Kurzanleitung. DL50/DL53/DL55/DL58 Titratoren

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1 Kurzanleitung DL50/DL53/DL55/DL58 Titratoren

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3 Inhalt Inhalt Seite 1. Einleitung Sicherheitsmassnahmen Der Titrator Das Bedienungskonzept Die Menü-Tasten Die Hilfsfunktionen-Tasten Die Befehls-Tasten Die Eingabe-Tasten Die Sprache wechseln So führen Sie die erste Titration durch Vorbereitungen Bürette füllen (spülen) Titrationsmethode durchführen Das Methodenkonzept METTLER-Methoden Standardmethoden Eine Methode erstellen So kalibrieren Sie eine ph-elektrode Nullpunkt und Steilheit Kalibrieren So bestimmen Sie den Titer einer NaOH-Lösung Titer t Vorbereitungen Standardmethode ändern Titriermittel und Urtitersubstanz Titer bestimmen So messen Sie den ph-wert einer Lösung ndaten speichern METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58 1

4 2 METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58

5 Einleitung 1. Einleitung Die METTLER TOLEDO Titratoren DL50, DL53, DL55 und DL58 sind mikroprozessorgesteuerte Analysengeräte, die durch ihre eingebaute Intelligenz genaue und reproduzierbare Resultate liefern. Mit den Titratoren können Sie Endpunkt-, Äquivalenzpunkt- und ph-stat-titrationen durchführen, Potential und Temperatur von Lösungen messen, TAN/TBN-Werte sowie Säureund Basenkapazität bestimmen. Voltametrische und amperometrische Titrationen können Sie mit einer KF-Steckkarte durchführen und mit einem KF-Titrierstand den Wassergehalt nach Karl-Fischer bestimmen. Leitfähigkeitsmessungen und konduktometrische Titrationen können Sie mit einem Fremdgerät durchführen, das einen Analogausgang hat. Sie können ausser Elektroden, Temperatursensoren und Rührer einen Analogschreiber an die Titratoren anschliessen. Sie können eine externe Tastatur an die DIN-Buchse anschliessen, die sowohl Texteingaben als auch die Fernbedienung des Titrators ermöglicht. Sie können auch einen Barcode-Leser anschliessen. Maximal zwei TTLIO-Buchsen dienen zum Anschluss von Geräten, die Sie über die Ein- und Ausgänge ansteuern können. Bei der Centronics- Steckkarte können Sie eine Waage an der RS232-Schnittstelle anschliessen, die automatisch das ngewicht übergibt und einen Drucker, der gewünschte Daten protokolliert. Bei einer RS-Steckkarte können Sie einen Computer anschliessen, der Daten mit dem Titrator austauscht oder ein Terminal, das als Zweitanzeige dient und einen nwechsler von METTLER TOLEDO, mit dem nserien automatisch analysiert werden. Die Titratoren haben einen Steckplatz für eine Speicherkarte, auf der Sie Ihre Methodenund Messdaten speichern können. Beim DL50 ist nur ein Software-Update mit einer Speicherkarte möglich. Die vier Titratoren unterscheiden sich nicht in der Bedienung. Hard- und softwaremässige Unterschiede werden jeweils in den entsprechenden Kapiteln erwähnt. METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58 3

6 Einleitung Welche Informationen finden Sie wo? 1. Die vorliegende Kurzanleitung hilft Ihnen, den Titrator in kurzer Zeit bedienen zu können. Mit Hilfe von gespeicherten Methoden führen Sie die ersten Analysen durch. 2. Das Referenzhandbuch gibt eine vollständige Beschreibung der Funktionsweise der vier Titratoren. Die Anleitung zur Installation finden Sie in Kap. 10. Die zusätzlichen Befehle und Funktionen, die der DL58 bietet, sind in Kap. 7 beschrieben. Der Index unter Kap. 13 beinhaltet sowohl Stichwörter der Kurzanleitung als auch des Referenzhandbuchs. 3. In der Applikations-Broschüre sind 30 METTLER-Methoden beschrieben, von denen 4 Methoden im DL50, 20 im DL53 und 30 im DL55 und DL58 gespeichert sind. 4. Die Beschreibung der Computer-Schnittstelle, das heisst, die ausführliche Erklärung zur Kommunikation zwischen Titrator und Computer, können Sie bestellen. 4 METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58

7 Sicherheitsmassnahmen 2. Sicherheitsmassnahmen Die Titratoren sind für die Versuche und Bestimmungen geprüft, die in der Kurzanleitung und dem Referenzhandbuch dokumentiert sind. Dies befreit Sie jedoch nicht von der eigenen Prüfung der von uns gelieferten Produkte auf ihre Eignung für die von Ihnen beabsichtigten Verfahren und Zwecke. Befolgen Sie deshalb die folgenden Sicherheitsmassnahmen. Massnahmen zu Ihrem Schutz Gefahr eines elektrischen Schlages Vergewissern Sie sich, dass Sie das mitgelieferte Netzkabel in eine Steckdose stecken, die geerdet ist! Ein technischer Defekt könnte sonst lebensgefährlich sein. Schalten Sie das Gerät ab und ziehen Sie das Netzkabel aus, bevor Sie sein Gehäuse öffnen! Ein elektrischer Schlag wäre lebensgefährlich. Arbeiten Sie nicht in explosionsgefährdeter Umgebung! Das Gehäuse des Geräts ist nicht gasdicht (Explosionsgefahr durch Funkenbildung, Korrosion durch eindringende Gase). Explosionsgefahr Prüfen Sie das Titriergefäss immer auf festen Sitz im Titrierkopf! Falls es abfällt, können Sie sich beim Arbeiten mit giftigen Titrier- und Lösemitteln, starken Basen oder Säuren verletzen. Ätzungsgefahr Beachten Sie bei der Verwendung von Chemikalien und Lösemitteln die Vorschriften des Herstellers und die allgemeinen Sicherheitsregeln im Labor! Massnahmen zur Betriebssicherheit Vorsicht Lassen Sie das Gerät nur vom METTLER TOLEDO Service warten! Trocknen Sie Flüssigkeits-Spritzer jeweils ab! Das Gerät ist nicht wasserdicht. Schliessen Sie folgende Umwelteinflüsse aus: starke Vibrationen, direkte Sonneneinstrahlung, Luftfeuchtigkeit über 80%, Temperaturen unter 5 C und über 40 C, starke elektrische oder magnetische Felder! METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58 5

8 Der Titrator 3. Der Titrator Bürette auf Antrieb 2 Anschlussbuchse für externe Tastatur (nicht sichtbar) Titrierstand (Stand 1) Steckplatz für Speicherkarte Rückansicht (die Darstellung bezieht sich auf den Lieferumfang von ph- und Centronics- Steckkarte) Anschlüsse für Referenzelektrode Elektrode (Sensor) Temperatursensor Rührer Analogschreiber TTLIO-Buchse Waagenanschluss Druckeranschluss Buchse für Netzkabel Netzschalter Sie haben den Titrator installiert (siehe Kap. 10 des Referenzhandbuches) und würden gern sofort titrieren. Dazu sollten Sie vor allem die Funktionen der Tasten kennen und die Anzeige in der Sprache verfolgen, die Sie verstehen: Im Titrator sind alle Texte in deutscher, englischer, französicher, spanischer und italienischer Sprache verfügbar. Hinweis: Bitte lassen Sie den Titrator die ersten 48 Stunden eingeschaltet, damit der eingebaute Akku (aufladbare Batterie) sich voll aufladen kann. Der Akku versorgt die interne Uhr mit Strom, während der Titrator abgeschaltet ist. Bei Betriebsunterbrüchen von mehr als 4 Monaten müssen Sie die Batterie eventuell neu laden und Datum und Uhrzeit neu einstellen. 6 METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58

9 Der Titrator 3.1 Das Bedienungskonzept Wenn Sie den Titrator einschalten, wird immer erst ein Selbst-Test durchgeführt, bevor die Anzeige des Titratornamens erscheint (Beispiel DL55): Anzeige (Maske) Reset METTLER TOLEDO DL55 Version 2.0 Pfeil-Tasten Befehls-Tasten F1 F2 F3 F4 F5 Sensor Stirrer Setup Sample 7 ( 8 ) 9 Hifsfunktionen- Tasten Changer Burette Results * Report Method Run [ ] Eingabe- Tasten Misc.... Data Transfer Shift / 0 *. CE Del Menü-Tasten Alle Menü- und Hilfsfunktionen-Tasten lassen sich jetzt aktivieren. Drücken Sie z.b. die Setup-Taste: zeile Auswahlbalken Hilfsmittel Titriermittel Sensoren Temperatursensoren Drucken Ändern SETUP Name der Taste, das heisst, die angezeigte Liste der Hilfsmittel gehört zum Setup-Menü Befehle Jetzt können Sie ausser den Menü- und Hilfsfunktionen-Tasten die -Taste, Reset- und Befehls-Tasten <F3>, "Drucken" und <F4>, "Ändern" aktivieren. : Der Pfeil in der Anzeige bedeutet, das noch mehr Hilfsmittel in der Liste stehen. Wenn Sie die -Taste drücken, werden die Zeilen nach oben gerollt, der Auswahlbalken ist fixiert. Die Befehle, die Sie ausführen können, betreffen immer die Zeile, die ausgewählt ist. Reset: Die Ausgangs-Maske "METTLER TOLEDO..." erscheint wieder: Mit Reset werden Analysen oder andere Aktionen abgebrochen. METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58 7

10 Der Titrator Drucken Ändern (<F3> drücken): Die Liste der Titriermittel wird ausgedruckt (wenn ein Drucker angeschlossen und definiert ist, siehe Kap. 2.7 des Referenzhandbuches). (<F4> drücken): Die Liste der Titriermittel erscheint: Titriermittel SETUP NaOH 0.1 mol/l HCl 0.1 mol/l HCl mol/l Esc Löschen Zufügen Ändern Drücken Sie die Reset-Taste, damit die Ausgangs-Maske wieder erscheint Die Menü-Tasten Um eine automatisch analysieren zu können, müssen die dazu notwendigen Daten gespeichert sein. Im Titrator sind diese Daten sogenannten Aufgabenbereichen, den Menüs zugeteilt und mit den Menü-Tasten zugänglich. Erst das Zusammenspiel dieser Menüs ermöglicht die automatische Analyse. Setup Alle zur Titration notwendigen Hilfsmittel wie Titriermittel und Elektroden sind im Setup-Menü gespeichert (Einrichtung). Method Run Sample Die wird mit Hilfe einer Methode bestimmt. Alle für die verschiedenen Analysen notwendigen Methoden sind im Method-Menü gespeichert. Für diese Methoden stehen alle Hilfsmittel zur Verfügung, die im Setup-Menü definiert sind. Unter dem Analysen-Menü wird die Titration durchgeführt. Die aufgerufene Methode bestimmt dabei den Analysenablauf: Vor dem Start der Titration prüft der Titrator, ob z.b. das in der Methode definierte Titriermittel auch im Setup-Menü gespeichert ist. Das Sample-Menü dient zur Eingabe von ndaten vor allem für nserien, die automatisch mit dem nwechsler durchgeführt werden (ndatenspeicher). Hinweis: Jedes Menü ist wieder unterteilt, das heisst, es hat mehrere Aufgabenbereiche, die der Aufgabe entsprechend wieder unterteilt sind. In der Kurzanleitung und dem Referenzhandbuch werden diese Untermenüs als Menüs, Listen oder Masken bezeichnet. 8 METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58

11 Der Titrator Die Hilfsfunktionen-Tasten Um das Potential einer Lösung zu messen oder eine Bürette zu spülen, sind die dazu notwendigen Befehle auch Aufgabenbereichen (Menüs) zugeordnet. Da sie unabhängig von einer nanalyse sind, sie aber unterstützen können, bezeichnen wir sie als Hilfsfunktionen. Sie sind unter den entsprechenden Tasten zugänglich. Sensor Stirrer Sie können das Potential oder die Temperatur einer Lösung messen und Temperatursensoren kalibrieren. Sie können den Rührer ein- oder ausschalten und die Rührgeschwindigkeit ändern. Changer Sie können den nwechsler manuell bedienen. Burette Sie können die Bürette spülen, ein bestimmtes Volumen dosieren und manuell titrieren. Results * Sie können die Resultatliste von analysierten n anschauen und die statistische Auswertung einer Serie ändern. Report Sie können zusätzliche e ausdrucken. Misc.... Sie können unter anderem Datum und Sprache definieren, Steuereingänge und Steuerausgänge aktivieren. Data Transfer Sie können Daten vom Titrator auf die Speicherkarte kopieren oder Daten zum Computer übertragen Die Befehls-Tasten Die Befehle, die mit <F1>...<F5> ausgelöst werden, ändern sich entsprechend der gewählten Funktion. Folgende Befehle bedürfen einer Erklärung: Esc: : Wenn Sie Änderungen im aktuellen Menü oder einem Untermenü gemacht haben, werden sie verworfen, das heisst, die ursprünglichen Werte/Namen bleiben bestehen. Dieser Befehl ist immer eine Bestätigung für das, was Sie gemacht haben, z.b. einen Wert geändert angeschaut haben, z.b. eine Liste auf Vollständigkeit geprüft ausführen wollen, z.b. die Bürette spülen übernehmen wollen, z.b. einen Namen oder Wert aus einem Auswahlmenü. METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58 9

12 Der Titrator Ändern: Wenn dieser Befehl erscheint, kann mit <F4> ein Untermenü erscheinen, das geändert werden kann bzw. muss ein Auswahlmenü erscheinen, aus dem Sie Werte oder Namen übernehmen können bzw. müssen ein bestehender Parameterwert oder -name direkt ausgetauscht werden. Hinweis: Wenn ein Wert (Name) nur mit der Tastatur geändert bzw. eingegeben werden kann, fehlt der Befehl Die Eingabe-Tasten Shift Mit der Shift-Taste (Umschalt-Taste) aktivieren Sie die Zeichen über den Zahlen. CE Del Del: Sie löschen die Zahl/Zeichen/Buchstaben, auf dem der Cursor steht. CE: Sie löschen die Eingabe in einer Zeile. Shift Shift Sie bewegen den Cursor nach rechts bzw. nach links. Methoden Methoden-ID Standardmethoden Benutzermethoden Löschen Drucken Ändern METHOD Cursor (blinkt) Tastenkombinationen Mit der Shift- und den Befehlstasten (Tastenkombinationen) können Sie folgende Befehle auslösen: Shift Shift Shift + -Taste springt 4 Zeilen der Anzeige auf einmal nach oben. + -Taste springt 4 Zeilen der Anzeige auf einmal nach unten. + <F1> löst einen Zeilenvorschub auf dem Drucker aus (siehe Kap des + <F2> löst einen Seitenvorschub auf dem Drucker aus Referenzhandbuchs). + <F3>: die aktuelle Anzeige wird ausgedruckt (kopiert). Shift + <F4>: die Systemdaten werden ausgedruckt (siehe Kap. 9 des Referenzhandbuchs). 10 METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58

13 Der Titrator 3.2 Die Sprache wechseln Wenn Sie eine der verfügbaren Sprachen besser als die angezeigte verstehen, sollten Sie diese wählen: Misc.... Diverses MISC. Titratoreinstellungen definieren Messeingänge abgleichen Analysenablauf kürzen <F5> drücken. Titratoreinstellungen MISC. Format Datum/Zeit Datum/Zeit Sprache Esc Ändern Die -Taste zweimal drücken, so dass "Sprache" gewählt ist. Dann <F4> drücken. Sprache Aktive Sprache Español MISC. <F4> so oft drücken, bis "Español" erscheint (Beispiel). Esc Ändern Configuración titulador MISC. Fecha/hora Lengua Encabenzamiento de informe ID titulador Esc Cambiar Mit beiden Befehlen, Esc oder, erscheint die Maske "Titratoreinstellungen" wieder. Esc: Die Änderung, die Sie gemacht haben, wird verworfen, das heisst, die Texte bleiben deutsch. : Die Änderung, die Sie gemacht haben, wird bestätigt, das heisst, die Texte erscheinen in spanischer Sprache. METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58 11

14 Die erste Titration 4. So führen Sie die erste Titration durch Anhand einer einfachen Säure-Base-Titration erklären wir Ihnen den Ablauf einer Titrationsmethode. Die Methode für diese Säurebestimmung ist als METTLER-Methode mit dem "Säuregehalt" unter der Identifikation gespeichert: 5 ml einer HCl-Lösung (Konzentration = 0,1 mol/l) werden mit NaOH (Konzentration = 0,1 mol/l) titriert. 4.1 Vorbereitungen Die Salzsäure und Natronlauge in der oben genannten Konzentration ansetzen. Die Natronlauge muss carbonatfrei sein. Die 10 ml Bürette für die Natronlauge vorbereiten und auf den zweiten Antriebsplatz setzen (siehe Darstellung Kap. 3). Um die Natronlauge vor CO 2 zu schützen, auf den Bürettenhalter der NaOH-Flasche ein Trockenrohr setzen, das z.b. mit "Natriumhydroxid auf Träger" gefüllt ist. Einen Titrierbecher am Titrierstand befestigen und den Dosierschlauch der NaOH in eine der Öffnungen des Titrierkopfes stecken. Die Bürette füllen (siehe nächste Seite). Erst wenn Sie die Bürette gefüllt haben, eine ph-elektrode mit Lemokabel am Sensoreingang, den Rührer am Ausgang anschliessen. (Im Setup-Menü sind Ein- und Ausgänge mit den Namen "Sensor 1" und "Rührer 1" definiert.) Der Anschluss eines Druckers und/oder einer Waage wird in Kap. 2.7 des Referenzhandbuchs beschrieben. Zur Analyse selbst ist der Anschluss beider Geräte nicht notwendig. Rückansicht des Titrators mit ph-steckkarte (Ausschnitt) Eingang für Referenzelektrode Sensoreingang "Sensor 1" Rührerausgang "Rührer 1" 12 METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58

15 Die erste Titration Bürette füllen (spülen) Burette Bürette BURETTE Bürette spülen Spitze spülen Dosieren <F5> drücken. Bürette spülen BURETTE Bürettenantrieb Antrieb 2 Esc Ändern 1) Start 1) erscheint nur beim DL55 und DL58, weil zwei Bürettenantriebe installiert werden können. <F5> drücken. Bürette spülen Bürettenantrieb Antrieb 2 BURETTE Stop Der Kolben der Bürette wird nach oben bewegt und die Luft ausgestossen. Eine erste kleine Menge Natronlauge wird angesaugt, wenn der Kolben auf die Ausgangsposition zurückgeht. Auf der Anzeige erscheint wieder: Bürette spülen BURETTE Bürettenantrieb Antrieb 2 Esc Ändern 1) Start Den Spülvorgang noch zweimal wiederholen, damit die Bürette vollständig gefüllt und die Schläuche gut gespült sind. Bürette spülen Bürettenantrieb Antrieb 2 BURETTE Stop Danach den Titrierbecher abnehmen und Propellerrührer und Dosierschlauch mit deionisiertem Wasser abspülen. Die Reset-Taste drücken: Die Ausgangsmaske erscheint. Sie können den Spülvorgang jederzeit mit <F5> stoppen. METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58 13

16 Die erste Titration 4.2 Titrationsmethode durchführen In einen Titrierbecher ca. 50 ml deionisiertes Wasser vorlegen, 5 ml der vorbereiteten Salzsäure zupipettieren und den Becher am Titrierkopf befestigen. Run Zu analysierende n Anzahl n 1 Methoden-ID Benutzer Zu analysierende n Anzahl n 3 Methoden-ID _ Benutzer Start Ändern Start Der folgende Ablauf ist für eine Serie von drei n beschrieben, damit auch Statistikdaten berechnet werden. 3 für die nanzahl eingeben. Die -Taste drücken für die Methoden-Identifikation eingeben und <F5> oder die Run-Taste drücken. (Es wird die Identifikation der Methode angezeigt, mit der zuletzt eine Analyse durchgeführt wurde.) Zu analysierende n Methoden-ID Benutzer Definiert sind Rührer 1: Stand 1 Sensor 1: DG111 Antrieb 2: 0.1 mol/l NaOH Esc Drucken Ändern Start Ihren Namen eingeben (wenn eine Tastatur angeschlossen ist) und <F5> oder die Run-Taste drücken. (Der bei der zuletzt durchgeführten Analyse eingegebene Name ist als Vorschlag gespeichert.) Anhand dieser Information sollten Sie kontrollieren, ob der Rührer vom Titrier-"Stand 1" am Ausgang "Rührer 1", eine ph-elektrode am Eingang "Sensor 1" angeschlossen ist (DG111 ist die ph-elektrode von METTLER TOLEDO), sich die Bürette mit der NaOH auf "Antrieb 2" befindet. <F5> oder die Run-Taste drücken. Nr. 1 n-id Volumen [ml] 0.0 Grenzen [ml] Korrekturfaktor f 1.0 n-id: Sie können eine Identifikation für diese eingeben. Das Volumen ist die nmenge, die titriert werden soll. Die Grenzwerte sind in der Methode definiert und ein Hinweis, dass die nmenge nicht unterbzw. überschritten werden sollte. Korrekturfaktor f: siehe Kap. 4.1 im Referenzhandbuch. Die Temperatur (nicht sichtbare Zeile) der zu titrierenden Lösung können Sie eingeben. 5.0 als Volumen für die erste eingeben. <F5> oder die Run-Taste drücken. 14 METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58

17 Die erste Titration Aktuelle Nr. 1 von 3 n-id Methoden-ID Dies ist die Aufforderung bzw. letzte Gelegenheit, den Becher mit der ersten von den drei definierten n am Titrierkopf zu befestigen. <F5> oder die Run-Taste drücken. Funktion Wartezeit [s] 10 Drehzahl [%] 50 Halt 1) Der Titrator rührt 10 Sekunden mit einer Geschwindigkeit von 50%, um die Lösung zu mischen (die mitlaufende Zeit wird angezeigt). 1) erscheint nur beim DL55/DL58, das heisst, mit <F5> können Sie die Titration unterbrechen. Messwerte ml mv Tabelle Kurve Halt 1) Der Titrator dosiert 2 ml in 3 Schritten vor und titriert dann bis zum vorgegebenen Maximalvolumen von 7 ml. Wenn Sie <F2> drücken, wird die Messwerttabelle angezeigt, mit <F4> die Titrierkurve "Potential vs. Volumen". Funktion Ausgabegerät schreibt Wenn Sie einen Drucker definiert und angeschlossen haben, werden Titrierkurve und Messwerttabelle von dieser Bestimmung ausgedruckt (siehe die folgenden Seiten). Während dieser Zeit erscheint die Maske. Resultatliste Methode: R1 = ml Verbrauch R2 = mol/l Säuregehalt Nr. 2 n-id Volumen [ml] 0.0 Grenzen [ml] Korrekturfaktor f 1.0 Aktuelle Nr. 2 von 3 n-id Methoden-ID Dann werden die Resultate für die erste angezeigt. Mit der -Taste können Sie das dritte Resultat anschauen. Die Formeln für die en dieser 3 Resultate R1, R2 und R3 sind in der Methode definiert. <F5> oder die Run-Taste drücken. Den Titrierbecher mit der ersten abnehmen. Elektrode, Rührer und Dosierschlauch mit deionisiertem Wasser spülen. Die zweite vorbereiten und den Becher am Titrierkopf befestigen. 5.0 für das Volumen der zweiten eingeben. <F5> oder die Run-Taste drücken. Dies ist die Aufforderung bzw. letzte Gelegenheit, die zweite einzusetzen. <F5> oder die Run-Taste drücken: Der Ablauf für die Bestimmung der zweiten und dritten ist der gleiche wie für die erste. METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58 15

18 Die erste Titration Wenn auch die dritte analysiert ist, und Sie einen Drucker definiert und angeschlossen haben, werden die Resultate aller drei n die Messwerttabelle für die dritte und die Potential-Volumen-Kurve für die dritte ausgedruckt. Sobald alle Daten zum Drucker übermittelt sind, erscheinen die Resultate für alle n und die statistische für den NaOH-Verbrauch und HCl-Gehalt auf der Anzeige: Resultatliste R3 = g/l Säuregehalt 3 R1 = ml Verbrauch R2 = mol/l Säuregehalt Mit den Pfeiltasten können Sie alle Resultate anschauen. Sie können dann entweder <F5> oder die Run- Taste drücken: das Analysen-Menü bleibt aktiv. aller Resultate der titrierten n Methode Säuregehalt 01-Jul :00 Gemessen 18-Okt :48 Benutzer C. De Caro ALLE RESULTATE Nr. ID ngrösse und Resultate 1 HCl 5.0 ml R1 = ml Verbrauch R2 = mol/l Säuregehalt R3 = g/l Säuregehalt 2 HCl 5.0 ml R1 = ml Verbrauch R2 = mol/l Säuregehalt R3 = g/l Säuregehalt 3 HCl 5.0 ml R1 = ml Verbrauch R2 = mol/l Säuregehalt R3 = g/l Säuregehalt STATISTIK Anzahl Resultate R1 n = 3 Mittelwert x = ml Verbrauch Standardabweichung s = ml Verbrauch Rel. Standardabweichung srel = % STATISTIK Anzahl Resultate R3 n = 3 Mittelwert x = g/l Säuregehalt Standardabweichung s = g/l Säuregehalt Rel. Standardabweichung srel = % 16 METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58

19 Die erste Titration der Messwerttabelle der zuletzt titrierten Methode Säuregehalt 01-Jul :00 Gemessen 18-Okt :48 Benutzer C. De Caro Volumen Inkrement Signal Änderung 1.Ableitung Zeit ml ml ph ph ph/ml min:s ET : : :15 ET : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : :24 EQP : : : : : : : : : : : : : : : : : :36 METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58 17

20 Die erste Titration der Titrierkurve 18 METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58

21 Methodenkonzept 5. Das Methodenkonzept Method Methoden Methoden-ID _ Standardmethoden Benutzermethoden Löschen Drucken Ändern METHOD Drücken Sie die -Taste: Methoden Methoden-ID Standardmethoden Benutzermethoden METTLER-Methoden METHOD Drucken Bei der Auslieferung des Titrators sind METTLER- und Standard-Methoden gespeichert. Die Methoden beider Gruppen können Sie den Anforderungen Ihrer Analysen anpassen. Die geänderten Methoden werden immer als Benutzermethoden gespeichert. Standardmethoden Diese Methoden sind von uns vorgegeben und können nicht direkt zur Analyse aufgerufen werden. Ihnen fehlt die Methoden-ID(entifikation), die das Analysen-Menü braucht. Die Methoden-Parameter sind mit Standardwerten gespeichert, die Sie Ihrer Anwendung entsprechend erst ändern müssen. Bestätigen Sie "Standardmethoden" mit : der Methode METTLER-Methoden Diese Methoden sind von uns für bestimmte Anwendungen entwickelt, um sofort die entsprechenden Analysen durchführen zu können: Jede METTLER-Methode können Sie durch die Methoden-ID(entifikation) im Analysen-Menü aufrufen wie z.b. die Methode (siehe Kap. 4.2). Wählen Sie mit der -Taste "METTLER- Methoden" und drücken Sie <F5>: Methoden-ID der Methode Standardmethoden METHOD METTLER-Methoden METHOD Äquivalenzpunkttitration Endpunkttitration (EP) Titer mit EQP-Titration Esc Drucken Ändern Säuregehalt Kalibrierung ph-elektrode Kalibrierung F - -Elektrode Esc Drucken Ändern METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58 19

22 Methodenkonzept Jede Methode besteht aus mehreren Teilschritten, die wir Funktionen nennen. Diese Funktionen werden bei der Analyse nacheinander ausgeführt (siehe Kap. 6.2 und 7.3). Jede Funktion besteht aus Parametern, die die eigentliche Aufgabe der Funktion festlegen. Diese Parameter können Sie ändern. 5.1 METTLER-Methoden Im DL50 sind 4 METTLER-Methoden gespeichert, im DL53 20, im DL55 und DL Alle Methoden sind in der mitgelieferten Broschüre "30 ausgewählte Applikationen für METTLER TOLEDO Titratoren DL50/DL53/DL55/DL58" beschrieben. METTLER-Methoden METHOD Säuregehalt Kalibrierung ph-elektrode Kalibrierung F - -Elektrode Esc Drucken Ändern Drucken: Die Methode wird mit ihren Funktionen und Parametern ausgedruckt. Ändern: Die Funktionen der Methode erscheinen. Drücken Sie <F1>, Esc: Die Methodengruppen erscheinen wieder. 5.2 Standardmethoden In allen vier Titratoren sind 21 Standardmethoden unter einem gespeichert. Anzahl und Reihenfolge der Funktionen für jede Methode sind vorgegeben Äquivalenzpunkttitration EQP-Titration Endpunkttitration (EP) EP-Titration Titer mit EQP-Titration EQP-Titration Titer Titer mit EP-Titration EP-Titration Titer Sensor-Kalibrierung Messen Kalibrieren Direktmessung Messen 20 METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58

23 Methodenkonzept Lerntitration Lerntitration ph-statierung ph/mv-stat Blindwert mit EQP-Titr. EQP-Titration Hilfswert Blindwert mit EP-Titration EP-Titration Hilfswert 2 Titrationen auf EQP Dosieren EQP-Titration Dosieren EQP-Titration 2 Titrationen auf EP Dosieren EP-Titration Dosieren EP-Titration EQP-Titr. mit Dosierung Dosieren EQP-Titration EP-Titration mit Dosierung Dosieren EP-Titration Kombin. EP/EQP-Titration EP-Titration EQP-Titration METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58 21

24 Methodenkonzept EQP-Titration (Ipol/Upol) EQP-Titration (Ipol/Upol) Titer (EQP Ipol/Upol) EQP-Titration (Ipol/Upol) Titer Blindwert (EQP Ipol/Upol) EQP-Titration (Ipol/Upol) Hilfswert EP-Titration (Ipol/Upol) EP-Titration (Ipol/Upol) Titer (EP Ipol/Upol) EP-Titration (Ipol/Upol) Titer Blindwert (EP Ipol/Upol) EP-Titration (Ipol/Upol) Hilfswert Hinweis: Die Standardmethoden 16 bis 21 können Sie nur durchführen, wenn Sie eine KF- Steckkarte installiert haben (siehe Kap des Referenzhandbuchs). Beispiele für den Einsatz der Standardmethoden 1 Äquivalenzpunkttitration (EQP) Für Titrationen auf den Äquivalenzpunkt, z.b.: Säure/Basen-, Redox-, argentometrische und komplexometrische Titrationen 2 Endpunkttitration (EP) Für Titrationen auf den Endpunkt, z.b.: Säure/Basen-Titrationen 3 Titer mit EQP-Titration Titerbestimmung mit einer Äquivalenzpunkttitration, z.b.: Säure/Basen-, Redox-, argentometrische und komplexometrische Titrationen 4 Titer mit EP-Titration Titerbestimmung mit einer Endpunkttitration 5 Sensor-Kalibrierung Kalibrierung von ph- und ionenselektiven Elektroden 6 Direktmessung Konzentrationsmessung mit ionenselektiven Elektroden 7 Lerntitration (siehe Kap des Referenzhandbuches) 22 METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58

25 Methodenkonzept 8 ph-statierung ph- oder mv-statierung, z.b.: Lösungs- und Enzymkinetik 9 Blindwert mit EQP-Titration Blindwertbestimmungen mit einer Äquivalenzpunkttitration, z.b.: Blindwert eines Lösemittels 10 Blindwert mit EP-Titration Blindwertbestimmungen mit einer Endpunkttitration, z.b.: Normtitrationen TAN/TBN, Polymerlösungen 11 2 Titrationen auf EQP Zwei Äquivalenzpunkttitrationen in derselben, z.b.: Säuregemisch (HCl/H 3 BO 3 ) 12 2 Titrationen auf EP Zwei Endpunkttitrationen in derselben, z.b.: Lakton- und Formolzahl 13 EQP-Titr. mit Dosierung Äquivalenzpunkttitration mit vorhergehender Dosierung eines Reagenzes oder Titriermittels zur Durchführung einer Rücktitration, z.b.: iodometrische Titrationen mit Natriumthiosulfat (Dosierung der KI-Lösung), photometrische Bestimmung der Wasserhärte (Dosierung des Boratpuffers) 14 EP-Titration mit Dosierung Endpunkttitration mit vorhergehender Dosierung eines Reagenzes oder Titriermittels zur Durchführung einer Rücktitration, z.b.: Carbonatbestimmung 15 Kombin. EP/EQP-Titration Äquivalenzpunkttitration mit vorhergehender Einstellung eines ph- oder mv-wertes, z.b.: Calcium-Bestimmung in Wasser (Einstellung auf ph 12) 16 Äquivalenzpunkttitration Ipol/Upol Vitamin C-Bestimmung in Lebensmitteln und Getränken (mit voltametrischer oder amperometrischer Indikation) 17 Titer mit EQP-Titration (Ipol/Upol) Titerbestimmung von DPI (2,6-Dichlorphenol-Indophenol) 18 Blindwert mit EQP-Titration (Ipol/Upol) Blindwertbestimmungen mit einer Äquivalenzpunkttitration, z.b.: Blindwert eines Lösemittels 19 Endpunkttitration Ipol/Upol Bromzahl in Mineralölen; SO 2 -Gehalt in Wein; Karl-Fischer-Titration 20 Titer mit EP-Titration (Ipol/Upol) Titerbestimmung von I 2 -Lösung und von Karl-Fischer Titriermittel 21 Blindwert mit EP-Titration (Ipol/Upol) Blindwertbestimmung des Lösemittels für die Bromzahl; Driftbestimmung für Karl-Fischer-Titration METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58 23

26 Methodenkonzept 5.3 Eine Methode erstellen Die METTLER- und Standardmethoden sind aus den aufgeführten 16 Funktionen aufgebaut. Nicht alle Funktionen werden für jede Methode benötigt; einige kommen auch mehrfach vor. identifiziert die Methode _ definiert Daten für die nbestimmung _ rührt mit definierter Geschwindigkeit und Dauer Messen misst das Potential einer Lösung Dosieren EQP-Titration _ EP-Titration Lerntitration dosiert ein definiertes Volumen eines Titriermittels titriert auf einen Äquivalenzpunkt titriert auf einen Endpunkt findet Parameter für eine Äquivalenzpunkt-Titration EQP-Titration (Ipol/Upol) _ titriert auf einen Äquivalenzpunkt mittels polarisierter Elektroden EP-Titration (Ipol/Upol) titriert auf einen Endpunkt mittels polarisierter Elektroden ph/mv-stat hält ein definiertes Potential konstant (ph-statierung) Kalibrieren _ Titer Hilfswert berechnet Resultate der analysierten n kalibriert Elektroden und berechnet deren Kalibrierdaten weist das Resultat einer Titerbestimmung dem Titriermittel zu weist das Resultat einer Titration einem Wert zu, der zu en herangezogen werden kann bestimmt den Ausdruck von Resultaten, Tabellen und Kurven 24 METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58

27 Methodenkonzept Standardmethoden Sie können die Parameter aller Funktionen einer Standardmethode ändern. Vorgegebene Parameter der Funktion müssen z.b. immer geändert werden, während sich diejenigen der Funktionen EQP-/EP- Titration für viele Analysen eignen. Um die Methode zu speichern, müssen Sie ihr unter der Funktion eine Identifikation geben. Die Methode wird nach dem Speichervorgang als Benutzermethode vorliegen. Ein Beispiel dazu finden Sie in Kap : "Standardmethode ändern". METTLER-Methoden Sie können die Parameter aller Funktionen ändern. Um sie zu speichern, müssen Sie unter der Funktion ihre Identifikation ändern. Die Methode wird nach dem Speichervorgang als Benutzermethode vorliegen. METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58 25

28 Kalibrierung 6. So kalibrieren Sie eine ph-elektrode Mit Hilfe der METTLER-Methode können Sie eine Kalibrierung durchführen. In der Methode sind drei Pufferlösungen (ph: 4.01, 7.00 und 10.00) von METTLER TOLEDO für die Messung definiert. Falls Sie andere Pufferlösungen haben, müssen Sie den Puffertyp und die ph-werte ändern (siehe dazu Kap des Referenzhandbuchs). 6.1 Nullpunkt und Steilheit Die Kalibrierparameter einer ph-elektrode sind der Nullpunkt ph 0 (ph-wert bei einem Potential von 0 mv) und die Steilheit. Die theoretischen Werte einer ph-elektrode sind im Titrator gespeichert: Nullpunkt = 7.0 [ph] und Steilheit = [mv/ph]. Sie kalibrieren, um korrekte Werte für Ihre Elektrode zu erhalten. Die theoretischen Werte werden dann automatisch mit den durch die Messung berechneten Kalibrierdaten überschrieben. E E 0 +mv 0 -mv E ph 0 ph 7 14 alte Elektrodenfunktion neue Elektrodenfunktion +mv Wenn Sie die Elektroden nur mit einer Pufferlösung kalibrieren, wird nur der Elektroden-Nullpunkt neu berechnet. 0 ph Messpunkt ph -mv Bei einer Zwei- oder Mehrpunkt-Kalibrierung werden Nullpunkt und Steilheit durch lineare Regression berechnet. Hinweis Die Steilheit einer Elektrode ist temperaturabhängig. Die Temperatur wird bei dem folgenden Ablauf nicht berücksichtigt. Siehe dazu Kap des Referenzhandbuchs. E +mv 0 -mv alte Elektrodenfunktion neue Elektrodenfunktion Messpunkt ph 0 (Messpunkt) ph Messpunkt 26 METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58

29 Kalibrierung 6.2 Kalibrieren Die Pufferlösungen und drei Titrierbecher bereitstellen. Die ph-elektrode muss am Eingang "Sensor 1", der Rührer am Ausgang "Rührer 1" angeschlossen sein. Run Zu analysierende n Anzahl n 3 Methoden-ID Benutzer Start 3 für die nanzahl eingeben (entspricht den 3 Pufferlösungen). Die -Taste drücken. Zu analysierende n Anzahl n 3 Methoden-ID Benutzer Definiert sind Rührer 1: Stand 1 Sensor 1: DG111 Ändern Start Esc Drucken Aktuelle Nr. 1 von 3 n-id Methoden-ID für die Methoden-Identifikation eingeben. Entweder gleich <F5> bzw. die Run-Taste drükken oder die -Taste drücken, um Ihren Namen einzugeben (wenn eine Tastatur angeschlossen ist). Anhand dieser Information kontrollieren Sie, ob der Rührer vom Titrier-"Stand 1" am Ausgang "Rührer 1" eine ph-elektrode am Eingang "Sensor 1" angeschlossen ist (DG111 ist die METTLER TOLEDO ph-elektrode; ihren Namen können Sie ändern, siehe Kap. 2.2 des Referenzhandbuchs). <F5> oder die Run-Taste drücken. 50 ml der Pufferlösung "ph 4.01" in einen Titrierbecher geben und am Titrierkopf befestigen. <F5> oder die Run-Taste drücken. Funktion Wartezeit [s] 60 Drehzahl [%] 50 Messwerte mv Halt 1) Halt 1) Der Titrator führt die Funktion aus: Die Lösung wird 60 Sekunden gerührt; dadurch wird die Elektrode konditioniert (die mitlaufende Zeit wird angezeigt). 1) erscheint nur beim DL55 und DL58, das heisst, mit <F5> können Sie die Messung unterbrechen. Der Titrator führt die Funktion Messen aus und zeigt den sich ändernden Potentialwert der Pufferlösung an. Sobald der gemessene Wert stabil ist, wird er übernommen. METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58 27

30 Kalibrierung Resultatliste Methode: R1 = mv Aktuelle Nr. 2 von 3 n-id Methoden-ID Funktion Messwerte Das gemessene Potential der ersten Pufferlösung wird als Resultat angezeigt. <F5> oder die Run-Taste drücken. Den Titrierbecher abnehmen. Elektrode und Rührer mit deion. H 2 O abspülen. 50 ml der Pufferlösung "ph 7.00" in einen Titrierbecher geben und am Titrierkopf befestigen. <F5> oder die Run-Taste drücken. Die Rührfunktion erscheint wieder, gefolgt von der Funktion Messen. Sobald der gemessene Wert stabil ist, wird er übernommen mv Halt 1) Resultatliste R1 = mv 2 R1 = Das gemessene Potential der zweiten Pufferlösung wird zusätzlich zum Resultat der ersten Messung angezeigt. (Die Zahl 1 des Resultats R ist ein Index und bezieht sich auf die Anzahl der sfunktionen.) <F5> oder die Run-Taste drücken. Aktuelle Nr. 3 von 3 n-id Methoden-ID Funktion Messwerte Den Titrierbecher abnehmen. Die Elektrode mit deion. H 2 O abspülen. 50 ml der Pufferlösung "ph 10.00" in einen Titrierbecher geben und am Titrierkopf befestigen. <F5> oder die Run-Taste drücken. Die Rührfunktion erscheint wieder, gefolgt von der Funktion Messen. Sobald der gemessene Wert stabil ist, wird er übernommen mv Halt 1) Resultatliste R1 = mv 3 R1 = mv Wenn Sie einen Drucker definiert und angeschlossen haben, werden die Resultate ausgedruckt, bevor die Resultatliste mit allen drei Messwerten angezeigt wird. Während dieser Zeit erscheint "Ausgabegerät schreibt ". Wenn Sie die Anzeige mit der -Taste rollen, erscheinen die berechneten Kalibrierdaten (siehe nächste Seite). 28 METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58

31 Kalibrierung Resultatliste R1 = mv ph0 = S = mv/ph Die beiden Werte von Nullpunkt und Steilheit werden als Parameter der ph-elektrode "DG111" gespeichert, das heisst, die alten Werte werden automatisch überschrieben (siehe Kap. 2.2 des Referenzhandbuchs). Methode Kalibrierung ph-elektrode Version 01-Jul :00 Methoden-ID Kalibrierung ph-elektrode Datum/Zeit Jul-1995 n-id... Eingabeart... Fixes Volumen Volumen [ml] Molmasse M Äquivalentzahl z... 1 Titrierstand... Stand 1 Temperatursensor... Manuell Drehzahl [%] Zeit [s] Messen Sensor... DG111 Messeinheit... mv E [mv] t [s] t(min) Modus... Fix t(min) [s] t(max) [s] Formel... R1=E Konstante... Anzahl Dezimalstellen... 3 Resultateinheit... mv Resultatname... Statistik... Nein Kalibrieren Sensor... DG111 Puffertyp... ph (METTLER TOLEDO) 1. Puffer... ph Puffer... ph Puffer... ph Puffer... ph Puffer... ph Puffer... ph Puffer... ph Puffer... ph 2.00 Resultat R... 1 Min. Steilheit [mv/einheit] Max. Steilheit [mv/einheit] Ausgabegerät... Drucker Resultate... Nein Alle Resultate... Ja Rohresultate... Nein Messwerttabelle... Nein ndaten... Nein E V Kurve... Nein usw. Funktion : Für die Kalibrierung sind nur die Parameter "Titrierstand" und "Temperatursensor" von Bedeutung (siehe Kap des Referenzhandbuchs). Die Definition des Volumens gilt als Information, 50 ml der Pufferlösung einzusetzen. Definiert sind Rührgeschwindigkeit und die Zeit, die zur Konditionierung der Elektrode notwendig ist. Die Parameter der Funktion Messen sind für die Messwertübernahme des Elektroden-Potentials verantwortlich. Dieser Messwert wird als E bezeichnet. Funktion : Das Resultat ist das gemessene Potential E der jeweiligen Pufferlösung. Alle drei Messwerte werden dadurch gespeichert. Funktion Kalibrieren: Die drei Messwerte der Funktion Messen werden den Standardkonzentrationen der drei Pufferlösungen zugeordnet, der Nullpunkt und die Steilheit durch lineare Regression berechnet. In der Funktion sind nur "Alle Resultate" für einen Ausdruck definiert. METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58 29

32 Titerbestimmung 7. So bestimmen Sie den Titer einer NaOH-Lösung Mit Hilfe der Standardmethode "Titer mit EQP-Titration" (EQP ist die Abkürzung für Äquivalenzpunkt) können Sie den Titer einer Natronlauge mit der Konzentration von 0,1 mol/l bestimmen, ohne die vorgegebenen Parameter zu ändern. Sie müssen der Methode jedoch eine Methoden-Identifikation geben, um sie im Analysen-Menü aufrufen zu können (siehe Kap. 5). 7.1 Titer t Der Titer eines Titriermittels ist der Quotient der tatsächlich vorliegenden Konzentration (Istwert) und der angestrebten Konzentration (Sollwert). t c Ist = csoll Wenn Sie z.b. eine Natronlauge für die Konzentration von 0,1 mol/l ansetzen, wird beim Verdünnen der Lösung nicht die Genauigkeit erreicht, die für korrekte Gehaltsbestimmungen notwendig ist. Deshalb bestimmen Sie die tatsächliche Konzentration mit Hilfe von Urtitersubstanzen (Referenzsubstanzen). Im Titrator ist der Titer mit dem Standardwert 1.0 gespeichert. Er wird nach der Bestimmung automatisch mit dem neuen Wert überschrieben (siehe Kap. 2.1 des Referenzhandbuchs). 7.2 Vorbereitungen Standardmethode ändern Method Methoden Methoden-ID Standardmethoden Benutzermethoden METTLER-Methoden Drucken METHOD Sie haben die -Taste gedrückt, um "Standardmethoden" zu wählen. <F5> drücken. Standardmethoden METHOD Die Standardmethoden erscheinen. Äquivalenzpunkttitration Endpunkttitration (EP) Titer mit EQP-Titration Standardmethoden Endpunkttitration (EP) Titer mit EQP-Titration Titer mit EP-Titration Sensor-Kalibrierung Esc Drucken Ändern METHOD Mit der -Taste "Titer mit EQP-Titration" wählen und <F4> drücken. 30 METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58

33 Titerbestimmung Methode: METHOD Die Funktionen der Methode erscheinen. Esc Ändern <F4> drücken. METHOD Die Parameter der Funktion erscheinen. Methoden-ID _ Titer mit EQP-Titration Datum/Zeit :00 Esc Methode: 3 METHOD Esc Ändern Eine Zahl als Identifikation eingeben, z.b. 3 und mit bestätigen. Die Funktionen-Liste erscheint wieder, diesmal mit der Identifikation 3 für die Methode. <F5> drücken. Methoden Methoden-ID 3 Standardmethoden Benutzermethoden Löschen Drucken Ändern METHOD Die Methode 3 ist gespeichert und liegt jetzt als Benutzermethode vor. (Sie können Benutzermethoden wählen, um sich zu vergewissern, dass sie mit dem "Titer mit EQP-Titration" unter dieser Gruppe gespeichert ist.) Titriermittel und Urtitersubstanz Einen leeren Titrierbecher am Titrierstand befestigen und den Dosierschlauch der Natronlauge in eine der Öffnungen des Titrierkopfes stecken. Die Schläuche spülen, um sicher zu sein, dass keine Luftblasen vorhanden sind und den Titrierbecher wieder abnehmen. Eine ph-elektrode muss am Eingang "Sensor 1", der Rührer am Ausgang "Rührer 1" angeschlossen sein. Die Elektrode in die Öffnung des Titrierkopfes stecken dem Dosierschlauch gegenüber. Zur Titerbestimmung der Natronlauge wird Kaliumhydrogenphthalat (KHP) als Urtitersubstanz eingesetzt. Drei Titrierbecher aus Glas bereitstellen und in jeden KHP einwiegen, wobei die Einwaage im Bereich von 0,07 bis 0,12 Gramm liegen muss. Das Gewicht jeder notieren. (Wir empfehlen Glasbecher, um Einwägefehler durch elektrostatische Effekte zu vermeiden.) Ca. 50 ml deionisiertes Wasser zugeben und den Becher mit der ersten Einwaage am Titrierkopf befestigen. Hinweis: Wenn Sie eine Waage definiert und am Titrator angeschlossen haben, wird die Einwaage von jeder automatisch übernommen (siehe Kap und 4.2 des Referenzhandbuchs). METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58 31

34 Titerbestimmung 7.3 Titer bestimmen Run Zu analysierende n Anzahl n 3 Methoden-ID Benutzer Start 3 für die nanzahl eingeben. Die -Taste drücken. Zu analysierende n Anzahl n 3 Methoden-ID 3 Benutzer Ändern Start 3 für die Methoden-Identifikation eingeben. Entweder gleich <F5> bzw. die Run-Taste drükken oder die -Taste drücken, um Ihren Namen einzugeben (wenn eine Tastatur angeschlossen ist). Definiert sind Rührer 1: Stand 1 Sensor 1: DG111 Antrieb 2: 0.1 mol/l NaOH Esc Drucken Anhand dieser Information sollten Sie kontrollieren, ob Sie Rührer, Elektrode und die Natronlauge dieser Einstellung gemäss angeschlossen bzw. eingesetzt haben. <F5> oder die Run-Taste drücken. Nr. 1 n-id Gewicht [g] 0.0 Grenzen [g] Korrekturfaktor f 1.0 Das Gewicht für die erste eingeben, z.b <F5> oder die Run-Taste drücken. Aktuelle Nr. 1 von 3 n-id Methoden-ID 3 Dies ist die Aufforderung bzw. letzte Gelegenheit, den Becher mit der ersten von den drei eingewogenen n am Titrierkopf zu befestigen. <F5> oder die Run-Taste drücken. Funktion Wartezeit [s] 60 Drehzahl [%] 50 Halt 1) Der Titrator rührt 60 Sekunden, damit sich das Kaliumhydrogenphthalat lösen kann. 1) erscheint nur beim DL55 und DL58, das heisst, mit <F5> können Sie die Titration unterbrechen. 32 METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58

35 Titerbestimmung Messwerte ml mv Tabelle Kurve Halt 1) Der Titrator führt die Titrationsfunktion aus: er dosiert 2,5 ml in 3 Schritten vor und beendet die Titration, wenn er einen Äquivalenzpunkt gefunden hat. Wenn Sie <F2> drücken, wird die Messwerttabelle angezeigt, mit <F4> die Titrierkurve "Potential vs. Volumen". Resultatliste Methode: 3 1 R1 = Nr. 2 n-id Gewicht [g] 0.0 Grenzen [g] Korrekturfaktor f 1.0 Aktuelle Nr. 2 von 3 n-id Methoden-ID 3 Funktion Ausgabegerät schreibt Das Resultat der ersten wird angezeigt. <F5> oder die Run-Taste drücken. Den Titrierbecher mit der ersten abnehmen. Elektrode, Rührer und Dosierschlauch mit deionisiertem Wasser spülen. Den Becher mit der zweite am Titrierkopf befestigen. Das Gewicht der zweiten eingeben, z.b.: <F5> oder die Run-Taste drücken. Dies ist die Aufforderung bzw. letzte Gelegenheit, den Becher mit der zweiten einzusetzen. <F5> oder die Run-Taste drücken: Die Rührfunktion erscheint wieder, usw. Wenn auch die dritte analysiert ist, und Sie einen Drucker definiert und angeschlossen haben, werden die Resultate aller drei n und die Statistikdaten für den Titer ausgedruckt. Während dieser Zeit erscheint diese Maske. Resultatliste R1 = R1 = Resultatliste R1 n = 3 x = s = srel = % Resultatliste srel = % 0.1 mol/l NaOH t = Dann erscheint die Resultatliste mit dem Titerwert der dritten. Wenn Sie die Anzeige mit der -Taste rollen, erscheinen die Statistikdaten: Mittelwert, Standardabweichung und relative Standardabweichung. Wenn Sie die Anzeige noch weiter rollen, erscheint der Titerwert, der als Parameter des Titriermittels NaOH (c = 0,1 mol/l) gespeichert wird (siehe Kap. 2.1 des Referenzhandbuchs). METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58 33

36 Titerbestimmung Methode 3 Titer mit EQP-Titration Version 23-Okt :30 Methoden-ID Titer mit EQP-Titration Datum/Zeit Okt-1995 n-id... Eingabeart... Gewicht Untere Grenze [g] Obere Grenze [g] Molmasse M Äquivalentzahl z... 1 Titrierstand... Stand 1 Temperatursensor... Manuell Drehzahl [%] Zeit [s] EQP-Titration Titriermittel/Sensor Titriermittel... NaOH Konzentration [mol/l] Sensor... DG111 Messeinheit... mv Vordosierung... auf Volumen Volumen [ml] Wartezeit [s]... 0 Titriermittelzugabe... Dynamisch E(soll) [mv] V(min) [ml] V(max [ml] Messart... Gleichgewichtskontrolliert E [mv] t [s] t(min) [s] t(max) [s] Erkennung Schwelle Nur steilster Sprung... Nein Bereich... Nein Tendenz... Keine Abbruch bei Maximalvolumen [ml] bei Potential... Nein bei Steigung... Nein nach Anzahl EQP's... Ja n =... 1 komb. Abbruchbedingungen... Nein Auswertung... Verfahren... Standard Potential 1... Nein Potential 2... Nein Stopp für Nachauswertung... Nein Formel... R=m/(VEQ*c*C) Konstante... C=M/(1000*z) Anzahl Dezimalstellen... 4 Resultateinheit... Resultatname... Titer Statistik... Ja Titer Titriermittel... NaOH Konzentration [mol/l] Formel t =... x Ausgabegerät... Drucker Resultate... Nein Alle Resultate... Ja usw. Funktion : Die Grenzen für das ngewicht sind auf das Maximalvolumen der Titrierfunktion abgestimmt. Die Molmasse des Kaliumhydrogenphthalats und seine Äquivalentzahl werden in der Funktion gebraucht. Definiert sind Rührgeschwindigkeit und die Zeit, die zum Lösen des Kaliumhydrogenphthalats notwendig ist. Die Funktion EQP-Titration (Äquivalenzpunkttitration) ist für alle Titrierparameter verantwortlich. Die Kaliumhydrogenphthalat- Menge muss z.b. in den unter der Funktion eingegebenen Grenzen liegen. Ist sie zu klein, würde der Äquivalenzpunkt eventuell im Bereich des vordosierten Volumens von 2,5 ml liegen und nicht ausgewertet. Ist sie zu gross, wären mehr als 10 ml notwendig, um den Äquivalenzpunkt zu finden. Abgebrochen wird die Titration aber bei dem Maximalvolumen. Das Resultat wird aus dem ml- Verbrauch (VEQ) des Titriermittels NaOH, dessen Konzentration c und der Molmasse M des Kaliumhydrogenphthalats berechnet. Die Funktion Titer weist den berechneten Mittelwert x des Titerwertes dem Titriermittel NaOH zu: Der alte Wert wird automatisch überschrieben. In der Funktion sind nur "Alle Resultate" für einen Ausdruck definiert. 34 METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58

37 ph-messung 8. So messen Sie den ph-wert einer Lösung Eine ph-messung können Sie mit der Hilfsfunktion "Potential messen" durchführen. Für den beschriebenen Ablauf muss die Elektrode am Eingang "Sensor 1", der Rührer am Ausgang "Rührer 1" angeschlossen sein. Den nbecher am Titrierkopf befestigen und eine ph-elektrode in die Lösung tauchen. Sensor Sensor Potential messen Temperatur messen Temperatursensoren kalibrieren SENSOR Diese Aufforderung mit bestätigen. Potential messen SENSOR Die Parameter dieser Hilfsfunktion erscheinen. Sensor DG111 Messeinheit ph Titrierstand Stand 1 Esc Ändern Start Liste der Sensoren SENSOR DG111 ph DG101 ph DG113 mv Esc Potential messen SENSOR Sensor DG111 Messeinheit ph Titrierstand Stand 1 Esc Ändern Start <F5> drücken. Die Lösung wird gemessen und der ph-wert angezeigt (siehe unterste Maske). Falls eine andere Elektrode oder Messeinheit angezeigt wird, müssen Sie diese ändern: <F4> drücken. In dieser Liste stehen alle Sensoren, die im Setup- Menü definiert sind. Da als Beispiel die Kalibrierung mit der DG111-Elektrode durchgeführt wurde (siehe Kap. 6), sind auch deren Kalibrierdaten gespeichert, das heisst, der resultierende ph-wert ist korrekt. <F5> drücken. Mit dem Sensor wird gleichzeitig die definierte Messeinheit übernommen. <F5> drücken. Messwerte ph SENSOR Stop Die Lösung wird gemessen und der ph-wert angezeigt. <F5> drücken, um die Messung zu stoppen: Die Maske "Potential messen" erscheint wieder. Die anderen Parameter dieser Hilfsfunktion sind in Kap. 6.1 des Referenzhandbuchs erklärt. METTLER TOLEDO DL50/DL53/DL55/DL58 35