Thermometrie bei tiefen Temperaturen

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1 Technische Universität Darmstadt Fachbereich Physik Institut für Festkörperphysik Versuch 5.4: Thermometrie bei tiefen Temperaturen Praktikum für Fortgeschrittene Von Daniel Rieländer ( ) & Mischa Hildebrand ( ) 26. November 2007 Versuchsleiter: Dr. Alexei Privalov Diese Ausarbeitung wurde von Daniel Rieländer und Mischa Hildebrand eigenständig erstellt. Eventuell aus anderen Quellen entnommene Zitate sind immer eindeutig als solche gekennzeichnet und im Literaturverzeichnis gelistet.

2 Inhaltsverzeichnis 1 Einleitung Ziel des Versuchs Vorbereitung Kühlverfahren Herleitung des Curie-Gesetzes Tabellen zur Vorbereitung Magnetismus Auswertung Eichung des sekundären Thermometers Bestimmung des λ-punkts von Helium Bestimmung deponierten Wärme Ergebnis 12 2

3 1 Einleitung 1 Einleitung 1.1 Ziel des Versuchs Helium hat bei tiefen Temperaturen knapp über dem absoluten Nullpunkt ganz besondere Eigenschaften: Es besitzt im Gegensatz zu den meisten anderen Stoffen keinen Tripelpunkt; bei Normaldruck kann man es nicht in den festen Zustand überführen. Dafür ändert Helium plötzlich seine physikalischen Eigenschaften, wenn man es unter den sog. λ-punkt abkühlt, der bei etwa 2, 17 Kelvin liegt. Während sich Helium oberhalb des λ-punkts wie eine normale Flüssigkeit verhält (normalfluide Phase, bezeichnet als Helium I ), hat es unterhalb jenes Punktes nicht nur eine extrem hohe Wärmeleitfähigkeit, sondern es zeichnet sich dort auch durch eine fast perfekte Reibungslosigkeit aus (superfluide Phase, bezeichnet als Helium II ). Den genauen Wert des λ-punkts wollen wir in diesem Versuch noch einmal bestimmen. Um in dem tiefen Temperaturbereich von etwa 1, 5 bis 4, 2 Kelvin messen zu können, müssen wir jedoch zuerst ein (sekundäres) Thermometer eichen, dessen Messprinzip auf der Temperaturabhängigkeit der magnetischen Suszeptibilität einer paramagnetischen Substanz basiert. 2 Vorbereitung 2.1 Kühlverfahren Zum Erreichen von Temperaturen nahe des absoluten Nullpunkts muss man i.d.r. mehrere Kühlverfahren hintereinander anwenden. Bei Raumtemperatur startet man gewöhnlich mit der Abkühlung durch eine Expansionskältemaschine, nach deren Prinzip auch ein gewöhnlicher Kühlschrank funktioniert (Gaskühlung). In tieferen Temperaturbereichen muss man auf andere Verfahren zurückgreifen. Dabei kommen der Joule-Tompson-Effekt (Gasverflüssigung), der Lindezyklus, die isentrope Entmagnetisierung und die Verdampfungskühlung zum Einsatz. Letzteres Verfahren wird auch in diesem Versuch zum weiteren Abkühlen des Heliums verwendet. 2.2 Herleitung des Curie-Gesetzes Der Versuchsanleitung entnehmen wir die Formel für die Magnetisierung eines idealen Paramagneten, der aus N wechselwirkungsfreien magnetischen Momenten (Jg J µ B ) besteht: ( ) JgJ µ B H M = NJg J µ B B J (1) k B T Dabei ist B J die Brillouin-Funktion mit B J (x) = 2J + 1 ( ) (2J + 1)x coth 1 ( x ) 2J 2J 2J coth 2J (2) 3

4 2 Vorbereitung Für kleine X lässt sich coth(x) in eine Laurentreihe entwickeln: coth(x) = 1 X + X 3 X X + X 3 Dabei haben wir im letzten Schritt einfach alle Terme ab dem dritten Glied abgeschnitten, da sie bei kleinem X keinen wesentlichen Beitrag mehr zum Gesamtausdruck liefern. Einsetzen dieser Formel für den coth in 2 ergibt: B J (x) = 2J + 1 2J ( = 1 3 x J + 1 J 1 (2J+1)x 2J + (2J+1)x 2J 3 ) 1 2J ( 1 x 2J + x ) 2J 3 Wir setzen diesen einfachen Ausdruck der Brillouin-Funktion nun in 1 ein: M = 1 ( ) 3 NJg gj µ B H Jµ B (J + 1) k B T Berücksichtigt man M = χµ 0 H, so erhält man hieraus durch Gleichsetzen und Auflösen nach χ unmittelbar das Curie-Gesetz: (3) (4) (5) (6) χ = N (g Jµ B ) 2 µ 0 k B J (J + 1) 3 } {{ } =: C 1 T C T (7) 2.3 Tabellen zur Vorbereitung Um in der Versuchsdurchführung den Überblick zu behalten und schnell arbeiten zu können, haben wir zur Vorbereitung eine Tabelle erstellt, welche die Stellungen alle Ventile im Versuchsaufbau zu jedem Arbeitsschritt darstellt. Die Ventilbezeichnungen wurden vom Anleitungsblatt übernommen. Die Tabelle deckt folgende Aufgaben ab: 1a - Isoliervakuumkammer wird evakuiert 1b - Isoliervakuumkammer wird mit Luft geflutet 2 - Probekammer wird abgepumpt 3 - Helium wird über Muffenverbindung in dem Proberaum übergehoben 4 - Helium wird aus dem Proberaum abgepumpt 5 - Pumpe wird abgestellt Nr V1 V2 V3 V4 V5 V6 V7 V8 V9 V10 1a offen offen zu zu zu offen offen zu 1b zu offen offen 2 offen offen zu zu offen offen zu 3 zu zu zu 4 zu offen offen zu offen offen offen zu 5 zu zu zu 4

5 2 Vorbereitung Außerdem haben wir die folgende Tabelle von Richtwerten für unsere Messung erstellt, die wir mit Hilfe von Tabelle 3 des Anleitungsblatts erstellt haben. In der Praxis ließen sich die gewählten Intervallschritte zwischen den einzelnen Messpunkten allerddings nicht exakt einhalten, sodass wir in der Auswertung letztendlich ein neue Tabelle erstellen mussten (Tabelle 1). Nr. Temperatur T / K Druck p / kpa Druck p / mtorr 0 1,5 0,472 0, ,63 0,849 0, ,77 1,47 0, ,9 2,299 0, ,04 3,512 0, ,17 4,958 0, ,31 6,882 0, ,44 9,072 0, ,58 11,92 0, ,71 15,07 0, ,85 19,05 0, ,98 23,33 0, ,12 28,64 0, ,25 34,25 0, ,39 41,08 0, ,52 48,19 0, ,66 56,73 0, ,79 65,53 0, ,93 75,99 0, ,06 86,66 0, ,2 99,23 0, Magnetismus Da wir uns im Versuch Eigenschaften eines Paramagneten zunutze machen, soll hier zunächst ein kurzer Überblick über die regulären Typen der Magnetisierung gegeben werden: Diamagnetismus: Legt man ein äußeres Magnetfeld an, so wird in den Elektronenhüllen der Atome ein Strom induziert, der gemäß der Lenzschen Regel seiner Ursache entgegen wirkt. Das Magnetfeld wird damit im Inneren des diamagnetischen Stoffs geschwächt. Paramagnetismus: Hier besitzen die Teilchen bereits ein magnetisches Moment, welches sich durch Anlegen eines äußeren Magnetfelds parallel dazu ausrichtet. Das Magnetfeld wird damit verstärkt. Ferromagnetismus: Auch hier besitzen die Teilchen bereits ein magnetisches Moment, das allerdings nicht unabhängig von dem der umgebenden Teilchen ist. (Alle magnetischen Momente innerhalb eines größeren 5

6 3 Auswertung sog. Weißschen Bezirks sind parallel ausgerichtet.) Insgesamt ist ein ferromagnetischer Stoff normalerweise nicht magnetisiert. Legt man aber ein äußeres Magnetfeld an, so richten sich alle magnetischen Momente und parallel aus, sodass das Magnetfeld verstärkt wird. Die Ausrichtung der magnetischen Momente bleibt hier auch nach Abschalten des äußeren Feldes erhalten. Die Magnetisierung entspricht praktisch der anschaulichen Bedeutung dieses Wortes. Mathematisch ist sie definiert als Magnetisches Gesamtmoment pro Volumeneinheit : M = µ V. Die Magnetische Suszeptibilität ist definiert als die Änderung der Magnetisierung M pro Änderung der Magnetischen Feldstärke H: χ = M H. Oft ist diese Abhängigkeit linear, sodass dann gilt: χ = M H. In diesem Fall gilt dann auch χ = µ r 1, wobei µ r die Permeabilitätszahl des magnetischen Stoffes ist. Diaund paramagnetische Stoffe haben eine konstante Suszeptibilität: Für Diamagneten ist χ > 0, für Paramagnete ist χ < 0. 3 Auswertung 3.1 Eichung des sekundären Thermometers Um mit unserem sekundären Thermometer arbeiten zu können, müssen wir es zunächst eichen. Dazu wurde im Versuch während der Abkühlung die Suszeptibilität (in Skalenteilen der Gegeninduktivität) über dem Druck im Kryostaten gemessen. Tabelle (1) gibt diese Messreihe wieder. Neben den direkt gemessenen Werten sind hier außerdem der in kpa umgerechnete Druck und die dem Dampfdruck entsprechende Temperatur aufgetragen, die nach Tabelle 3 des Anleitungsblatts bestimmt wurden. Wir erwarten, dass sich unsere Daten gemäß dem Curie-Weiss-Gesetz verhalten und im χ-t -Diagramm auf einer Hyperbel angeordnet sind. Wir fitten die Datenpunkte daher mit Gnuplot 4.0 an die Curie-Weiss-Funktion an, wobei wir als freie Verschiebung in y-richtung noch ein χ 0 addieren 1 : χ(t ) = C T ϑ + χ 0 (8) In Abbildung (1) sind unsere gemessenen Datenpunkte sowie der Fit per Curie- Weiss-Funktion an diese Punkte aufgetragen. Zum Vergleich ist zusätzlich ein Fit per Curie-Funktion zu sehen, der offensichtlich kaum vom Curie-Weiss-Fit abweicht. Als Fitparameter erhalten wir die folgenden Werte: C = ( ± 86.53) K Skt. (9) ϑ = ( ± ) K (10) χ 0 = ( ± 17.51) Skt. (11) 1 Das Hinzuaddieren des χ 0 berücksichtigt die Tatsache, dass in der gesamten Messaparatur außerhalb der Spulen noch weitere Induktivitäten in Kabeln, Messgeräten usw. auftauchen, die wir im Fit mit berücksichtigen müssen. 6

7 3 Auswertung p / Torr χ / Skt. p / kpa T / K T / K Tabelle 1: Messreihe zur Eichung des Thermometers mit umgerechnetem Druck und zugehöriger Temperatur Suszeptibilität χ/skt Temperatur T/K Messung Curie-Weiss-Fit Curie-Fit Abbildung 1: Temperatur-Eichung 7

8 3 Auswertung t / min p / Torr χ / Skt. T / K T / K T rel c i / J K 0:00: :13: :30: :41: :51: :03: :12: :18: :24: :29: :33: :38: :42: :45: :46: Tabelle 2: Messreihe, aufgenommen während der Aufwärmphase, zur Bestimmung des λ-punkts Damit ergibt sich folgende Eichfunktion: T (χ) = C + ϑ (12) χ χ ( 0 ) = χ [inskt.] K (13) Diese Eichfunktion ist gemäß dem gaußschen Fehlerfortpflanzungsgesetz mit dem Fehler T behaftet: ( ) 1 2 ( ) C 2 ( ) T (χ) = C + χ χ 0 (χ χ 0 ) 2 χ C (χ χ 0 ) 2 χ + ( ϑ) Bestimmung des λ-punkts von Helium (14) Nach der Eichung des Thermometers haben wir alle Ventile am Kryostaten geschlossen und die Vakuumpumpe ausgeschaltet. Während der langsamen Aufwärmphase des Heliums haben wir nun in allmählich kürzer werdenden Abständen den Druck p sowie die zugehörige Temperatur T mittels unseres geeichten paramagnetischen Thermometers gemessen. Außerdem haben wir die Zeit der einzelnen Messpunkte notiert. Die aufgenommenen Werte sind in Tabelle 2 protokolliert. Die Umrechnung von Skalenteilen der Suszeptibilität in die entsprechende Temperatur wurde mittels unserer Eichfunktion (Gleichung 12) durchgeführt. Um das Verhalten des flüssigen Heliums im Bereich des λ-punkts genauer zu untersuchen, haben wir die gemessenen Werte im p-t -Diagramm aufgetragen 8

9 3 Auswertung (Abbildung 2). Die sich ergebende Kurve stellt die Dampfdruckkurve des Heliums dar und verläuft im betrachteten Bereich in guter Näherung linear. Wegen der abrupt ansteigenden Wärmeleitfähigkeit unterhalb des λ-punkts, ist auch die Steigung der Dampfdruckkurve hier wesentlich niedriger als oberhalb des λ- Punkts. Wir können also den λ-punkt genau bestimmen, indem wir jeweils eine Gerade durch die Messpunkte links und rechts des λ-punkts fitten und deren Schnittpunkt berechnen. Wir nennen die Fitfunktion unterhalb des λ-punkts f(t ) = m f T + n f und die oberhalb des λ-punkts g(t ) = m g T + n g. Es ergeben sich folgende Fitparameter: Daraus ergibt sich der λ-punkt: m f = Torr K n f = Torr m g = Torr K n g = Torr T λ = K p λ = Torr Um den Fehler besser einschätzen zu können, haben wir in Abbildung 3 außerdem die Messpunkte mit Fehlerbalken für die Temperatur versehen. Man sieht, dass der relative Fehler mit etwa 10 % verhältnismäßig hoch ist. Dies ist eine Folge unseres recht großzügig angenommenen Fehlers für die Suszeptibilität. Betrachtet man aber die horizontalen Abweichungen der einzelnen Punkte von den Fitgeraden, so stellt man fest, dass wir die Suszeptibilität offenbar doch wesentlich besser bestimmt haben als vermutet. Vergleicht man den von uns ermittelten Temperaturwert des λ-punkts mit dem Literaturwert von K, so muss man feststellen, dass die beiden Werte in nicht zu vernachlässigendem Maße voneinander differieren (ca. 22 % relativer Unterschied). Der Fehler liegt damit auch eindeutig nicht mehr im Bereich unserer Fehlerschranken, die wie bereits weiter oben angemerkt großzügig gewählt wurden. Auch unser gemessener Druck am λ-punkt weicht etwas vom Literaturwert Torr ab. Wir führen diese unerfreuliche Abweichung vom Literaturwert auf eine Fehleichung des Manometers zurück. Alle anderen Möglichkeiten wie z.b. eine eventuelle Fehleichung der Beziehung Skalenteile Temperatur wurden sukzessive ausgeschlossen. 3.3 Bestimmung deponierten Wärme Die zugeführte Wärmemenge Q z hängt mit der Temperaturänderung T über folgende Beziehung zusammen: Q z = m c T (15) Dabei ist c die Wärmekapazität und m die Masse des Stoffs, dem die Wärme zugeführt wurde. Im Allgemeinen und so auch in diesem Versuch ist die Wärmekapazität von der Temperatur abhängig, sodass wir (15) streng genommen 9

10 3 Auswertung Messung f(x) g(x) Druck p / Torr Temperatur T / K Abbildung 2: p-t -Diagramm während der Abkühlungsphase. Der λ-punkt ist durch den Schnittpunkt der beiden an die Messpunkte gefitteten Geraden f(x) und g(x) gegeben. 800 Messung mit Fehler f(x) g(x) Druck p / Torr Temperatur T / K Abbildung 3: Das gleiche Diagramm wie in Abbildung (2), allerdings mit Fehlerbalken für die Temperatur und auf einen größeren Temperaturbereich skaliert. 10

11 3 Auswertung als Integral schreiben müssen: Q z = m T2 T 1 c(t ) dt (16) Da wir aber nicht den genauen Verlauf der c-t -Funktion kennen, müssen wir dieses Integral annähern, indem wir für die diskreten Messpunkte jeweils Q z über (15) berechnen und anschließend aufsummieren: Q z = m i c i (T ) T (17) Die Masse m erhalten wir nach m = ρ He V mit V = π ( ) d 2 h (18) 2 aus der Dichte des flüssigen Heliums und dem Volumen, welches es im Dewargefäß einnimmt. Die Füllhöhe h betrug zu Beginn unserer Messung h Anfang = 27cm und am Ende h Ende = 26.1cm. Da der Unterschied zwischen beiden Werten nicht sonderlich groß ist, haben wir als Füllhöhe für alle anderen Messpunkte Werte gewählt, die (linear) zwischen h Anfang und h Ende liegen. Die Wärmekapazität c i (T ) für jeden Messpunkt lesen wir aus dem c-t -Diagramm (Abbildung 3) in der Versuchsanleitung ab, wobei unsere Messwerte wegen der vermuteten Fehleichung fast ausschließlich auf der rechten Seite des λ-peaks liegen. Die genauen verwendeten Kapazitäten sind in Tabelle 2 angegeben. Insgesamt erhalten wir damit folgenden Wert für die aufgenommene Wärmemenge während der Aufwärmphase: Q z = J (19) Durch die Verdampfung eines Teils der Heliumsäule wird dem Kryostaten zusätzlich die latente Wärme Q v zugeführt, welche wir aus der Höhendifferenz der Heliumsäule und der sich daraus ergebenden Massendifferenz erhalten: ( ) d 2 Q v = π h 2 }{{} V ρ He r m (20) Dabei ist r m die spezifische Verdamfungswärme von Helium pro Masseneinheit und wegen ρ He = g (= mittlere Dichte von Helium zwischen 1.5 K und cm K laut Anleitungsblatt) berechnet sich r m zu: mit r M = 93 J mol (molare Verdampfungswärme) und M = kg mol (molare Masse). r m = M r M (21) Der Höhenunterschied zwischen Beginn und Ende der Messung betrug h = 27.0 cm 26.1 cm = 0.9 cm. Mit diesen Werten erhalten wir für die Verdampfungswärme unter Verwendung von (20) und (21): Q v = J (22) 11

12 4 Ergebnis Damit lässt sich die gesamte vom flüssigen Helium aufgenommene Wärme durch einfach Addition berechnen: Q + = Q z + Q v = J (23) Über den Messzeitraum von 106 min entspricht dies einer gemittelten Leistung von P real = Q = W (24) t Umgekehrt wollen wir zum Vergleich auch abschätzen, wie hoch in etwa der Betrag der Wärmemenge ist, die durch Wärmestrahlung vom Helium aufgenommen wurde. Nach dem Stefan-Boltzmann-Gesetz strahlt ein realer Körper der Temperatur T auf einer Fläche A folgende Strahlungsleistung ab: P S = σ ε A T 4 (25) Abhängig von den Eigenschaften des Körpers und der berandenden Isolation gewichtet der sog. Emissionsgrad ε den maximal möglichen Leistungsbetrag, welcher der Situation entspricht, dass der Strahler ein Schwarzkörper ist (0 < ε < 1). Wir verwenden für T die maximal mögliche Temperatur des Stickstoffs (Siedetemperatur: 78.4 K), für A die Mantelfläche des Dewarzylinders sowie dessen Bodenfläche (A = 71.7 cm 2 ). Mit dem maximalen ε 1 und der Stefan-Boltzmann-Konstante σ = W m 2 K erhalten wir eine obere 4 Schranke für die maximal vom Helium aufgenommene Wärmestrahlung: 4 Ergebnis P max = W (26) Unser Versuch, mit unserer Messung möglichst genau den λ-punkt zu reproduzieren, ist leider nicht geglückt. Da in Abbildung 2 nicht alle Messpunkte beliebig vom tatsächlichen Wert abweichen, sondern die gesamten Messpunkte auf einer Geraden um einen konstanten Betrag verschoben sind, haben wir es hier offensichtlich mit einem systematischen Fehler zu tun. Wir haben gelernt, welche Verfahren zum Erreichen tiefer Temperaturen eingesetzt werden und welche Möglichkeiten es gibt, ein sekundäre Thermometer in diesem Temperaturbereich zu eichen. Die theoretische mit dem Stefan-Boltzmann-Gesetz berechnete maximale Leistungsaufnahme ist um den Faktor 2.2 größer als die tatsächlich vom Helium absorbierte Leistung. Das hängt mit der Tatsache zusammen, dass wir zur Berechnung des theoretischen Wertes nur Maximalwerte angenommen haben, während die realen Werte niedriger liegen müssen: Die reale Temperatur des Stickstoffs wird z.b. am Boden des Dewargefäßes etwas niedriger sein als an der Oberfläche und der Emissionsgrad wird mit Sicherheit deutlich kleiner als eins sein. Außerdem wird die Isolierung des inneren Dewargefäßes dazu beitragen, dass nicht die gesamte Strahlungsintensität das Helium erreicht. Berücksichtigt man diese Faktoren, so scheint das Stefan-Boltzmann-Gesetz zumindest in grober Näherung bestätigt. 12