Qualitätssicherung im Betriebslabor

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1 Qualitätssicherung im Betriebslabor muva kempten 1

2 Inhalt Welche Bedeutung hat Qualitätssicherung im Betriebslabor? Maßnahmen zur Qualitätssicherung Eignungsprüfungen in der Qualitätssicherung - Auswahlkriterien - Betrachtungen zur Zuverlässigkeit des zugewiesenen Wertes - Bewertung der Laborleistung - Leistungsentwicklung Einsatz von Referenzmaterial in der QS - Maßnahmen zur Verbesserung der analytischen Qualität - Sicherung der analytischen Qualität 2

3 Qualitätssicherung im Betriebslabor? Welche Aufgaben hat ein Betriebslabor? Kontrolle der Rohstoffe Stufenkontrolle während des Produktionsverlaufs Kontrolle der Endprodukte Chemisch Mikrobiologisch Sensorisch 3

4 Qualitätssicherung im Betriebslabor? Analyse der Hauptinhaltsstoffe Optimierung der Wirtschaftlichkeit Zusatzstoffe und Rückstände Mikrobiologischen Beschaffenheit Sensorischen Eigenschaften Einhaltung der gesetzlichen Anforderungen Sicherung der Kundenbindung 4

5 Qualitätssicherung im Betriebslabor? Qualitätssicherung im Betriebslabor Sicherung der analytischen Kompetenz Sichere Einhaltung der Anforderungen 5

6 Maßnahmen zur Qualitätssicherung Maßnahmen zur betrieblichen Qualitätssicherung Vergleichsuntersuchungen im Betriebslabor - Routineproben / Referenzmaterial - Vergleich von Referenzmethode und Routinemethode Vergleichsuntersuchungen mit Referenzlaboratorien Betriebsinterne Ringversuche Teilnahme an Ringversuchen offizieller Anbieter - Regelmäßige, objektive, unabhängige Beurteilung der analytischen Leistung - Nationaler und internationaler Vergleich mit Wettbewerbern Regelmäßige Kontrolle der analytischen Prozesse unter Einsatz von Referenzmaterial - Erhalt der analytischen Leistungsfähigkeit (Qualitätsregelkarten) - Verbesserung der analytischen Kompetenz (Prozessmonitoring, Korrekturmaßnahmen) Umfassende Dokumentation! 6

7 Eignungsprüfungen in der Qualitätssicherung Auswahlkriterien für Eignungsprüfungen Passt der gewählte Ringversuch zur Routineanalytik des Betriebs? - Matrix - Parameter Häufigkeit der Eignungsprüfungsrunden pro Jahr? Ist der Ringversuchsanbieter kompetent? d.h. akkreditiert nach DIN EN ISO 17043:2010 Erfolgt die Auswertung der Ringversuchsdaten nach anerkannten statistischen Modellen? Erfolgt die Auswertung hinsichtlich unterschiedlich angewendeter Methoden? Welche Bewertungskriterien werden angegeben und wie werden sie berechnet? Preis / Leistung Anzahl, Typ und Herkunft der Teilnehmer 7

8 Wert / value 1 33,00 32,50 muva-ringversuch zur Qualitätssicherung muva Proficiency Testing Study RVQS RAHM / CREAM Fett / Fat Abb. 2a: Ergebnisse in Probe 2 nach Methoden Fig. 2a: Results of sample 2 acc. to methods Wert / value 2 Mittelw ert / mean value Mittelw ert aller Labors / mean of all labs: 30,11 Mittelw ert ohne eliminierte Labors / mean w ithout eliminated labs: 30,10 Bester Schätzwert f.d. wahren Wert / best estimate for the true value (Mittelw ert / mean Röse-Gottlieb): 29,93 ± 0,37 Mittelw ert ohne eliminierte Labors / mean w ithout eliminated labs (butyrom.): 30,32 Mittelw ert ohne eliminierte Labors / mean w ithout eliminated labs (IR): 29,99 32,00 31,50 Röse-Gottlieb butyrom. IR 30,75 % Weibull Gehalt / Content (%) 31,00 30,50 30,00 29,50 29,00 28,50 30 Datensätze akkr. und nicht akkr. Laboratorien elimin. Lab.: 43,2 28, ,2 22, ,2 26 6,2 50, ,1 40,2 8,3 8,1 29,1 8,4 29,3 8, ,5 13,1 13,2 22,4 14,2 14,1 22,3 6,1 49,2 1, ,2 37,1 49,1 27 1,1 46,1 22, ,2 37, , ,2 44,2 4 43,1 44,1 36, ,3 50, ,2 19, Labor Code / Laboratory code 8

9 Zuverlässigkeit des zugewiesenen Wertes Vertrauensbereich Bereich in dem der zugewiesene Wert um den wahren Wert streut Maß für die Zuverlässigkeit des zugewiesenen Wertes Einfluss der Messwerte auf den Vertrauensbereich V s ref s ref = Standardabweichung des zugewiesenen Wertes t (95%) = Studentfaktor n = Anzahl Datensätze n t Vertrauensbereich Anzahl Messwerte Mit wachsender Anzahl der Datensätze verkleinert sich der Vertrauensbereich und somit nimmt die Zuverlässigkeit des zugewiesenen Wertes zu! 9

10 Der z-wert und der z -Wert: Bewertung der Laborleistung Der z-wert muss vom vorliegenden Ringversuch unabhängig sein Der z -Wert hängt dagegen von den vorliegenden Ringversuchdaten ab z Wert x x ref sr z Wert x x s 2 ref ref s 2 bb = Zielstandardabweichung x-x ref = Labormittelwert bestem Schätzwert (= zugewiesener Wert) s R = unabhängige Zielstandardabweichung = hier: Vergleichsstandardabweichung aus der Referenzmethode (Präzsisionsdaten) s ref = Standardabweichung des besten Schätzwertes (aus dem vorliegenden Ringversuch) s bb = Standardabweichung aus dem Homogenitätstest (Homogenität des Materials) z < 2 Zufriedenstellende Leistung 2 z 3 Fragwürdige Leistung (Warnsignal) z > 3 Unzureichende Leistung (Eingriffssignal) 10

11 Grenzen für Bewertungskriterien Die Grenzen für die Bewertungskriterien leiten sich von der Gauß schen Normalverteilung ab: z x xref s( R) 2s( R) s( R) 2 Dies entspricht: 2σ 99,99% ca. 99% ca. 95% ca. 68% µ

12 Aussagekraft der Zertifikate 12

13 Aussagekraft der Zertifikate Das Zertifikat enthält keine Zusammenfassung der Bewertungskriterien (Teilmittelwerte, Gesamtmittelwerte): - Mögliche Verfälschung der Kompetenz-Bewertung - Fehlende Einzelinformationen - In den Normen ausdrücklich nicht empfohlen Angaben zur erfolgreichen bzw. nicht erfolgreichen Teilnahme: - Kein geregelter Bereich (vergl. Trinkwasseranalytik) - Ringversuche als Hilfsmittel zur Überwachung der Analytik - In den Normen so nicht vorgesehen 13

14 Leistungsentwicklung Die Teilnahme an einem Ringversuch stellt eine Momentaufnahme dar und sagt noch nichts über die tatsächliche Leistungsfähigkeit eines Laboratoriums aus! 14

15 Leistungsentwicklung Warum? Durch kontinuierliche Teilnahme an Ringversuchen kann der Verlauf der analytischen Fähigkeiten über einen langen Zeitraum beobachtet und grafisch ausgewertet werden. Grafische Darstellungen dokumentieren eine gleichbleibend zufriedenstellende Analytik oder machen Probleme im analytischen Prozess sichtbar (z.b. systematische Abweichungen, zufällige Fehler) 15

16 Darstellungsmöglichkeiten Die Leistungsentwicklung eines Laboratoriums kann grafisch auf verschiedene Weise dargestellt und deutlich gemacht werden: Shewhart-Regelkarte Zeigt den allgemeinen Leistungsverlauf mit evtl. Über- bzw. Unterschreitungen der Warn- und Eingriffsgrenzen. Cusum-Karte Stellt die Bewertungskriterien im betrachteten Prüfzyklus kumuliert dar und verdeutlicht dadurch versteckte systematische Abweichungen Punktwolken Demonstrieren die Beziehung zwischen Bewertungskriterium und der Konzentration eines Parameters im Prüfmaterial 16

17 Maßnahmen zur Verbesserung Was tun, wenn die Bewertung der Leistung nicht zufrieden stellt? Nichts! Wer einen Feler begeht und ihn nicht korrigiert Begeht einen weiteren Fe(h)ler! Konfuzius Überprüfung des gesamten analytischen Prozesses durch den Einsatz von Referenzmaterialien 17

18 Einsatz von Referenzmaterialien Ursachenforschung mit Hilfe von Referenzmaterialien Liegt ein zufälliger oder ein systematischer Fehler vor? Hat das Personal das Messverfahren verstanden? Sind alle Einzelheiten des Messablaufs korrekt? Stimmen die Kalibrierstandards und die Kalibrierung der Geräte? Sind die Geräte in Ordnung (Messsysteme, Verunreinigungen)? Sind die eingesetzten Reagenzien in Ordnung? Durchführung der notwendigen Korrekturmaßnahmen! 18

19 Qualitätskriterien Qualitätskriterien von Referenzmaterialien Homogenität Stabilität Zuverlässige Charakterisierung Die Anzahl der Datensätze bestimmt die Zuverlässigkeit des Referenzwertes! 19

20 Einsatz von Referenzmaterialien Weitere Einsatzmöglichkeiten: Monitoring des analytischen Prozesses zwischen den einzelnen Ringversuchs-Teilnahmen Führen von Qualitätsregelkarten (z.b. Mittelwertkarte nach Shewhart) Berechnung von Bewertungskritierien (z-wert) Berechnung der analytischen Messunsicherheit Kalibration von analytischen Geräten (z.b. IR-Geräte) Validierung von modifizierten Methoden 20

21 Kreislauf der Qualitätssicherung Regelmäßige Teilnahme an Eignungsprüfungen Und / oder: Ständige Kontrolle des analytischen Prozesses mit Hilfe von Referenzmaterialien (Qualitätsregelkarten) Optimierung des analytischen Prozesses mit Hilfe von Referenzmaterialien (Methoden, Geräte, Personal) 21

22 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! Ignaz-Kiechle-Straße Kempten Fon +49 (0) 831/ Fax +49 (0) 831/

23 ??? Fragen? 23

24 DANKE! Ingrid Scholze Gabriele Wondrak Simone Regel Das Team Ringversuche /Referenzmaterialien bedankt sich bei Ihnen für 20 Jahre Vertrauen und gute Zusammenarbeit! Anita Schott Katja Eberhart Ute Braun 24