ächenspannung (Referenzwert AR -Glas: σ =300 mn m ) Anforderungen an die Proben Durchmesser der Glasfäden: 0,0500cm bis 0,0900cm (Toleranz ± 0,0005cm) Fadenlänge: 85mm Anzahl: Vorgehensweise 1. Bestimmung des Durchmessers der zu untersuchenden Glasfäden (mindestens drei Messwerte pro Faden Fehler) 2. Anschmelzen einer Kugel 3. Länge der Fäden etwa 85mm 4. Einhängen des Fadens in die Halterung 5. Einstellungen am Gerät (Stop (Start ) ) nicht oben Start keine Spannungs- CAS unten Stop Auswirkung steuerung ZAP (AN) Kanthal Drehschalter (180V) 9

10 6. Start des Heizvorgangs (nachregeln der Spannung!) 7. nach Abriss des Tropfens dünnen Faden abbrechen (etwa bis zur Dicke des ursprünglichen Fadens) Kugel wiegen 8. Einsetzen in die Formel (Fehlerfortpanzung) σ Oberf lächenspannung [ mn m ] σ = 2 m g d π m Masse des T ropfens [g] [ ] g Erdbeschleunigung cm s 2 d ursprünglicher Durchmesser des F adens [cm] Bestimmung des Flieÿpunkts (Referenzwert: AR -Glas: η(1040 C)=10 4 dpas) Anforderung an die Proben Durchmesser der Glasfäden: 0,500mm bis 0,800mm (Toleranz ± 0,005mm) Fadenlänge: 81mm unterhalb der oberen Kugel Anzahl: 20 Vorgehensweise 1. Bestimmung des Durchmessers der zu untersuchenden Glasfäden (mindestens drei Messwerte pro Faden Fehler) 2. Anschmelzen der oberen Kugel 3. Abmessen von etwa 81mm unterhalb oberer Kugel Brechen genaue Länge L unterhalb oberer Kugel notieren untere Kugel anschmelzen 4. Berechnung der ziehenden Länge L z L z = 2 σ g ρ d σ Oberflächenspannung = 300 mn m [ ] g Erdbeschleunigung m s 2 ρ Dichte = 2, 5 g cm 3 d Durchmesser des F adens [mm] 5. Einstellen der ziehenden Länge am Gerät L z = L L z 10

11 6. Faden einhängen 7. Röntgenlm an Faden anhängen und Versuchsraum abdecken 8. Einstellungen am Gerät 1 ZAP (AN) 2 Mereni (Pt) 3 CAS 4 (Stop ) keine Auswirkung 5 (Start ) Start der Messung Drehschalter Spannungssteuerung (125V) 9. Stopuhr nullen 10. Start (Spannung nachregeln!) 11. Zeit notieren 12. Auftragung: x-achse Fadendurchmesser [mm] y-achse Flieÿzeit [s] 13. Linearer Fit und Bestimmung der Flieÿzeit τ bei 0,65mm Fadendurchmesser 14. Flieÿzeit bei 0,65mm Fadendurchmesser in Lillie-Gleichung einsetzen Flieÿpunkt berechnen T = T A τ + B τ 2 T = 1354 C A = 4663 s B = 2370 s Fehlerbetrachtung 11

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