Bedienungsanleitung. Online Degaser DDG-75. Bedienungsanleitung Degaser DDG-75 Stand: August 2003

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Klemens Beyer
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1 Bedienungsanleitung Degaser DDG-75 Stand: August Bedienungsanleitung Online Degaser DDG-75 DURATEC Analysentechnik GmbH Rheinauer Strasse 4 D Hockenheim Tel / Fax / info@duratec.de Internet

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3 Bedienungsanleitung Degaser DDG-75 3 Inhaltsverzeichnis Kapitel 1: Lieferumfang... 4 Kapitel 2: Technische Spezifikation... 4 Kapitel 3: Gerätebeschreibung... 5 Kapitel 4: Installation... 6

4 4 Kapitel 1: Lieferumfang 1 Stück Degaser 1 Stück Handbuch 1 Stück Netzkabel 2 Stück PTFE-Schlauch (1.5 x 3.0 mm, 1m) mit Fittings je Entgasungskanal Kapitel 2: Technische Spezifikation Entgasungsmethode: gelöste Gase werden aus Flüssigkeiten durch Vakuum an PTFE-Membranschläuchen entfernt Maximale Flußrate: 10 ml/min je Entgasungskanal Maximale Effizienz: 0,5 ppm Sauerstoff bei 0,5 ml/min Materialien mit Mediumkontakt: PTFE und PVDF Kanäle: 2 Kanäle 3 Kanäle 4 Kanäle Totvolumen: ca. 8 ml Versorgung: 220/110 V 50/60 Hz Abmessung: 110 x 150 x 350 mm Gewicht: 5,6 kg

5 Bedienungsanleitung Degaser DDG-75 5 Kapitel 3: Gerätebeschreibung Sauerstoff und andere gelöste Gase wirken sich in Lösungsmitteln für die Flüssigchromatographie aus mehreren Gründen störend aus. Durch Volumenkontraktion (Gradientenmischung), unterschiedlichen Druck ver hältnissen (vor Säule - nach Säule) und unterschiedlichen Temperaturen werden gelöste Gase im Laufe der Zeit frei gesetzt und stören damit die Zuverlässigkeit der Analyse (Pumpenseite) sowie die Nachweisempfindlichkeit (Meß zelle). Aus diesem Grunde müssen die gelösten Gase im Lösungsmittel entfernt werden. Die bekanntesten Methoden hierzu sind Ultraschall und Vakuumbehandlung, Heliumbegasung und Vakuum-Degaser. Ultraschall ist geeignet für die Entgasung von organischen Lösungsmitteln, bei wässrigen Lösungen läßt sich hiermit kein positives Resultat erzielen. Für wäßrige Lösungen ist eine Evakuierung des Lösungsmittels in einer Saugflasche geeignet. Beide Methoden sind jedoch nur kurzfristige Lösungen, da die Lösungsmittel nach der Entgasung aus der Luft kontinuierlich wieder Gase anreichern. Außerdem reicht die Qualität der Entgasung für eine Gradientenelution nicht aus. Kontinuierlich nutzbar und einfacher zu handhaben ist die Begasung der Lösungsmittel mit Helium. Hierbei verdrängen die stabil in Lösung bleibenden He-Moleküle alle anderen Gase. Verhindert man ein Entweichen des Heliums durch ein konstantes Gaspolster, so können ohne Probleme Gradientenelutionen durchgeführt werden. Die gleiche Lösungsmittelqualität erreicht man über Vakuum-Degaser, nur daß hier keine Folgekosten für die Bereitstellung und den Verbrauch von Helium entstehen. Für einige Analysenarten (z.b Detektion im untersten UV- Bereich) ermöglicht die Vakuum-Degasung - durch eine ruhigere und stabilere Basislinie - das Erreichen niedrigerer Nachweisgrenzen. Funktionsprinzip: Das zu entgasende Lösungsmittel wird in einer Vakuumkammer auf mehrere, parallel installierte PTFE-Schläuche verteilt. Durch ein hohes (-850 bis -890 Millibar) außen angelegtes Vakuum, diffundieren die in der Flüssigkeit gelösten Gase durch die dünne PTFE-Wandung (Membrane). Bei einem totalen Löungsmittelvolumen von 8 ml erreicht der DURATEC Degaser DDG-75 je nach Durchflußrate (0 bis 10 ml/min) extrem niedrige Restgaskonzentrationen von 0,5 bis 5 ppm Sauerstoff. Durch Kopplung zweier oder mehrerer Membrankanäle (Abb. 4) läßt sich bei gegebener Durchflußrate die Entgasungsqualität noch steigern. Undichtigkeiten im Kammersystem werden durch eine Logikschaltung (Laufzeit der Vakuumpumpe für definierten Vakuumbereich) ermittelt und sowohl optisch (LED Error siehe Abb.1) wie durch einen Relaiskurzschlußkontakt für periphere Systeme dokumentiert. Zwei weitere LED s zeigen, ob das Gerät eingeschaltet ist (LED Power ) und ob die Vakkuumpumpe in Betrieb ist (LED Pump ). Zur Ab führung von eventuell vorhandenen Lösungsmittelspuren kann die Abluft der Vakuumpumpe durch einen fixierbaren Schlauch an schluß an die Laborabluft angeschlossen werden. Die PTFE-Membranschläuche sind bei Defekt austauschbar.

6 6 Kapitel 4: Installation Zur Installation gehen Sie bitte wie folgt vor: Schließen Sie die PTFE-Schläuche an den Ein- und Ausgängen des Degasers (Abb.2 bis 4) und am Lösungsmittelreservoir an. Dabei gehören jeweils ein rechter und ein linker Anschluß zu einem Ent gasungs kanal. Die einzelnen Anschlußmöglichkeiten werden unten erklärt. Schließen Sie das beiligende Netzkabel an die Stromver sorgung an. Schalten Sie das Gerät auf der Rückseite ein. Saugen Sie an der Pumpe mit einer Spritze Lösungsmittel an, bis alle Leitungen blasenfrei gefüllt sind. Schließen Sie die Schläuche an der Pumpe bzw. dem Gradientenmischer an. Nach ca. 3 bis 5 Minuten erreicht der Degaser die optima len Betriebsverhältnisse. Niederdruckgradient (Abb.2): Der Degaser wird zwischen den Lösungsmittelbehältern und dem Gradientenmischer angebracht. Mehrkanalbetrieb (Abb. 3): Je ein Kanal des Degasers wird zwischen Lösungsmittelflasche und saugseitigem Pumpeneingang angebracht. Effizienzsteigerung (Abb.4): Zur Erhöhung der Entgasungs effizienz wird der Ausgang eines Kanals mit dem Eingang eines anderen Kanals verbunden. Achtung! Der Eingang eines Degaserkanals sollte niemals mit dem Ausgang der Pumpe verbunden werden, da die Membranschläuche nicht für hohe Druckunterschiede ausgelegt sind. Abb.1 Degaser-Vorderseite

7 Bedienungsanleitung Degaser DDG-75 7 Abb.2 Betrieb des Degasers mit einem Gradientenmischer Abb.3 Mehrkanalbetrieb Abb.4 Effizienzsteigerung durch Reihenschaltung der Kanäle

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