FRAUNHOFER-INSTITUT FÜR SCHICHT- UND OBERFLÄCHENTECHNIK IST DIAMANTSCHICHTEN FÜR EXTREME ANWENDUNGEN

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1 FRAUNHOFER-INSTITUT FÜR SCHICHT- UND OBERFLÄCHENTECHNIK IST DIAMANTSCHICHTEN FÜR EXTREME ANWENDUNGEN

2 1 DIAMANTBESCHICHTUNGSTECHNOLOGIE AM FRAUNHOFER IST Die Abscheidung polykristalliner Diamantschichten mit der Heißdraht-aktivierten Gasphasenabscheidung (hot-filament CVD, HFCVD) ist eine der Kernkompetenzen des Fraunhofer-Instituts für Schicht- und Oberflächentechnik IST. Am Fraunhofer IST entwickelte vollautomatisierte HFCVD-Anlagen erlauben die Beschichtung auf Flächen bis zu einem halben Quadratmeter. Daneben sind Prozesse und Anlagen für die Diamantbeschichtung von dreidimensionalen Grundkörpern und für die Innenbeschichtung mit Diamant vorhanden. Für unterschiedliche Anwendungen stehen Diamantschichten in verschiedenen Modifikationen wie z. B. mit rauer oder glatter Oberfläche oder auch als elektrisch leitfähige Schicht zur Verfügung. Wir bieten unseren Kunden und Partnern folgende Leistungen: Grundkörperentwicklung Beschichtungsgerechte Bauteilauslegung und Werkstoffauswahl Unterstützung bei der Grundkörperbeschaffung Schichtentwicklung Entwicklung neuer anwendungsspezifischer Schichtsysteme Kombination mit weiteren PVD- oder CVD-Dünnschichten als Zwischen- bzw. Deckschicht Prozessentwicklung Anpassung an Grundkörpergeometrie (3D- und Innenbeschichtung) und Aufskalierung Wirtschaftlichkeitsoptimierung durch großes Batchvolumen und / oder Hochrateprozesse Prototypen und Kleinserien für Anwendungstests Simulationen zur Prozessoptimierung (z. B. Schichtdickenverteilung, Chargierung, Anlagenkonzept) Analytik und Qualitätssicherung Ermittlung der chemisch-physikalischen Schichteigenschaften Ortsaufgelöste Messungen von Schichtdickenverteilung und -haftung Anwendungsspezifische Tests, ggf. in Kooperation mit Partnern Technologietransfer Entwicklung kundenspezifischer Beschichtungslösungen Prozesstransfer auf Kundenanlagen oder zu Beschichtungsunternehmen Entwicklung von Komponenten für Heißdraht-CVD (z. B. Filamenthalterung, Substratkühlung) Unterstützung bei Entwurf und Realisierung von Heißdraht-CVD-Anlagen Unterstützung bei der Installation von Prozessketten zur Substratvorbehandlung, wie z. B. Finishbearbeitung, Reinigung, Bekeimung Recherchen, Studien und Schulungen Im Rahmen von öffentlich geförderten Projekten oder Industrieaufträgen werden Schichteigenschaften, Beschichtungsprozesse und -anlagen an die Erfordernisse der jeweiligen Anwendung angepasst. Wir kooperieren mit Unternehmen und Partnern aus dem Bereich Forschung. 1 Heißdraht-CVD- Beschichtungsanlage CVDiamond XXL zur Herstellung von Diamantschichten.

3 2 10 µm 3 10 µm SCHICHTEN, PROZESSE UND ANLAGEN Die Diamantschichten des Fraunhofer IST Schicht Charakteristika DiaCer Diamantbeschichtete Keramiken, hoher Verschleißund Korrosionsschutz, niedrige Reibwerte compedia Mikrokristallin mit scharfkantigen Rauheiten von 0,2 bis 20 µm für Präzisionsschleifbeläge Der Beschichtungsprozess Substratmaterialien Hartmetalle, SiC- und SiN-Keramiken, Silicium, Refraktärmetalle (z. B. Nb, W, Ti), C-Werkstoffe (Graphit, Glaskohlenstoff) Beschichtungstemperaturen C DiaTex Mikrokristallin mit bevorzugter Kristallorientierung für Zerspananwendungen und Bauteile Prozessdrücke hpa Schichtwachstumsraten 0,15...0,5 µm / h Bordotierte, Leitfähige Diamantschichten für elektrochemische leitfähig Prozesse Nanokristallin Kristallitgröße < 0,5 µm Mikrokristallin Kristallitgröße 0,5 µm Die Schichteigenschaften Härte 80 bis 100 GPa E-Modul 800 bis 1080 GPa Dichte 3,52 g / cm 3 Thermische Stabilität Stabil in Gegenwart von Sauerstoff bis 600 C, ohne Sauerstoff bis 1200 C bis 2000 W /(m K) Wärmeleitfähigkeit (bei 20 C) Wärmeausdehnungskoeffizient (bei 20 C) 0,8 x 10-6 K -1 dotiert: Ωm Spezifischer Widerstand undotiert: Ωm Durchbruchfeldstärke 2,5 MV / cm Schichtdicken 50 nm µm Beschichtbare Flächen bis 500 mm x 1000 mm Innenbeschichtung bis l / d = 10, d_minimal = 1 mm Gase Methan, Wasserstoff, verschiedene Bor-Dotiergase zur Einstellung der elektrischen Leitfähigkeit, Precursorgase für Zwischenschichtabscheidung: u. a. TMS, Silan, Ammoniak Die Beschichtungsanlagen CVDiamond M Volumen 85 l, Beschichtungsfläche ca. 500 cm², max. 5 kw CVDiamond L Volumen 100 l, Beschichtungsfläche ca. 700 cm², max. 30 kw CVDiamond XL Volumen 400 l, Beschichtungsfläche ca cm², max. 60 kw CVDiamond XXL Volumen 1000 l, Beschichtungsfläche ca. 0,5 m², max. 100 kw Reibwert Transparenz 0,1 (trocken gegen Diamant) erreichbar im IR, im sichtbaren Bereich und im nahen UV 2 Mikrokristalline CVD-Diamantschicht. 3 Nanokristalline CVD-Diamantschicht.

4 4 WERKZEUGE Als das härteste Material überhaupt ist Diamant ein idealer Schneidstoff für vielfältige Zerspanungsaufgaben. Wir entwickeln für Sie CVD-Diamantwerkzeuge, die höchste Verschleißfestigkeit mit hoher Präzision und großer Geometrievielfalt kombinieren. Werkzeuge mit bestimmter Schneide Für Fräs-, Dreh- und Bohrwerkzeuge aus Hartmetall entwickeln wir unter anderem Zwischenschichten als Cobaltdiffusionsbarrieren, durch die eine Ätzvorbehandlung eingespart und die Beschichtung hochcobalthaltiger Hartmetalle möglich wird. Wir forschen an Zwischenschichten, die in-situ, also im gleichen Beschichtungsvorgang wie die Diamantbeschichtung abgeschieden werden können. Randzonenschädigungen. Durch den hundertprozentigen Diamantanteil werden Schleifverhältnisse bis G = und höchste Standzeiten erreicht. Ein Nachschärfen durch kostengünstige Wiederbeschichtung ist möglich. Mikroschleifstifte mit kleinsten Durchmessern bis zu 50 µm sind genauso herstellbar wie Schleifscheiben bis zu 300 mm Durchmesser. Umformwerkzeuge Als Alternative zu Drahtziehsteinen mit massiven Diamanteinsätzen bzw. für große Durchmessr entwickeln wir Innenbeschichtungen aus CVD-Diamant. Auf diese Weise lassen sich Diamantziehsteine mit komplexen Querschnittsprofilen und großen Innendurchmessern ab 1 mm bis über 50 mm herstellen. Weitere Forschungsthemen sind: Diamantbeschichtung von Werkzeugen aus Keramik (DiaCer ) Mikrogestalt von Schneidkanten und Schneidflächen (DiaTex, compedia ) Zusätzliche Deckschichten für verbesserte Antihaftwirkung (DiaTex Plus) Schleifwerkzeuge Das Fraunhofer IST hat den Schleifbelag compedia als innovative Lösung für Präzisionsschleifaufgaben entwickelt. Feinste Körnungen bis in den Submikrometerbereich ermöglichen duktiles Schleifen, höchste Oberflächengüten und geringe Die Vorteile Höchste Standzeiten Geringer Reibwert Gute Antihaftwirkung Komplexe Werkzeuggeometrien Innenbeschichtungen Kleine Werkzeugdurchmesser bis 50 µm Große Werkzeugabmessungen bis 1000 mm Einstellbare Oberflächenrauheit Hohe geometrische Flexibilität für anspruchsvollste Applikationen 4+5 Heißdraht-CVD- Diamantbeschichtung eines Siliziumnitrid-Ziehsteins mit 26 mm Durchmesser (links) und von Gleitringen (rechts).

5 5 MASCHINENBAUTEILE Für Komponenten im Maschinenbau werden CVD- Diamantschichten entwickelt, um das tribologische Verhalten zu verbessern und gezielt Oberflächeneigenschaften auch in Kombination einstellen zu können. Basierend auf den unübertroffenen Eigenschaften von CVD-Diamantschichten können Maschinenbauteile mit völlig neuen Funktionen ausgerüstet werden: Diamantschichten kombinieren maximale Verschleißbeständigkeit mit minimalen Reibwerten selbst bei Mangelschmierung und sogar im Trockenlauf. Diamant verfügt über eine unübertroffene Abrasionsbeständigkeit und ist auch bei hohen Temperaturen resistent gegen viele chemische Substanzen und Radikale. Aufgrund seiner von keinem anderen Material erreichten Wärmeleitfähigkeit bietet Diamant den größtmöglichen Schutz gegen thermische Überlastung bei extremer lokaler Beanspruchung (mechanisch, thermisch, elektromagnetisch). Die elektrische Leitfähigkeit von CVD-Diamantschichten lässt sich über viele Größenordnungen gezielt einstellen (vom Isolator bis zu metallähnlichen Leitfähigkeiten). Anwendungsbeispiele für CVD-Diamantbauteile Das bislang erfolgreichste Anwendungsbeispiel für diamantbeschichtete Bauteile sind diamantbeschichtete keramische Gleitringdichtungen. Basierend auf der am Fraunhofer IST entwickelten Prozess- und Anlagentechnik wurde gemeinsam mit den Fraunhofer-Instituten IKTS, IPK und IWM und Partnern aus der Industrie eine Durchbruchsinnovation im Bereich der Dichtungstechnik erzielt, mit der völlig neue Kundenbedürfnisse bedient und schwierigste Einsatzfälle mit bisher nie da gewesenen Standzeiten verwirklicht werden konnten. Weitere Informationen zu diamantbeschichteten Gleitringdichtungen finden Sie unter Ausschlaggebend für den Erfolg der Arbeiten war die prozesssichere Herstellung uniformer Diamantschichten mit definierten Rauheiten. Die vorhandene Technologie eignet sich für die Beschichtung von Gleitringdichtungen Gleitlagern für Linear- und Rotationsbewegungen (Axialund Radiallager), Dicht- und Führungselementen sowie Bauteilen mit extremer tribologischer, abrasiver oder korrosiver Beanspruchung. Bevorzugte Substratwerkstoffe für die CVD-Diamantbeschichtung sind siliziumbasierte Keramiken (SiC und Si 3 N 4 ) und WC-Co-Hartmetalle. Die Vorteile Maximale Verschleißbeständigkeit z. B. im Kontakt zu Abrasivstoffen Niedrige Reibwerte selbst bei Mangelschmierung und Trockenlauf Widerstandsfähigkeit gegen die meisten chemischen Substanzen Beständigkeit bei hohen Temperaturen Einstellbare elektrische Leitfähigkeit z. B. zur Verhinderung von Elektrokorrosion

6 6 7 DIAMANTELEKTRODEN Ein neues Material für elektrochemische Anwendungen Durch die Beschichtung technischer Substrate mit leitfähigen Diamantschichten wurde am Fraunhofer IST ein neues Elektrodenmaterial mit herausragenden Eigenschaf ten entwickelt: die Diamantelektrode. Sie wird von der CONDIAS GmbH, einer Ausgründung des Fraunhofer IST, als DiaChem -Elektrode* produziert und vertrieben. Eigenschaften Diamantelektroden sind chemisch extrem stabil und weisen das breiteste bekannte elektrochemische Fenster für die Elektrolyse von Wasser auf. An Diamantanoden lassen sich effizient Oxidationsmittel wie Ozon, Wasserstoffperoxyd und sogar Hydroxylradikale bilden, deren Oxidationskraft für hocheffiziente elektrochemische Prozesse zur Behandlung von Wasser ohne zusätzliche Chemikalien genutzt wird. Diamantelektroden werden zudem für modernste und hocheffiziente elektrochemische Synthesen eingesetzt. Anwendungen Als Mitglied der Fraunhofer-Allianz SysWasser ist das Fraunhofer IST an der Erarbeitung von nachhaltigen Systemlösungen für Wasserversorgung, Wasserinfrastrukturen und Abwasserbehandlung beteiligt. Elektrochemische Systeme mit Diamantelektroden werden z. B. verwendet zur: Behandlung von Ballastwasser in Schiffen Desinfektion von hochreinen Prozesswässern Chemikalienfreie Behandlung von Wasser in der Lebensmittelproduktion Sanitisierung von Rein- und Reinstwasseranlagen Beseitigung von Spurenschadstoffen in Oberflächen- und Grundwässern Beseitigung von schwer abbaubaren Stoffen in Produktionswässern z. B. für das Prozesswasserrecycling oder die unbedenkliche Einleitung Effiziente Synthesen z. B. von Persulfat Die Vorteile Maximale Stromausbeute für die Erzeugung von OH- Radikalen in Wasser durch höchste Überspannungen (kathodisch -1,2 V vs SHE und anodisch +2,6 V vs SHE) Hohe elektrochemische Stabilität, geeignet für hohe Stromdichten bis zu mehreren A / cm 2 Extreme chemische Resistenz (keine Korrosion in agressiven Medien, wie z. B. HF) Oxidations- und Syntheseprozesse mit einfacher elektrischer Steuerung ohne Zudosierung von Chemikalien *DiaChem ist ein Warenzeichen der CONDIAS GmbH. 6+7 Mit blauem Farbstoff verunreinigtes Wasser vor (6) und nach (7) ca. 2-minütiger Behandlung mit Diamantelektroden. 8 Diamantbeschichtungsanlagen am Fraunhofer IST.

7 8 FORSCHEN FÜR DIE PRAXIS Technologietransfer Ein wichtiges Ziel der Gruppe Heißdraht-CVD ist der Transfer der Technologie in industrielle Prozesse zur Herstellung von Produkten für extreme Anwendungen. Die Vorteile: Einfachere Gasphasenaktivierung im Vergleich zu anderen Niederdruckverfahren Skalierbarkeit auf große Flächen und für komplexe Grundkörper Erweiterte Nutzbarmachung der extremen Eigenschaften und Eigenschaftskombinationen von Diamant Best practice DiaChem Die Prozess- und Anlagentechnologie zur HFCVD-Abscheidung elektrisch leitfähiger Diamantschichten für die weltweit größten Diamantelektroden wurde an die Ausgründung CONDIAS transferiert. Seit 2001 vermarktet die CONDIAS GmbH DiaChem -Diamantelektroden und entwickelt mit dem Fraunhofer IST und Industriepartnern Systemlösungen für elektrochemische Wasserbehandlungen und Synthesen. Braunschweig ausgezeichnet. Darüber hinaus erhielten die DiamondFaces den Best Practice Award der amerikanischen Unternehmensberatung Frost & Sullivan und den Innovation Award 2008 für überragende Leistungen in der Fluid-Handling Technologie des amerikanischen Magazins Flow Control. Profitieren Sie von unseren langjährigen Kooperationsbeziehungen zu Substratwerkstoff- und Grundkörperherstellern, Anlagenherstellern, Messgeräteherstellern und Prüflaboren, Instituten für Tests und Anwendungserprobungen von beschichteten Bauteilen sowie Lohnbeschichtern. Industrielle Prozesse Prozesssichere Beschichtung großer Teile und großer Losgrößen Uniforme Schichteigenschaften Qualitätssicherungsverfahren Best practice DiaCer Die im Rahmen der Fraunhofer-Allianz DiaCer zusammen mit der Industrie entwickelte HFCVD-Prozesstechnologie zur Herstellung diamantbeschichteter keramischer Gleitringdichtungen wird seit 2007 von EagleBurgmann Germany und CONDIAS für die Herstellung der weltweit vermarkteten DiamondFaces -Gleitringdichtungen genutzt. Die Entwicklung des Werkstoffverbundes DiaCer und die Arbeiten zu den diamantbeschichteten Gleitringdichtungen wurden mit dem Wissenschaftspreis 2010 des Stifterverbandes für die deutsche Wissenschaft und dem Technologietransferpreis 2009 der IHK Anlagentechnik Neue Werkstoffsysteme Großflächige Diamantbeschichtungen SPS-gesteuerte Beschichtungsanlagen mit vollautomatisierten Prozessabläufen Anwendungsspezifische Anlagenkonzepte und -komponenten Ressourcenschonung und Produktivitätssteigerung durch höhere Lebensdauer von Werkstoffen Verbesserte oder neue Produkte, z. B. DiaCer

8 KONTAKT Fraunhofer-Institut für Schichtund Oberflächentechnik IST Bienroder Weg 54 E Braunschweig Dr. Volker Sittinger Abteilungsleiter Chemische Gasphasenabscheidung Telefon volker.sittinger@ist.fraunhofer.de Dr.-Ing. Jan Gäbler Telefon jan.gaebler@ist.fraunhofer.de Dr. Markus Höfer Senior Scientist Telefon markus.hoefer@ist.fraunhofer.de