Materials Science & Technology Atomic Force Microscope (AFM) Workshop am 21. Juni 2006 Analytikmöglichkeiten von textilen Materialien und Oberflächen bis in den Nanometerbereich Jörn Lübben
Atomare Kraftmikroskopie Kräfte van-der-waals elektrostatische magnetostatische kapillare chemische
Geschichte 1986: Ruska; Nobelpreis für Elektronenmikroskop 1986: Binnig, Rohrer; Nobelpreis für Rastertunnelmikroskop 1986: Binnig, Quate, Gerber; Kraftmikroskop (AFM) Aus: G. Binnig, C. F. Quate and C. Gerber, Atomic Force Microscope, Physical Review Letters, 56, 930-934 (1986).
Bausteine eines Kraftmikroskops Detektor Lichtquelle Scanner Kontrollelektronik Computer Spitze + Blattfeder
Technische Daten, Darstellung der Information Scanbereich Fläche (x, y): maximal 70 x 70 µm 2 Maximaler Scanbereich Höhe z: 14 µm Höhenauflösung: < 1 nm Laterale Auflösung: > 1,1 nm Dauer für die Aufnahme eines Bildes: 10-20 Minuten Signal Linien-Pfeil Rauhigkeit: 49 nm Höhenbereich Datenfilter Farbskala Bereichsindikator Objekthöhe: 597 nm
Untersuchungsschritte 1. Aufgabenstellung, Bestandsaufnahme 2. Probenpräparation Doppelseitiges Klebeband 3. Übersichtsbild Objektträger Objekte 4. Auswahl interessierender Flächen (Zoomen), Kraftspektroskopie 5. Quantitative Auswertung 6. Interpretation
Kontakt-Modus Konstante Höhe Konstante Kraft Vorteil: schnelle Datenerfassung möglich Nachteil: Ausübung variabler vertikaler und lateraler Kräfte, daher Anwendung auf relativ harte Proben beschränkt Vorteil: Anwendung auf relativ weiche und harte Proben möglich Nachteil: Ausübung lateraler Kräfte auf die Probe noch vorhanden
Beispiel: Mikrogeprägte Faser Höhe: 20-30nm Profil: eher Rechteckmuster als Sinusform plattgedrückt beim Pressen
Dynamischer Modus Oszillation der Blattfeder nahe der Resonanzfrequenz Vorteil: laterale Kräfte treten kaum auf, empfindliche Proben können gemessen werden Amplitude Resonanzfrequenz Amplitudenreduktion Frequenz Schwingungsfrequenz Piezoaktuator A
Beispiel: Elektrogesponnene Nanofasern Durchmesser: 340nm Durchmesser: 686nm empfindliche und flexible Proben messbar!
Phasenkontrast φ Schwingungsgleichung Antwort von der Blattfeder z = A cos( ωt φ) φ S Q k = ε a E Q k * Treibersignal Aus: G. K. H. Pang, K. Z. Baba-Kishi and A. Patel, Ultramicroscopy, 81, 35-40 (2000). S: Oberflächensteifigkeit a: Kontaktradius E * : Effektiver Modulus Q: Qualitätsfaktor der Blattfeder k: Kraftkonstante der Blattfeder Aus: S. N. Magonov, A. Y. Gorenberg and H. J. Cantow, Polymer Bulletin, 28, 577-584 (1992). Information über Materialeigenschaften erhältlich
Beispiel: Bikomponentenfaser - Querschnitt PET/PP Epoxy Epoxy φ ~ 10 PET PP PET φ ~ 13 PP φ ~ 15 PP weicher als PET und Epoxy-Harz
Kraftspektroskopie Annäherung 1, 6 Auslenkung 1 2 3 Nulllinie Attraktive Kraft 2, 5 Entfernung Scannerbewegung 4 6 5 3, 4 Adhäsionspeak
Beispiel: Kunstrasen Polyethylen Mittlere Reibung Geringe Reibung Polyamid Hohe Reibung Höhere Reibung entsteht durch feinere Struktur und durch stärkere Adhäsion...
Fazit: AFM macht Unsichtbares sichtbar! Informationen über Topographie Rauhigkeit Oberflächenmodifikation (Glättung, Schichtdicke) Materialeigenschaften Adhäsion Härte Heterogenität
Danke für Ihre Aufmerksamkeit! Empa - Materials Science & Technology Functional Fibers and Textiles Jörn Lübben Lerchenfeldstrasse 5 CH-9014 St. Gallen Tel. +41 71 274 72 94 joern.luebben@empa.ch