II. Optische Eigenschaften Rastermethoden 3 Klaus Meerholz WS 010/11 Messung mit Fremdlicht (traditionelle) Mikroskopie (Durchlicht, Auflicht) UV/Vis-Spektroskopi e IR- & Raman-Spektroskopi e Ellipsometrie Detektion der Photolumineszenz normale Fluoreszenzmikroskopie (parallel) konfokale Fluoreszenzmikroskopi e (rastern) Nahfeld-Mikroskopie (SNOM) Stimulated Emission Depletion (STED) Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 1 Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 II. Optische Methoden Lichtmikroskopie Messung mit Durchlicht, Transmission (T) Mittelwert für durchstrahltes Volumen Kontrast durch Unterschiede der Transmission ( Durchlicht ) Unterschiede der Reflektion ( Auflicht ) Kombination davon Auflicht, Reflektion (R) Oberflächensens itiv Fluoreszenzanr eg un g Anregung durch Lampen etc. Laseranregung (Fokussierung möglich) Berücksichtigung der Polarisation des Lichtes Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 3 Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 4 Fluoreszenzmikroskopie Konfokale Fluoreszenzmikroskopie Endothelzellen unter dem Fluoreszenz mik rosk op. Die einzelnen Bestandteile wurden mit sog. Fluoreszenz ma rk ern gelabelt : Mikrotubuli grün, Aktinfilamente rot DNA in den Zellkernen blau. Messprinzip: - Licht wird fokusiert und zurück reflektiert - Lochblende vor dem Detektor blendet unscharfe Reflexe aus - Rastertechnik - Auflösung lateral (x,y): beugungslimitiert / - Auflösung axial (z): ca. 3x Beugungslimit Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 5 Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 6 1
Nahfeld-Mikroskop Scanning Near Field Optical Microscope (SNOM) STED (Fernfeld-Methode) STED = Stimulated Emission Depletion - Hohe lokale Lichtintensitäten - Lokale Raman und Fluoreszenz Spektroskopie - Auflösungslimit (x,y) ~ 50 nm Distance below of light ~ 10 nm Sample D. W. Pohl, W. Denk, M. Lanz Appl. Phys. Lett. 1984, 44, 651 S.W. Hell, Göttingen Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 7 Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 8 STED STED Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 9 Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 10 Vergleich Konfokale Mikroskopie / STED Vergleich Konfokale Mikroskopie / STED Angefärbte Poren E-beam Lithography Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 11 Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 1
III. Elektrische & Elektronische Eigenschaften Leitfähigkeit Leitf. AFM Scanning Tunneling Microscope (STM) REM Photostrom Local Photocurrent Mapping (LPCM) STM Scanning Tunneling Microscopy Energieniveau s Kelvin-Probe Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 13 Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 14 Zum Vergleich: AFM - Aufbau STM - Aufbau Lateral: ca.100nm 10µm Tiefe: ca.1nm 1µm Tisch/Scanner: Piezo-Keram ik Lateral: 0.1 nm Axial: 0.01 nm Tip: Pt-Ir Legierung (90:10) Wolfram, Gold Blei Zirkonium-Titan Verbindungen Es gibt immer ein Atom, das am nächsten dran ist (sub) atomare Auflösung Messaufbau Schematischer Aufbau Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 15 Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 16 STM Messprinzip: Tunnelstrom STM Modi E 1. Constant Height. Constant current E F i eu E F Probe d Spitze Tunneleffekt Tunnelvorgang zwischen Probe und Spitze Transmissionskoeffiz ient T: ma V 16 E V E 0 T e V0 0 E Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 17 Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 18 3
STM Anwendungen STM: Imaging Graphite Application Topography Spectroscopy Scanning Tunneling Microscope (STM) Lithography Electro-Chemistry,87 nm 1,43 nm Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 19 Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 0 Beispiele aus dem Praktikum: Gold Beispiele aus dem Praktikum: Graphit Mit Thiol-Schicht mittelprächtig Blankes Gold gut Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 1 Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 Beispiele aus dem Praktikum: Graphit STM: Spektroskopie CuN island @ Cu(100) Building a chain of Mn atoms sehr gut gut mittelprächtig Cyrus et al., Science 31, 101 (006) Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 3 Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 4 4
Zusammenfassung STM Nur (halb-) leitfähige Materialen Elektronische Oberflächenstrukt ur entspricht nicht immer der Topographie ST Spectroscopy (STS) LPCM Local Photocurrent Mapping Objektmanipulation auf atomarer/molekul arer Ebene Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 5 Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 6 Local Photocurrent Mapping (LPCM) Photovoltaic measurements P ositioning Mirrors (X/Y) Incr easing Focusing Intensity Laser Optics Glass Measur em ent Electr onics Set Voltage & Measur e Cur r ent ITO (Anode) Active Layer Metal (Cathode) V I Gold Pins Sample must show a photovoltaic effect Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 7 Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 8 LPCM Data Ev aluation: Histograms current map voltage map 600 no device voltage map 4000 device 4000 current map 600 Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 9 Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 30 5
Data Ev aluation: Histograms Feature Classification Al only LiF only no device Shadow m ask device E vapor ation sour ces Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 31 Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 3 IV. Chemische Zusammensetzung Schonend Elemente: Röntgenbeugung (EDX) Leitfähigkeit (STM) Elastizitätsmodul (AFM, Phase) Austrittsarbeit, HOMO-Niveau (Kelvin Probe) Destruktiv Ablation mit anschließender chem. Analyse (HPLC, MS) Electronbeam-Samp le Interaction entferntes Elek tron (SE) kontinuierliche Röntgenstrahlung (Brem ss tra hlu ng ) Primärst rahl elastische Streuung inelastische Streuung M L K abgelenk tes Primärelektron ( BSE) charakt eristische Röntgens trahlung Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 33 Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 34 EDX in SEM Kombinierte Methoden: EDX & SEM X-rays are generated by interaction between beam and sample in SEM In combination with other interaction products (SE, BSE) simultaneous morpholo gic al and elemental imaging is possible Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 35 Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 36 6
Elemental Mapping with EDX VI. Morphologie Ba EDX mapping of the barium (Ba), lead (Pb) and antimony (Sb) phases on a cross- sectioned gunshot residue (GSR) particle Es bilden sich Domainen aus, die sich durch folgende Parameter unterschieden können: Pb Sb Härte (AFM Phase, AFM Ultraschall) Fluoreszenz (PL-Mikroskopie, FLIM, SNOM, STED) Leitfähigkeit (L-AFM, STM) Photoleitfähigkeit (LPCM) Elementverteilung (EDX) Elektronenstreuung (TEM, SEM/cross section) 5 µ m FEI GmbH Oberfläche (Dectac, AFM) Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 37 Klaus Meer holz, Raster m ethoden 3 38 Thank You!! 7