Carsten Fauhl-Hassek

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1 BUNDESINSTITUT FÜR RISIKOBEWERTUNG Rückverfolgbarkeit in der Nahrungskette - Analytische Kontrollmöglichkeiten - Carsten Fauhl-Hassek

2 Carsten Fauhl-Hassek, Analytische Rückverfolgbarkeit Seite 2

3 Definition: Rückverfolgbarkeit Verordnung Nr. (EWG) 178/2002 Artikel 3 Abs. 15 Rückverfolgbarkeit ist die Möglichkeit, ein Lebensmittel oder einen Stoff, der dazu bestimmt ist oder von dem erwartet werden kann, dass er in einem Lebensmittel.. verarbeitet wird, durch alle Produktions-, Verarbeitungs- und Vertriebsstufen zu verfolgen; Warum Rückverfolgbarkeit in Nahrungskette? Schnelle Reaktionen im Falle einer Krise Vermeidung von Lebensmittelkrisen Schutz von regionalen Produkten und Produzenten Garantie für fairen Handel Carsten Fauhl-Hassek, Analytische Rückverfolgbarkeit Seite 3

4 Syteme/Ansätze zur Rückverfolgbarkeit Kennzeichnung Dokumentation Datenbanken Kontrolle mit analytischen Methoden 1. Analyse der Zusammensetzung Klassische Analytik, nass-chemisch, chromatographisch, spektroskopisch 2. Analyse der Stabilisotopenverhältnisse (D/H, 13 C/ 12 C, 18 O/ 16 O, 15 N/ 14 N) 3. Enantioselektive Analytik 4. Molekularbiologische Methoden Carsten Fauhl-Hassek, Analytische Rückverfolgbarkeit Seite 4

5 Ausgangspunkt für analytische Rückverfolgbarkeit Authentizität Melamin BSE Dioxin Geograph. Herkunft Identität (Zusammensetzung) Illegale Zusätze Andere Verfälschungen Farbstoffe Kennzeichnung Anforderungen für Verkehrsbezeichnung nicht erfüllt Ersatz eines Inhaltstoffes (identisch aber billiger) Verfälschung durch Zugabe (Wasser, Stärke etc.) Anwendung eines nicht deklarierten/zugelassenen Prozesses Falsche Angabe der Herkunft Carsten Fauhl-Hassek, Analytische Rückverfolgbarkeit Seite 5

6 Klassischer Ansatz Referenzdaten z. B. RSK-Werte Authentische oder unauffällige Proben P = 0,95 α = 0,025 α = 0,025 ± Student Faktor x σ Authentizitätsbereich Carsten Fauhl-Hassek, Analytische Rückverfolgbarkeit Seite 6

7 Multivariate Statistik (Chemometrie) Matrix Proben n (evt. Verschiedene Gruppen) Variabeln (Analysenparameter, spektroskopische Informationen..) Cluster ppm 4,36 4,35 4,34 4,33 4,32 4,22 Wein Farbe Land Wein_1379_1_ red Hungary 0,031 0,054 0,024 0,074 0,100 0,464 Wein_1380_1_ red Hungary 0,030 0,129 0,094 0,176 0,192 0,564 Wein_1381_1_ white Hungary 0,317 0,267 0,287 0,273 0,179 0,208 Wein_1388_1_ red Hungary 0,022 0,116 0,031 0,157 0,086 0,575 Wein_1389_1_ red Hungary 0,275 0,180 0,273 0,159 0,184 0,113 Wein_1390_1_ red Hungary 0,084 0,140 0,031 0,159 0,087 0,412 Wein_1391_1_ red Hungary 0,610 0,419 0,413 0,436 0,398 0,397 Wein_1392_1_ red Hungary 0,333 0,202 0,295 0,145 0,190 0,647 Wein_1395_1_ white Hungary 0,528 0,275 0,247 0,354 0,270 0,314 Wein_1396_1_ white Hungary 0,026 0,042 0,044 0,038 0,070 0,041 Wein_1397_1_ white Hungary 0,462 0,426 0,361 0,185 0,243 0,035 Wein_1398_1_ white Hungary 0,464 0,415 0,372 0,358 0,294 0,294 Unsupervised Methoden (Struktur entdeckend) z. B. Cluster Analysis, Principal Component Analysis (PCA) Supervised Methoden (Struktur prüfend) Discriminant analysis (DA), Class moddelling (z.b. SIMCA) Quantifizierung Partial Least Squares (PLS) Carsten Fauhl-Hassek, Analytische Rückverfolgbarkeit Seite 7

8 Stabilisotopenverhältnisse 2 H Pflanzen Tiere 67 Sr 15 N 34 S 18 O 13 C Carsten Fauhl-Hassek, Analytische Rückverfolgbarkeit Seite 8

9 Geographische Herkunft Isotopenanalyse -0, ,0 ~ ,5-1,0 +7,5 δ 18 O-value von Weinwasser +8,5 Carsten Fauhl-Hassek, Analytische Rückverfolgbarkeit Seite 9

10 Stabilisotopenanalyse Herkunft von Pistazien Pistazien beliebter Snack Aflatoxine in iranischen Pistazien 1997 Einfuhrstopp strenge EU-Einfuhrbestimmungen Falsche Deklarationen??? Authentiztätskontrolle notwendig Carsten Fauhl-Hassek, Analytische Rückverfolgbarkeit Seite 10

11 Herkunft von Pistazien 4 2. kanonical DA ( δ 13 C oil und δ 15 N residue) USA Handelsproben Turkey Iran kanonical DA (δ 18 O oil) Heier 2006, Diss. Carsten Fauhl-Hassek, Analytische Rückverfolgbarkeit Seite 11

12 Herkunft von Spargel CVUA, Freiburg 18 O und 2 H im Spargelsaft 13 C, 15 N, 18 O, 2 H im Protein des Spargels 13 C, 18 O, 2 H in der Cellulose des Spargels Herkunft von Erdbeeren, Kartoffeln usw. Dr. Klaus Meylahn, LAVES Oldenburg Carsten Fauhl-Hassek, Analytische Rückverfolgbarkeit Seite 12

13 Fingerprinting/Profiling Analyse Schnelle Screening Techniken:z.B. NMR, FT-IR, High-Resolution MS - Anwendbar ohne Probenvorbereitung - Detektion von bekannten Verfälschungen - Erkennen von Abweichungen Weitere Untersuchungen z.b. Stabilisotopen Carsten Fauhl-Hassek, Analytische Rückverfolgbarkeit Seite 13 Bruker Juice Screener

14 Profiling Analyse 1 H-NMR-Detektion von Melamin in Milchpulver Laktose TMU DMSO Melamine CH 3 /CH 2 Fettsäuren Laktose HO1-α Laktose HO1-β Urea TMS ppm Schwarz: Blau: d6-dmso Extrakt Milchpulver d6-dmso Extrakt Miclhpulver mit Melamin dotiert Carsten Fauhl-Hassek, Analytische Rückverfolgbarkeit Seite 15

15 Zusammenfassung Verschiedene analytische Ansätze zur Authentifizierung Authentifizierung erfordert in der Regel Vergleichsdaten Anwendung von einheitlichen Methoden Anerkennung von Authentizitätsbereichen Trend zu multivariaten Auswertungen Häufig Machbarkeitsstudien, mit begrenztem Umfang Noch nicht gerichtsfest Ausblick Globalisierung auch beim Betrug, Vorhersage unmöglich Gesundheitliche Risiken werden eingegangen Food Profiling Techniken mit nicht zielgerichteten Verfahren (z. B. NMR, FTIR) werden zukünftig an Bedeutung gewinnen Carsten Fauhl-Hassek, Analytische Rückverfolgbarkeit Seite 16

16 BUNDESINSTITUT FÜR RISIKOBEWERTUNG DANKE FÜR IHRE AUFMERKSAMKEIT Carsten Fauhl-Hassek Bundesinstitut für Risikobewertung Thielallee D Berlin Tel Fax carsten.fauhl-hassek@bfr.bund.de