Teilchengrößenmessung in der

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Karl Kaiser
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Teilchengrößenmessung in der Laborpraxis Kurzes Lehrbuch mit Einführung in die Theorie: - Photonenkorrelationsspektroskopie (PCS) - Laserdiffraktometrie (LD) - Coulter-Meßprinzip (CM) und

1 Teilchengrößenmessung in der Laborpraxis Kurzes Lehrbuch mit Einführung in die Theorie: - Photonenkorrelationsspektroskopie (PCS) - Laserdiffraktometrie (LD) - Coulter-Meßprinzip (CM) und Meßbeispielen aus dem Schwerpunktbereich der Koaleszenzuntersuchungen: - Turbidimetrie vs. Coulter-Counter-Assay Autoren: Prof. Dr. Rainer H. Müller und Dr. Raimund Schuhmann, Freie Universität Berlin unter Mitarbeit von: Kai Thode, Freie Universität Berlin (Beiträge über Eisenoxiddispersionen) erstellt anläßlich: Colloidal Drug Carriers (cdc), 3rd Expert Meeting, Workshop Particle Sizing", May 1997, Berlin Mit 98 Abbildungen und 21 Tabellen wog Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft mbh Stuttgart 19%

v Inhaltsverzeichnis Vorwort 7 Autorenverzeichnis 8 1 Einleitung: Vergleichende Betrachtung der Meßverfahren 15 2 Grundlagen von ; % und Streulicht 17 2.

2 v Inhaltsverzeichnis Vorwort 7 Autorenverzeichnis 8 1 Einleitung: Vergleichende Betrachtung der Meßverfahren 15 2 Grundlagen von ; % und Streulicht Der Begriff der Streuung und des Streulichtes Reflektion und Brechung Beugung Abhängigkeit zwischen Teilchengröße und Streulichtintensität 21 3 Photonenkorrelationsspektroskopie (PCS) Theorie und Meßanordnung Theorie der PCS - Einfuhrung in die Grundlagen Meßanordnung Der Begriff der Korrelation und die Ableitung der Korrelationsfunktion Korrelationsfunktion in Abhängigkeit von Taktzeit und Teilchengröße Two-Time-Window-Analyse Einfluß der Taktzeit auf die gemessene Teilchengröße eng verteilter Teilchenpopulationen Multiple Taktzeiten und logarithmischer Korrelator" Mehrwinkelanalyse Vertiefende Theorie Auswertung der Autokorrelationsfunktion mit Hilfe der Kumulanten-Analyse Berechnung einer komplexen Teilchengrößenverteilung Vorteile einer routinemäßigen Mehrwinkelanalyse 40

12 Inhaltsverzeichnis 3.3 Praktische Meßdurchführung und Dateninterpretation 45 3.3.1 Probenaufbereitung 45 3.3.2 Langzeitstabilität von OAV-Emulsionen zur parenteralen Ernährung 47 3.3.3 Mehrwinkelanalyse in der Stabilitätsanalytik 49 3.

3 12 Inhaltsverzeichnis 3.3 Praktische Meßdurchführung und Dateninterpretation Probenaufbereitung Langzeitstabilität von OAV-Emulsionen zur parenteralen Ernährung Mehrwinkelanalyse in der Stabilitätsanalytik Stabilität von Eisenoxiddispersionen 50 4 Laserdiffraktometrie (LP) Theorie und Meßanordnung Meßprinzip und Meßanordnung Aufbau modemer Meßgeräte Beugungsbilder und ihre Auswertung Einfluß der Fraunhofer - und der Mie-Theorie sowie der Brechungsindices auf die Teilchengrößenverteilung Polarization Intensity Differential Scattering-Technologie (PIPS) Meßprinzip und Meßanordnung PIDS-Muster zur Differenzierung ähnlicher Teilchenpopulationen Auswertung ohne und mit PIDS-Daten Praktische Meßdurchführung und Dateninterpretation Probenaufbereitung Analytik von Latexmischungen Analytik von OAV-Emulsionen Vergleich von PCS- und LD-Daten unterschiedlich polydisperser Eisenoxiddispersionen Möglichkeiten und Grenzen der LD-Analytik - Herausforderung im Grenzbereich analytischer Möglichkeiten Ermittlung des realen und imaginären Brechungsindex am Beispiel von Eisenoxiddispersionen Analytik von Dispersionen hoher Polydispersität Teilchengrößenanalytik in Ölen und Fetten 99

Inhaltsverzeichnis 13 5 Coulter-Meßprinzip (CM)., 101 [ 5.1 Theorie und Meßanordnung 101 5.1.1 Meßprinzip und Meßanordnung 101 5.1.2 Möglichkeiten der Datenaufarbeitung 103 5.

4 Inhaltsverzeichnis 13 5 Coulter-Meßprinzip (CM)., 101 [ 5.1 Theorie und Meßanordnung Meßprinzip und Meßanordnung Möglichkeiten der Datenaufarbeitung Praktische Meßdurchführung Probenaufbereitung Problematik von Störimpulsen und Optimierung der Zählrate Meßprobleme und ihre Lösung Löslichkeit zu vermessender Teilchen Osmotische Druckdifferenz am Beispiel von Liposomen Reduzierung des Zetapotentials - physikalische Destabilisierung Einfluß des elektrischen Feldes und des Stromflusses Analytik von Dispersionen hoher Polydispersität Zusammenfassung Koaleszenzuntersucliungeii: Turbidimetrie und Coulter-Counter-Assay Einleitung Parenterale Fettemulsionen und totale parenterale Ernährung Stabilität parenteraler Fettemulsionen in TPN-Mischungen Theorie und Meßanordnung der Turbidimetrie Einführung Optimierung der Versuchsanordnung Meßergebnisse und ihre Auswertung Rechenmodell zur Turbidimetrie Zusammenfassung 144

14 Inhaltsverzeichnis 6.3 Coulter-Counter-Assay 145 6.3.1 Einführung 145 6.3.2 Praktische Durchfuhrung - Meßdesign 145 6.3.3 Probenaufbereitung 147 6.3.4 Auswertung 149 6.3.5 Zusammenfassung 151 6.

5 14 Inhaltsverzeichnis 6.3 Coulter-Counter-Assay Einführung Praktische Durchfuhrung - Meßdesign Probenaufbereitung Auswertung Zusammenfassung Vergleich von Turbidimetrie und Coulter-Counter-Assay Meßergebnisse einer calciumchloridgestreßten Fettemulsion Zusammenfassende Bewertung Meßbeispiele und Dateninterpretation Materialien und Herstellung der Emulsionsmischungen Elektrolyteinfluß auf die Emulsionsstabilität Einwertige Kationen Zweiwertige Kationen Zusammenfassung des Elektrolyteinflusses Einfluß von Kohlenhydraten Temperatureinfluß Zusammenfassung 180 \l Literatur S^'k^SS^LS^ÖSS^ ~ Ott* lou

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Kapitel 3.2. Photonenkorrelationsspektroskopie Rainer H. Müller & Cornelia M. Keck, Freie Universität Berlin 1. Grundlegendes & geschichtlicher Hintergrund Die Photonenkorrelationsspektroskopie (PCS) oder