Leonardo da Vinci Innovationstransferprojekt TraWi. Projektnummer: DE/13/LLP-LdV/TOI/147629

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1 ŠPŠCH Pardubice Erarbeitung berufspädagogischer Konzepte für das berufliche Handlungsfeld Operator Chemist operator LEE 2b: 2. ph-wert-bestimmung Sie sind chemischer Operator in einem chemischen Betrieb, der organische Produkte herstellt. Sie sind für die Prozess- und Endkontrolle der Produktion verantwortlich. Ihre heutige Aufgabenstellung ist die Kontrolle der Herstellung von Akardit (N, N diphenyl N methylurea) durch Messung des ph-wertes der wässrigen Lösung. Um den technischen Erfordernissen des Produktes zu entsprechen, sollte der ph-wert der Substanz im Bereich von 6,5 7,5 liegen. Um die Messungen durchführen zu können, stehen ein ph-meter und eine ph-messzelle zur Verfügung. Das ph-meter sollte zu Beginn mit entsprechenden Pufferlösungen kalibriert werden. Zur weiteren Kontrolle der ph-messung wird eine Kontrollprobe mitgeführt, welche einen ph- Wert ähnlich der Probe von Akardit besitzt. Handlungswissen Charakterisierung der Arbeitstätigkeit Sachwissen Charakterisierung des Arbeitssystems Arbeitsschritte Arbeitsaufgaben: Herstellung der Probenlösung Kalibrierung des ph-meters Fertigkeiten/ Fähigkeiten Bedeutung des ph-wertes für den Säuregehalt von Lösungen Naturwissenschaftliche Zusammenhänge Der Parameter ph-wert beschreibt den Säuregehalt einer Lösung. Er ist definiert als: Technologische Zusammenhänge ph-meter Titrino 716 Magnetrührer

2 Kontrollmessung Messung der Probenlösung Auswertung der Probe Aufgabenanalyse: Analyse der Arbeitsaufgabe Planung und Organisation der Arbeit Benennung des Gefährdungspotentials Benennung der Arbeitsplatz-, Gesundheits- und Sicherheitsbestimmungen Kenntnis über ph-wert- Methoden und deren Prinzip Beschreibung der Puffer, deren Gebrauch und Funktion Analyse der Arbeitsaufgabe Planung und Organisation der einzelnen Arbeitsschritte Erstellung eines Zeitplans zur termingerechten Erledigung der Arbeitsaufgabe Einhaltung von Sicherheitsund Gesundheitsbestimmungen ph = -log [H 3 O + ] PH-Wert ist temperaturabhängig. Bei 25 C ergibt sich eine ph- Skala von 14, wobei ph 7 eine neutrale, unter 7 eine saure und über 7 eine alkalische Lösung ist. Es gibt verschiedene Methoden zur ph-wert Bestimmung. Die Messung mit einer ph- Elektrode verbunden mit einem ph-meter ist eine objective Methode, die verlässliche Werte liefert. Apparaturen: ph-meter ph-elektrode mit eingebautem Temperaturfühler Magnetrührer Filtrationseinheit oder Zentrifuge Waage Glasgeräte Vorbereitung der Glasgeräte, Chemikalien und Verbrauchsmaterialien Sorgfältiger Gebrauch von Laborinstrumenten, Geräten, Glaswaren Sorgfältige Duchführung der Arbeitsanleitung Verwendung des Handbuchs des Gerätes Sparsamer Umgang mit Die Messeinheit beinhaltet eine automatische Bürette, den Titrator mit Mikroprozessor, Messzelle und Magnetrührer. Zusätzlich beinhaltet die Messeinheit eine Möglichkeit zur direkten ph-wert-bestimmung. Die ph-elektrode hat einen eingebauten Temperatursensor. Die gemessenen ph-werte werden automatisch rekalkuliert auf einen Wert bei 25 C. Das ph-meter muss vor den Messungen kalibriert werden. Die Puffer dafür müssen frisch sein und im Kühlschrank gelagert werden. Die Elektrode muss in einer

3 Energie, Wasser und Verbrauchsmaterialien Konservierungslösung gelagert werden. Chemikalien: Puffer Lösung ph=4.00 Puffer Lösung ph=7.41 Puffer Lösung ph=9.18 Kontrollprobe ph=6.87 Akarditprobe Identifizierung des Sicherheitsrisikos Einhaltung der H- und P- Sätze und damit Minimierung des Risikos Akardit (N, N - diphenyl - N methylurea) ist ein weisser bis grauer kristalliner Feststoff, schlecht löslich in Wasser. Strukturformel: N Akardit entsteht bei der Kondensation von Diphenylcarbamoylchlorid mit Methylamin in Toluol. Die entstehende Lösung ist entsalzt und konzentriert. Akardit ist isoliert und anschließend getrocknet. C O NHCH3 Herstellung der Akarditlösung: Abwiegen von 10 g einer getrockneten Probe 250 ml dest. Wasser zugeben und unter rühren für 1 min mischen Abkühlung der Lösung im Kühlschrank oder im kalten Wasserbad Filtration der Suspension und Messung des ph-wertes vom Überstand Akkurates und sauberes Einwiegen Anwendung der guten Laborpraxis Vorsichtiges Filtrieren

4 Vorbereitung der Messeinheit: Anschalten des ph-meters Drücken der Taste user meth Auswahl der Methode Kalibrierung des ph-meters: Pufferlösungen in ein Becherglas füllen und rühren 3-Punkt-Kalibrierung vornehmen Nach jeder Messung Elektrode mit dest. Wasser spülen und mit Papier abwischen Aufzeichnung der Daten für die Asymmetrie und der Steilheit in das Messprotokoll Messung der Kontrollprobe und der Akarditprobe: Messung einer Kontrollprobe mit einem ph-wert von 6.87 Tolerierte Abweichung von 0,1 ph-einheit Messdaten ins Messprotokoll übernehmen Messung der Akarditprobe Messdaten ins Messprotokoll Den Angaben des Benutzerhandbuchs folgen Auswahl von Messoptionen Kalibrierung Schritt-für-Schritt durchführen Anwendung der guten Laborpraxis Akkurate Bestimmung des ph- Wertes der Kontrollprobe und der Akarditprobe

5 übernehmen Auswertung: Aufzeichnung der Messdaten Vergleich der erhaltenen Werte mit den Sollwerten Auswertung der Messung Entsorgung: Alle Lösungen können in den Ausguß entsorgt werden Lösungsreste nicht wieder in die Stammlösungen zurückgeben Datenaufnahme Datenverarbeitung Auswertung der Daten Der ph-wert der Akarditprobe sollte zwischen 6.5 und 7.5 liegen