Praktikum Struktur und Funktion von Materialien. Versuch Nr. 3. Silizium als Werkstoff für die Mikrostrukturtechnik.

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1 Praktikum Struktur und Funktion von Materialien Versuch Nr. 3 Silizium als Werkstoff für die Mikrostrukturtechnik anisotropes Ätzen Grundlagen Winzige Ventile, Düsen, Sensoren für verschiedene Anwendungen und viele andere mechanische Systeme können in Plättchen aus einkristallinem Silizium geätzt werden. Die hierfür erforderliche Siliziumtechnologie fasst sowohl die Materialeigenschaften von Silizium und dessen Verbindungen wie auch die spezifischen Verfahren zur Bearbeitung dieser Materialien zusammen. Ähnlich wie die verwandten, mikroelektronischen Schaltkreise lassen sich mittlerweile auch diese mikromechanischen Bauelemente trotz komplexer Technologie, billig und in großen Stückzahlen herstellen. Die Mikromechanik benutzt zum Teil die gleichen Techniken, die auch für die Herstellung von Schaltkreisen in der Mikroelektronik (integrierte Schaltungen) aus Silizium Anwendung finden. Silizium, ein Element der 4. Hauptgruppe und der 3. Periode des Periodensystems, ist ein Halbleiter mit Eigenschaften, die zwischen denen von Metallen und Nichtmetallen stehen. Elementares Silizium ist chemisch sehr reaktionsfähig, wird aber durch die Bildung zusammenhängender, dünner Siliziumdioxidschichten rasch passiviert. Diese Oberflächenschutzschichten aus SiO 2 haben in der Siliziumtechnologie große Bedeutung, da hierdurch Bereiche der Siliziumoberfläche gezielt geschützt werden können. Für Elektronik und Mikromechanik wird Silizium in Form stabförmiger Einkristalle gezüchtet, die mit Diamantsägen in 0,2...0,5 Millimeter dünne Scheiben, Wafers, geschnitten werden. Um Unebenheiten auszugleichen, wird eine Seite des Wafers auf Hochglanz poliert. Die homogene Kristallstruktur, Kristalltyp wie Diamant, gibt dem Material die gewünschten Eigenschaften. Die Herstellung von mikromechanischen oder mikroelektronischen Elementen beginnt zunächst gleich, mit der Photolithographie, einem Verfahren zum Übertragen des Schaltkreis- oder Baumusters auf die Siliziumscheibe. Dazu wird zuerst die Oberfläche des Wafers mit einer dünnen Oxidschicht überzogen, indem man sie in reinem Sauerstoff oder in Wasserdampf (schnellere Aufwachsgeschwindigkeit) auf C erhitzt. Es werden SiO 2 -Schichten von ca ,5 µm Dicke erzeugt. (In

2 2 zunehmendem Maße wird mit dem erheblich laugeresistenteren Siliciumnitrid beschichtet erzeugt aus Ammoniak und Dichlorsilan.) Dann wird die Photoschicht (Photolack), ein für UV-Licht empfindliches organisches Polymer, aufgebracht. Die Maske, im allgemeinen eine Glasplatte mit dem in Metall aufgedruckten Bauplan, wird direkt auf den Wafer gelegt und ausgerichtet. Nach dem Belichten werden mit einer Entwicklerflüssigkeit je nach Lacktyp die belichteten oder unbelichteten Stellen der Lackschicht abgelöst. Das auf dem Wafer entstehende Muster aus mit Photolack bedecktem SiO 2 und blankem Oxid kommt in ein Flusssäurebad. Hier wird das ungeschützte SiO 2 abgelöst. Die mit Photolack überzogenen Oxidstellen und das elementare Silizium werden hierbei nicht angegriffen. Anschließend wird die nicht mehr benötigte Photolackschicht ebenfalls abgelöst. Man erhält so ein Oxidmuster auf der Scheibenoberfläche, das eine negative oder positive Kopie des Originals auf der Photomaske darstellt. Dieses Muster dient seinerseits als Maske für die nachfolgenden Fertigungsschritte. Ab hier unterscheiden sich die Produktionsverfahren mikroelektronischer und mikromechanischer Elemente. Bei der Herstellung eines elektronischen Bauelementes dient das Oxidmuster als Maske für nachfolgende Dotierprozesse. In der Mikromechanik hingegen wird das Oxid als Maske für Ätzprozesse gebraucht. Hier sind verschiedene Nassätzmethoden gebräuchlich. Man unterscheidet dabei zwischen sogenannten isotropen Ätzverfahren, die in alle Richtungen gleichmäßig abtragend wirken, und anisotropen Ätzverfahren, bei denen die Ätzrate (Abtrag pro Zeit; Einheit µm/h) eine ausgeprägte Abhängigkeit von der Kristallrichtung des einkristallinen Siliziums aufweist. Anisotrope Ätzverfahren Die anisotropen Ätzverfahren haben sich zur Schlüsseltechnologie der Mikromechanik entwickelt. Der weitaus größte Teil der veröffentlichten mikromechanischen Bauelemente wurde mit ihrer Hilfe hergestellt. Beim anisotropen Ätzen macht man sich die Tatsache zunutze, daß spezielle Ätzmittel den Silizium-Einkristall entlang der Hauptkristallebenen unterschiedlich schnell abtragen, wobei sich die Abtragsgeschwindigkeit je nach Kristallorientierung um mehrere Größenordnungen unterscheiden kann (Abb. 1).

3 3 Gitterebene mit Millerschen Indizes (100) Gitterebene mit Millerschen Indizes (110) Gitterebene mit Millerschen Indizes (111) Abb. 1: Elementare Gitterebenen mit Millerschen Indizes Damit wird es möglich, bei entsprechender Wahl der Einkristallscheiben und ihrer Hauptkristallebenen Strukturen herzustellen, die von sehr langsam ätzbaren Hauptkristallebenen meist (111)- Ebenen eingefasst sind (Abb. 2). Abb. 2: Masken und resultierende Ätzstruktur Alle bekannten anisotropen Ätzlösungen für Silizium sind basisch. Hierzu zählen insbesondere die Alkalihydroxide Kaliumhydroxid und Natriumhydroxid. Die ablaufenden komplexen Reaktionen können durch folgende Gesamtbruttogleichung beschrieben werden: Si + 2 OH H 2 O = [SiO 2 (OH) 2 ] H 2 Die auf dem Si-Wafer aufgebrachte Siliziumdioxidschicht wird nur geringfügig angegriffen. Bei vielen Anwendungen in der Mikrotechnologie ist es notwendig, definierte Kanäle herzustellen, wobei in der Regel alle Strukturen aus geraden bzw. rechtwinklig abknickenden Kanalverläufen elementar aufgebaut werden müssen. Mit Hilfe rechteckiger Layouts entstehen z. B. V-förmige Kanäle (Sargdeckel, Abb. 2 Struktur d; Abb. 3).

4 4 Abb. 3 Anisotroper Ätzverlauf einer Kanalstruktur Ein hierbei auftretendes Problem ist das sich beim Verbinden der Einzelelemente konvexe Ecken bilden, an denen schnell ätzende Kristallebenen auftreten, wodurch Defekte durch unerwünschten Si-Abtrag in der Breite resultieren. Diesem Phänomen wird mit Hilfe einer sog. Ätzkorrektur entgegengewirkt. Hierzu werden an den Übergangspunkten speziell angeordnete Siliziumdioxid- Strukturen erzeugt an denen der Ätzvorgang langsamer abläuft (Abb. 4 und 5). Abb. 4: Maskenaufbau einer Ätzkorrektur zum Herstellen von Ecken (graue Bereiche Si, weiße SiO 2 ) Aufgabenstellung 1. Anisotropes Ätzen eines vorbereiteten Si-Waferstückes mit hochreiner Kalilauge. Erforderliche Geräte und Chemikalien Anisotropes Ätzen Wasserbad, Temperaturfühler, Bechergläser 250 ml, Teflonhalterung für Si-Waferstück, Stoppuhr, Kalilauge, ω (KOH) = 30 % (ω Massenanteil)

5 5 Versuchsdurchführung Anisotropes Ätzen Zuerst ca. 160 ml Kalilauge im Becherglas vorlegen, die Teflonhalterung in das Becherglas stellen und im Wasserbad auf 80 C temperieren. Anschließend wird das vorbereitete Si-Waferstück mittels Pinzette vorsichtig in einen der beiden vertikalen Schlitze der Teflonhalterung eingesetzt. Füllstand der KOH im Becherglas markieren und Verdampfungsverluste regelmäßig durch Zugabe von Deionat ausgleichen. Nach Versuchsende die Lauge vorsichtig im Eisbad abkühlen und anschließend zurück ins Vorratsgefäß geben. Nach 45 und 90 Minuten wird der Ätzvorgang unterbrochen und unter dem Mikroskop beurteilt. Die beim Ätzprozess entstehenden feinen Strukturen sind empfindlich, können durch mechanische Kräfte beim Spülvorgang und auch durch die bei Trocknungsvorgängen auftretenden Kapillarkräfte beschädigt oder gar komplett zerstört werden. Dazu das Waferstück mitsamt der Teflonhalterung aus dem KOH-Ätzbad langsam herausheben und abtropfen lassen. Nicht die Vorderseite mit den aufgebrachten Strukturen mittels Spritzflasche behandeln! Die Hauptmenge der an PTFE-Halterung und Waferstück anhaftenden KOH kann durch vorsichtiges aufgeben von Deionat (Dest. Wasser) an und auf die Rückseite des Waferstücks entfernt werden. Anschließend wird in einem 250 ml-becherglas (hohe Form) durch langsames Eintauchen in ausreichend dest. Wasser und zwei Minuten stehen lassen gewässert. Dann wiederum langsam herausziehen und abtropfen lassen. Vorgang noch zweimal wiederholen. Gut abtropfen lassen! Halterung und Waferrückseite vorsichtig mit Fließpapier soweit als möglich trocknen. Anschließend nacheinander zuerst in Isopropanol und dann in Hexan eintauchen. und das Hexan langsam abdampfen lassen. Nicht abblasen! Anmerkungen Die Si-Waferstücke dürfen ausschließlich im Randbereich, also nur dort, wo keine Ätzstrukturen erzeugt werden, auch mit sauberen Fingern berührt werden. Es empfiehlt sich jedoch möglichst Handschuhe zu tragen. Äußerste Vorsicht beim Umgang mit der konz. Kalilauge. Nur unter dem Abzug hantieren um Dritte nicht zu gefährden. Verspritzen unbedingt vermeiden! Die laborübliche Schutzbrille reicht nicht aus! Daher unbedingt Handschuhe und Visier-Gesichtsschutz tragen!

6 6 Anhang Für den Versuch anisotropes Ätzen steht ein Maskendesign des Instituts für Mikrosystemtechnik (IMTEK) der Albert-Ludwigs-Universität Freiburg zur Verfügung, dessen Aufbau anhand der nachfolgenden Abbildungen verdeutlicht wird. Abb. 4: Gesamtansicht Maskenfeld Die auf den beiden nachfolgenden Seiten im Einzelnen abgebildeten Teilbereiche (Zellen) sind im Rahmen des Praktikumsversuchs besonders bedeutend.

7 7 Abb.5: Feld 1A, V-Gräben unterschiedlicher Länge und Breite Abb.6: Feld 1B, Symmetrische Löcher mit unterschiedlicher Anordnung zur (110)-Richtung

8 8 Abb.7: Feld 3A, Netzstrukturen 1 Abb.7: Feld 3B, Netzstrukturen 2