Grundpraktikum Tehnishe Chemie Reaktionstehnik
Inhaltsverzeihnis 1.... Übersiht 2 1.1. Versuh 2 1.2. Literatur 2 1.2.1. Grundlagen 2 1.2.2. Weiterführende Literatur 2 1.3. Zwek des Versuhs 2 1.4. Theoretishe Grundlagen 3 2.... ufgabenstellung 4 3.... Versuhsdurhführung 5 3.1. Herstellung der Lösungen 6 3.2. Einstellen der Volumenströme 6 3.3. Messung der Leitfähigkeit 6 3.4. rbeitsablauf (Vorbereiten der Lösungen, Durhführung der Experimente mit Ermittlung der Zellkonstanten) 7 3.5. rbeitsablauf zur Ermittlung der Verweilzeitverteilung durh Stoßmarkierung 7 3.6. rbeitsablauf zur Ermittlung der Summenkurve durh Verdrängungsmarkierung 8 3.7. rbeitsablauf der Versuhe zur Umsatzbestimmung 8 3.8. Nah Beendigung der Experimente 8 4.... Versuhsauswertung 9 4.1. Verweilzeitverteilung 9 4.2. Berehnung des Umsatzgrades der Esterverseifung 1 4.3. Berehnung der Leitfähigkeit von verdünnter Natronlauge 11 4.4. Berehnung des Umsatzes der Esterverseifung für ideale Reaktoren 12 4.4.1. Umsatz im idealen Strömungsrohr 12 4.4.2. Umsatz im idealen Rührkessel 13 4.4.3. Umsatz in der idealen Rührkesselkaskade 13 4.4.4. Umsatz der Füllkörperkolonne 14 5.... ufgabenstellung (Zusammenfassung) 15 6.... Hinweise zum Erstellen von Protokollen 16 7.... nhang I Stand: 15.4.216
1. Übersiht 1.1. Versuh Untersuhungen zum Verweilzeit- und Umsatz-Verhalten von Strömungsrohr, Rührkessel, Füllkörperkolonne und Glokenbodenkolonne. 1.2. Literatur 1.2.1. Grundlagen 1. M. Baerns, H. Hofmann,. Renken: Chemishe Reaktionstehnik, Georg Thieme Verlag, Stuttgart -New York 1992. (insbesondere S291/311, 31/313, 327 f., 351) 2. F. Patat, K. Kirhner: Praktikum der Tehnishen Chemie, Verlag Walter de Gruyter, Berlin (1975), S. 167 ff. 3. M. Baerns,. Behr,.l Brehm, J. Gmehling, K. Hinrihsen, H. Hofmann, U. Onken, R. Palkovits,. Renken: Tehnishe Chemie, 2. uflage, Wiley, Weinheim, 214. 4. H. Vogel, Lehrbuh Chemishe Tehnologie, Wiley, Weinheim, 25. 1.2.2. Weiterführende Literatur 1. O. Levenspiel : Chemial Reation Engineering, John Wiley+Sons, New York (1972). 2. E. Fitzer, W. Fritz : Tehnishe Chemie, Springer Verlag, Heidelberg (1975). 3. H. Kramers, K.R. Westerterp : Elements of Chemial Reator Design and Operation, Netherlands University Press, msterdam (1963). 4. K.D. Denbigh, J.C.R. Turner : Einführung in die Chemishe Reaktionstehnik, Verlag Chemie, Weinheim (1971). 5. J. Hagen : Chemishe Reaktionstehnik, Verlag Chemie, Weinheim (1992) Siehe auh die Vorlesungsunterlagen im Bereih Lehre der Tehnishen Chemie der TU- Darmstadt! (URL: http://www.hemie.tu-darmstadt.de/t/tehnishehemie/lehre_5/index.de.jsp) 1.3. Zwek des Versuhs Experimentelle Ermittlung von Verweilzeitverteilungen Experimentelle und rehnerishe Ermittlung des Umsatzes Vergleih vershiedener Reaktortypen Reaktionstehnik TC-Grundpraktikum 2
1.4. Theoretishe Grundlagen Formalkinetik von Homogenreaktionen Massenbilanzen in tehnishen Reaktoren Stoffbilanzen für ideale Reaktoren und Berehnung von Umsatz, Reaktorvolumen und Damköhlerzahl (DaI) Verweilzeitverhalten idealer und realer Reaktoren Modelle zur Beshreibung realer Reaktoren Messmethoden der Verweilzeit(-verteilung) Messung elektrisher Ionenleitfähigkeit Methoden zur Umsatzbestimmung nhand kinetisher Daten und dem Verweilzeitverhalten Experimentelle Ermittlung von Verweilzeitverteilungen Experimentelle und rehnerishe Ermittlung des Umsatzes Vergleih vershiedener Reaktortypen Die theoretishen Grundlagen sind, neben der allgemeinen Durhführung, sowie den Sinn und Zwek dieses Versuhes Prüfungsinhalt des Kolloquiums! Die notwendigen Inhalte sollen eigenständig unter Verwendung der angegebenen Literatur und mit Hilfe des Versuhskriptes erarbeitet werden (bei der aufgelisteten Literatur handelt sih lediglih um Vorshläge, es ist ratsam vershiedene Quellen zu nutzen!). Das Bestehen des Kolloqiums ist Vorraussetzung zur Durhführung des Versuhes! Reaktionstehnik TC-Grundpraktikum 3
2. ufgabenstellung Für das Strömungsrohr, die Füllkörperkolonne, den Rührkessel und die Glokenbodenkolonne sollen... a) die Zellkonstanten der jeweiligen Leitfähigkeitsmesszellen ermittelt werden. (bei Verdrängungsmarkierung) b) durh Verdrängungsmarkierung die Verweilzeitsummenkurven und daraus die Verweilzeitverteilungen, sowie die entsprehenden mittleren Verweilzeiten ermittelt werden. Für das Strömungsrohr sowie den CSTR sollen zudem Stoßmarkierungsexperimente (PFR und CSTR) durhgeführt werden. ) die Verweilzeitverteilungen durh Integration in die Summenkurven und die Verweilzeitsummenkurven durh Differentiation in die Verweilzeitverteilungen überführt und verglihen werden d) bei kontinuierliher Versuhsführung der Umsatz der Verseifung von Ethylaetat mit Natronlauge experimentell in den vershiedenen Reaktoren bestimmt werden. e) Die Eigenshaften der vershiedenen Reaktortypen sollen verglihen und diskutiert werden. Die nahfolgende Tabelle gibt eine Übersiht der durhzuführenden Versuhe an. Tabelle 2-1: Übersiht der durhzuführenden Experimente im Versuh Reaktionstehnik. Reaktor Stoßmarkierung Verweilzeitverteilung Verdrängungsmarkierung Umsatzbestimmung Strömungsrohr (PFR) V = 1 ml (1 N) (bei RT und einer weiteren Temperatur) Rührkessel (CSTR) V = 7 ml (1 N) Füllkörperkolonne (FKK) V Ges. = 1 ml Glokenbodenkolonne (RKK) V Ges. = 33 ml Reaktionstehnik TC-Grundpraktikum 4
3. Versuhsdurhführung Kalibrierungen zum Einstellen der Flüsse siehe Kalibriergraden im nhang. Volumen der Reaktoren siehe Tabelle 3-1. Für PFR und Füllkörperkolonne ist eine gemeinsame Rotametereinheit (H 2 O, Essigester, Natronlauge) vorhanden (siehe bbildung 4-1). PFR Essig ester NaOH FKK CSTR Essig RKK NaOH H O ester bbildung 3-1: Vereinfahtes Flussdiagramm der Versuhsapparatur. bfolge der Versuhe: (U: Umsatzbestimmung; S: Stoßmarkierung; V: Verdrängungsmarkierung) PFR FKK U (RT) Heizen U (2.Temp) Spülen (Heizung aus) S V Spülen V U (RT) CSTR S V RKK V U (RT) Spülen Spülen U (RT) Spülen Zeit in Stunden Zur ufnahme der Verweilzeitverteilung mittels einer Stoßmarkierung werden einem konstanten Wasserstrom, der den Reaktor durhfließt, mit einer Spritze über eine Kanüle am 6-Wege-Ventil mit Phenolphtalein versetzte Natronlauge (1 N) zugegeben. Die zeitlihe Änderung der Konzentration der Natronlauge wird im Reaktor mit Hilfe der Leitfähigkeitsmessung verfolgt. Zur ufnahme der Summenkurve, der Verweilzeitverteilung, wird der konstante Wasserstrom durh einen gleih großen Strom einer,2 N NaOH-Lösung ersetzt. uh hier wird die zeitlihe Änderung der Konzentration der Natronlauge im Reaktor mit Hilfe der Leitfähigkeitsmessung verfolgt. Die Umsatzbestimmung der Verseifung von Ethylaetat mit Natronlauge erfolgt durh die Dosierung gleih großer Lösungsmittelströme, die jeweils,2 mol/l Ethylaetat bzw. Natronlauge enthalten, in den Reaktor. Die Vermishung der beiden Ströme erfolgt am Reaktorzulauf. Nah dem Reaktorablauf wird zur Ermittlung des Restgehalts an Natronlauge die Leitfähigkeit gemessen. Zusätzlih wird im Strömungsrohr eine Umsatzbestimmung bei einer zweiten Temperatur durhgeführt, so dass sih die rrhenius-parameter der betrahteten Reaktion bestimmen lassen. Eine bbildung der Versuhsanlage ist im nhang angefügt. Reaktionstehnik TC-Grundpraktikum 5
3.1. Herstellung der Lösungen us der bereitgestellten 1 N NaOH werden durh Verdünnen 5 Liter,2 N NaOH hergestellt und in das Vorratsgefäß der Versuhsanlage eingefüllt (Vorsiht! Vorratsgefäße stehen während des Versuhs unter Druk! Vor jedem Befüllen muss das jeweilige Vorratsgefäß zunähst über die Hähne VB1a, VB2a bzw. VB3a entspannt werden). Weiterhin sind für die Verseifungsreaktion 5 Liter,2 N Essigsäureethylester- Lösung herzustellen und in das entsprehende Vorratsgefäß zu füllen. 3.2. Einstellen der Volumenströme Nah der Einstellung der Drukluft können die Ströme a (Wasser), b (Essigsäureethylester) bzw. (Natronlauge) beispielsweise mit den Regulierventilen V1a, V1b bzw. V1 über den Reaktor 1 (Strömungsrohr) geleitet werden (siehe Fließshema im nhang). Für Reaktor 2 (Füllkörperkolonne) müssen die Regulierventile V2a/b/, für Reaktor 3 (Rührkessel) die Regulierventile V3a/b/ sowie für Reaktor 4 (Glokenbodenkolonne) die Regulierventile V4a/b/ bedient werden. Die Einstellung der Ströme erfolgt über die Shwebekörperdurhflussmesser FI1 bis FI6 (zugehörigen Kalibrierkurven siehe bb 5). Es ist darauf zu ahten, dass die Zuführungen der Shwebekörperdurhflussmesser, sowie die Wendel des Rohrreaktors luftfrei sind. Dazu werden die Hähnen V6, V7, V9 und V1 zunähst auf blauf gestellt und die Ströme solange in den bfallbehälter geleitet bis keine Luftblasen mehr in der nzeige der Shwebekörperdurhflussmesser zu sehen sind. Der Rohrreaktor lässt sih durh Spülen mit Wasser entlüften. Bei allen Versuhen ist der Gesamtdurhsatz so einzustellen, dass sih eine hydrodynamishe Verweilzeit von = 3 min im Reaktor ergibt. Die Volumen der Reaktoren sind in der Versuhsübersiht (siehe oben) aufgeführt. Für PFR und Füllkörperkolonne sind die Skalierungen auf den Shwebekörperdurhflussmessern in L/h angegeben. Für CSTR und Glokenbodenkolonne sind die Ströme anhand der Kalibrierkurven (siehe nhang) zu ermitteln. 3.3. Messung der Leitfähigkeit Die Messung der Leitfähigkeit erfolgt on-line unter Verwendung der Software LabView. Hierbei können die erhaltenen Messdaten zum einen graphish auf dem Bildshirm dargestellt und zum anderen als TXT- Datensatz gespeihert werden. Reaktionstehnik TC-Grundpraktikum 6
3.4. rbeitsablauf (Vorbereiten der Lösungen, Durhführung der Experimente mit Ermittlung der Zellkonstanten) Zwekmäßigerweise erfolgt die Ermittlung der Zellkonstanten im Zuge des jeweiligen Verdrängungsmarkierungsexperimentes (siehe dort). (bei der uswertung zu beahten: Für die Bestimmung des Umsatzes sind die Leitfähigkeiten mit der Zellkonstanten zu korrigieren.) Falls nötig vor den Experimenten NaOH-Lösung ansetzen. nshließend in die Vorratsgefäße überführen In bshnitt 3 ist der blauf der Experimente grafish dargestellt. ußer im PFR jeweils mit der Stoß- bzw. Verdrängungsmarkierung beginnen. (Stoßmarkierungen vor den Verdrängungsmarkierungen) nshließend die Umsatzbestimmungen durhführen. Zwishen den Experimenten muss niht mit Wasser gespült werden. (ußer beim PFR bzw. bei bweihungen von der geshilderten Reihenfolge) 3.5. rbeitsablauf zur Ermittlung der Verweilzeitverteilung durh Stoßmarkierung Vor den Experimenten ist die ufzeihnung in LabView zu starten. Diese wird erst bei Beendigung LLER Versuhe gestoppt. Falls noh niht geshehen: Den jeweiligen Reaktor solange mit Wasser spülen, bis die Leitfähigkeit unter 3 1-5 -1. m -1 abgesunken ist. Wasserstrom für = 3 min einstellen. Natronlauge über das 6-Port-Ventil in die jeweilige Probeshleife injizieren (Stellung der Sehswege- Hähne beim Injizieren auf Loop ). Für die Injektion jeweils die Natronlauge (1 N) mit der an der pparatur angebrahten Spritze einspritzen. Sehswege-Hahn auf Injet drehen und gleihzeitig die Zeit des Versuhsstarts notieren. Versuhsdauer mindestens 9 min für den CSTR; für den PFR ist zu warten, bis das Stoßsignal wieder auf den Wert vor dem Stoßsignal abgesunken ist. Regelmäßig die Ströme an den Shwebekörperdurhflussmessern und den Füllstand des Müllkanisters kontrollieren! Reaktionstehnik TC-Grundpraktikum 7
3.6. rbeitsablauf zur Ermittlung der Summenkurve durh Verdrängungsmarkierung Falls noh niht geshehen: Den jeweiligen Reaktor solange mit Wasser spülen, bis die Leitfähigkeit unter 3 1-5 -1. m -1 abgesunken ist. Volumenströme für = 3 min einstellen. Danah Hahnstellung entsprehend des Fließshemas im nhang von Wasser auf Natronlauge ändern (V6 und V7 beim Strömungsrohr und der Füllkörperkolonne, bzw. V9 und V1 beim Rührkessel und der Glokenbodenkolonne). Warten bis die Leitfähigkeit konstant ist (Versuhsdauer mindestens 9 min für CSTR). Regelmäßig die Ströme an den Shwebekörperdurhflussmessern und den Füllstand des Müllkanisters kontrollieren! 3.7. rbeitsablauf der Versuhe zur Umsatzbestimmung Stoffströme für τ = 3 min (2 Ströme!) einstellen. Regelmäßig die Ströme an den Shwebekörperdurhflussmesser und den Füllstand des Müllkanisters kontrollieren! Sollten Luftblasen die korrekte Einstellung der Shwebekörper verhindern, so sind diese durh einstellen größerer Flüsse zu entfernen. Warten, bis die Leitfähigkeit einen stationären Wert erreiht hat (PFR: a. 45 min für CSTR a. 9-12 min). War das Ändern eines Stroms aufgrund von Störungen nötig, gilt die Zeitangabe erst ab der Korrektur der Flüsse!!! Beim Versuh am Strömungsrohr: nah Beendigung des Versuhs bei Raumtemperatur wird das Heizgerät auf die gewünshte zweite Versuhstemperatur eingestellt. 3.8. Nah Beendigung der Experimente Sind die Reaktoren mit Wasser zu spülen, bis die Leitfähigkeit unter 3 1-5 -1 m -1 abgesunken ist. Neue Lösungen von Natronlauge und Essigsäure sind anzusetzen und die Vorratsgefäße damit aufzufüllen. Reaktionstehnik TC-Grundpraktikum 8
4. Versuhsauswertung 4.1. Verweilzeitverteilung Mit der Methode der Stoßmarkierung erhält man direkt die Verweilzeitverteilungsfunktion w(t). Sie ergibt sih nah: w t V V M M t t dt V n M M t VR ( t) n M Gleihung 4-1 n M ist die Stoffmenge der Markierungssubstanz. Die Konzentration der Markierungssubstanz M (t) am Reaktorablauf ergibt sih aus dem linearen Zusammenhang der Konzentration und der Leitfähigkeit und kann für die entsprehende Temperatur berehnet werden. Die Summenkurve der Verweilzeitverteilung wird durh das folgende Integral wiedergegeben: t wtdt Ft Gleihung 4-2 Man erhält sie durh graphishe oder numerishe Integration. Da auh das VE-Wasser noh eine gewisse Leitfähigkeit besitzt, ergibt sih beim Integrieren der experimentellen Stoßfunktion eine Gerade als Grundlinie. Die berehnete Summenkurve ist mit dieser Grundlinie zu korrigieren und anshließend auf 1 zu normieren. Bei der Verdrängungsmarkierung erhält man direkt die Summenkurve. Es gilt dann: Ft t M M Gleihung 4-3 Die Summenkurven der zu untersuhenden Reaktoren lassen sih in einem dimensionslosen Diagramm in bhängigkeit von t/τ darstellen. Die hydrodynamishe Verweilzeit im Reaktor ergibt sih aus: V R V Gleihung 4-4 Die bweihung des Verweilzeitverhaltens der jeweiligen Reaktoren von idealen Reaktoren ist am besten zu diskutieren, wenn die Summenkurven in das dimensionslose Diagramm eingezeihnet werden. Reaktionstehnik TC-Grundpraktikum 9
4.2. Berehnung des Umsatzgrades der Esterverseifung Die Leitfähigkeit eines Elektrolyten ergibt sih aus der Summe über i aller anwesenden Ionen mit dem Produkt aus der Äquivalenzfähigkeit i, der Ladungszahl z i und der Volumenkonzentration i der Ionen: = i i z i i Gleihung 4-5 Im Versuh werden äquimolare Mengen Natronlauge und Essigsäureethylester eingesetzt, so dass unabhängig vom Umsatz die Hydroxylionenkonzentration gleih der Esterkonzentration ist. Entsprehend der folgenden Reaktionsgleihung CH COOC H Na OH CH COO Na C H OH 3 2 5 3 2 5 Gleihung 4-6 gilt: C Ester Ester OH OH Na Na Gleihung 4-7 Die Gesamtleitfähigkeit ergibt sih nah Gleihung 4-5 zu: Reaktoreingang: Gleihung 4-8 Na OH Reaktorausgang: Na OH C Gleihung 4-9 Bei vollständigem Umsatz ist Na C Gleihung 4-1 Es ergibt sih aus der Verknüpfung von Gleihung 4-8 und Gleihung 4-1: Gleihung 4-11 OH C Reaktionstehnik TC-Grundpraktikum 1
sowie aus Gleihung 4-9 und Gleihung 4-1 Gleihung 4-12 OH C shließlih nah Division von Gleihung 4-12 durh Gleihung 4-11 1U Gleihung 4-13 Durh die Vermishung gleiher Ströme von,2 N-NaOH und,2 molarer Esterlösung entsteht eine,1 N-NaOH. Für diese Lösung ist die Leitfähigkeit im nhang in einem Diagramm in bhängigkeit von der Temperatur aufgetragen. ußerdem findet sih im nhang ein Diagramm für die Leitfähigkeit bei vollständigem Umsatz der Mishung ( ) in bhängigkeit von der Temperatur. 4.3. Berehnung der Leitfähigkeit von verdünnter Natronlauge Für die Berehnung der Leitfähigkeit einer verdünnten Natronlauge in bhängigkeit von Temperatur und Konzentration kann aus empirishen Daten folgende Beziehung abgeleitet werden. ( T) m( T) ( T) Gleihung 4-14 mit (T): Leitfähigkeit in [S m -1 ] : Konzentration der Natronlauge [mol l -1 ] Hierbei stellen m(t) und (T) temperaturabhängige Parameter dar und können durh folgende einfahe polynomishe Gleihungen beshrieben werden: 2 m( T) at bt Gleihung 4-15 Mit : 2 ( T) d T et f Gleihung 4-16 T: Temperatur in C d = 11-1 a = 1,531714291-4 e = 41-1 b = 2,153571431-3 f = 1,931-8 = 1,8666392857141-1 Die Parameter a bis f sind vollständig für die Berehnung der Leitfähigkeit zu verwenden! Reaktionstehnik TC-Grundpraktikum 11
4.4. Berehnung des Umsatzes der Esterverseifung für ideale Reaktoren Die Esterverseifung NaOH + CH 3 COOC 2 H 5 CH 3 COONa + C 2 H 5 OH Gleihung 4-17 + B C + D Gleihung 4-18 ist eine irreversible Reaktion 2. Ordnung. Die Geshwindigkeitskonstante beträgt bei 25 C k=5,45 L mol -1 min -1. Im Folgenden wird der äquimolare Einsatz von und B ( = B ) sowie ein stationärer Betriebszustand vorausgesetzt. 4.4.1. Umsatz im idealen Strömungsrohr Für die Komponente gilt die Massenbilanz d dx 2 u k Gleihung 4-19 Die nfangsbedingung lautet: x Gleihung 4-2 Mit der Definition des Umsatzgrades, sowie der Verweilzeit U 1 ; L u Gleihung 4-21 ergibt sih U k k 1 Gleihung 4-22 Reaktionstehnik TC-Grundpraktikum 12
4.4.2. Umsatz im idealen Rührkessel Für die Komponente gilt die folgende Massenbilanz 1 2 Gleihung 4-23 k Der Umsatz ergibt sih zu U 1 1 1 1 4k 2k Gleihung 4-24 4.4.3. Umsatz in der idealen Rührkesselkaskade Die folgende Herleitung für eine ideale Rührkesselkaskade soll für die im Praktikum verwendete Glokenbodenkolonne (nzahl der Böden N = 11 ) angewendet werden. Für den ersten idealen Rührkessel, mit der Verweilzeit /N ergibt sih die Konzentration der Komponente im Reaktorablauf des 1. Kessels zu 1 1 1 1 4k N 2k / N / Gleihung 4-25 1 ist die Zulaufkonzentration für den zweiten Kessel. Daraus ergibt sih für den blauf des zweiten Kessels. 2 1 1 1 4k N 1 2k / N / Gleihung 4-26 und für den N-ten Kessel 1 1 1 4 1 2k / N k N N / Gleihung 4-27 N Der Umsatzgrad am usgang der Kaskade ist dann U, N 1 Gleihung 4-28 Reaktionstehnik TC-Grundpraktikum 13
Weiterhin besteht die Möglihkeit, die Bilanzgleihungen graphish nah dem Treppenzugverfahren zu lösen (vergleihe Literatur!). Hierzu ist die folgende Shreibweise der Bilanzgleihung für die Komponente hilfreih: k 2 N 1 / N N ( N1) Gleihung 4-29 (htung: in der Literatur wird dieses Verfahren niht so genannt; Suht in der Literatur nah der uslegung einer Rührkesselkaskade) 4.4.4. Umsatz der Füllkörperkolonne Bei der theoretishen Bestimmung des Umsatzes für die Füllkörperkolonne ergibt sih das Problem, zunähst ein geeignetes System an Reaktoren gefunden werden muss, welhes die Rührkesselkaskade ausreihend genau beshreibt. Mit Gleihung 4-3 kann die Verweilzeitverteilung für eine beliebige nzahl an Kesseln berehnet werden. E( ; N) N ( N ) ( N 1)! N 1 exp( N ) Gleihung 4-3 Mit: = hydrodynamishe Verweilzeit t/, N = nzahl der Kessel (vergleihe Literatur!) Der berehnete Verlauf ließe sih nun mit dem experimentellen Verlauf in bhängigkeit von der angenommenen Kesselzahl vergleihen. Da sih zum Vergleih besser die Verweilzeitsummenfunktion eignet, ist die Verweilzeitverteilungsfunktion vor dem Vergleih mit den experimentellen Daten mit dem Trapezverfahren zu Integrieren. Durh Variation der Kesselzahl N wird nun die theoretishe Summenkurve der experimentellen angepasst. Die erhaltene Kesselzahl N steht nun für die Zahl der Kessel einer äquivalent zur Füllkörperkolonne arbeitenden Rührkesselkaskade, anhand derer der theoretishe Umsatz der Füllkörperkolonne bestimmt werden kann. Reaktionstehnik TC-Grundpraktikum 14
5. ufgabenstellung (Zusammenfassung) a) Bestimmung der Reynoldszahl für das Strömungsrohr (Durhmesser = 4 mm) und daraus die bleitung des Strömungszustands. Man beahte, dass der Strömungszustand im Strömungsrohr das Verweilzeitverhalten entsheidend beeinflusst. Die Reynoldszahl ist bereits für das Kolloq im Voraus zu berehnen! b) Die Einzustellenden Volumenströme (in L/h für PFR und FKK; in SKT für CSTR und RKK) sind für den Versuhstag im Voraus zu berehnen. ) Messung der Verweilzeitverteilung nah der Methode der Stoßmarkierung (PFR, CSTR). Messung der Summenkurve nah der Methode der Verdrängungsmarkierung (alle Reaktoren). d) us den gemessenen Verweilzeitverteilungen sind die Verweilzeitsummenkurven durh Integration von w(t) zu bestimmen und mit den Verweilzeitsummenkurven, bestimmt durh die Verdrängungsmarkierungen, zu vergleihen. us den gemessenen Verweilzeitsummenkurven sind die Verweilzeitverteilungen durh Differenzieren von F(t) zu bestimmen (und für PFR und CSTR mit den Verweilzeitverteilungen, bestimmt durh Stoßmarkierung, zu vergleihen. e) Die für Punkt d zu erstellenden Diagramme sind weiterhin mit den theoretishen erwarteten Kurven zu ergänzen. f) Hierzu ist es nötig, für die FKK eine geeignete nzahl an theoretishen Stufen zu ermitteln, durh die sih die FKK als Rührkessel-Kaskade näherungsweise beshreiben lässt. g) Unter der nnahme der Rihtigkeit der eingestellten Volumenströme sind aus den experimentellen Daten die gemessenen Verweilzeiten (mittlere Verweilzeiten) zu bestimmen. (siehe Literatur; wird auh im Kolloq gefragt) h) Experimentelle Ermittlung des Umsatzgrades der Esterverseifung für alle Reaktortypen anhand den gemessenen und mit den Zellkonstanten korrigierten (!!!) Leitfähigkeiten. i) Vorhersage des Umsatzes durh Berehnung ausgehend von der Stoffmengenbilanz für PFR und CSTR. Für RKK und FKK anhand der Gleihungen für eine Rührkesselkaskade. Des Weiteren ist für die Glokenbodenkolonne der Umsatz mit Hilfe des Treppenzugverfahrens und für die Füllkörperkolonne mit Hilfe des Hoffman-Shönemann-Verfahrens grafish zu bestimmen. j) Bestimmung der rrhenius-parameter für die betrahtete Reaktion auf Basis der erhaltenen Versuhsergebnisse beim Strömungsrohr (bhängigkeit des Umsatzes von der Reaktionstemperatur) k) Fehlerbetrahtung Reaktionstehnik TC-Grundpraktikum 15
6. Hinweise zum Erstellen von Protokollen uf dem Dekblatt sollen die wihtigsten persönlihen Daten (Name, Matrikelnummer, Gruppennummer, et.) und die Ekdaten zum Versuh (welher Versuh, wann durhgeführt, et.) enthalten sein. Über die ngabe der E-Mail-dresse (ist freiwillig) können die Praktikanten informiert werden, sobald die Korrektur fertig ist. Ein Inhaltsverzeihnis gibt den ufbau und die Struktur des gesamten Werkes wieder. In einer kurzen Einleitung soll zum Versuh hingeführt werden. Theoretishe Grundlagen können knapp erklärt werden, vor allem soll aber der Zwek des Versuhs und dessen Bedeutung für praktishe und industrielle nwendungen deutlih gemaht werden. Die shon im Skript enthaltene ufgabenstellung soll klar formuliert und strukturiert werden, so dass z.b. anhand des zugeteilten Unterpunktes später die zugehörige Versuhsbeshreibung, uswertung und Diskussion genau zugeordnet werden kann. Die Versuhsbeshreibung soll vom ufbau her der ufgabenstellung entsprehen und alle durhgeführten experimentellen Shritte so beshreiben, dass eine Versuhsdurhführung ohne weitere Kenntnisse erfolgen könnte. Bei der uswertung sollen alle durhgeführten Shritte und Rehnungen aufgeführt werden. Hierbei sollten Rehnungen möglihst transparent gestaltet werden. Daher bitte immer angeben: Welhe Werte werden in welhe Gleihungen eingesetzt, um zum dargestellten Ergebnis zu gelangen? Zwar sind relevante Formeln bereits im Skript angegeben. Jedoh wird es gerne gesehen, Formeln wie Gleihung 4-22 und 4-24 aus den Bilanzgleihungen herzuleiten sind. Die Reihenfolge der uswertungen der untershiedlihen Experimente soll sih nah der ufgabenstellung rihten. Bei graphishen uswertungen müssen die Graphen eine ausreihende Größe besitzen (a. gesamte Breite eines DIN 4 Blattes im Hohformat). Notfalls kann auf den nhang verwiesen werden. lle Graphen sind im Text zu nennen und zu diskutieren. Reaktionstehnik TC-Grundpraktikum 16
nshließend erfolgt die Diskussion der Ergebnisse. Dabei sollen die experimentellen Ergebnisse mit dem, laut Theorie zu erwartenden Ergebnissen, verglihen werden. Eine Begründung, warum diese übereinstimmen oder warum niht, soll gegeben werden (Hierbei wird die größte Individualleistung erbraht, alles andere wurde vom Skript bzw. dem ssistenten vorgegeben!). Im Literaturverzeihnis wird auf die verwendete Literatur verwiesen. Für das rihtige Format und die Zitierweise folgende Informationen beahten: http://www.hemie.tu-darmstadt.de/rehahn/lehre_rehahn/praktika_rehahn/mmgp/index.de.jsp llgemeine Unterlagen M.MGP Rihtlinien zur Protokollerstellung (S. 3) Das bkürzungsverzeihnis enthält alle verwendeten Kürzel, deren Bedeutung und im Falle von physikalishen Größen deren Einheit. Der nhang enthält die zur uswertung herangezogenen Graphen in DIN 4R-Format und die original Messdatenmitshriften. uh an Seitenzahlen, Kopfzeilen, Beispiele, Kapitelnummern et. denken Die bgabe erfolgt innerhalb von 14 Tagen nah Versuhsende beim zuständigen ssistenten. Reaktionstehnik TC-Grundpraktikum 17
7. nhang bbildung 7-1: Fließbild des Versuhstandes Reaktionstehnik. Reaktionstehnik TC-Grundpraktikum I
bbildung 7-2: Leitfähigkeit (,1 N NaC) in bhängigkeit der Temperatur. Reaktionstehnik TC-Grundpraktikum II
bbildung 7-3: Leitfähigkeit (,1 NaOH) in bhängigkeit der Temperatur. Reaktionstehnik TC-Grundpraktikum III
bbildung 7-4: Kalibriergraden Shwebekörperdurhflussmesser CSTR und Glokenbodenkolonne. Reaktionstehnik TC-Grundpraktikum IV