Springer-Verlag. GeschEiftsbibliothek - Heidelberg. Springer-Lehrbuch

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1 Springer-Verlag GeschEiftsbibliothek - Heidelberg Springer-Lehrbuch

2 Hans Peter Latscha Helmut Alfons Klein Analytische Chemie Chemie - Basiswissen III Zweite Auflage Mit 151 Abbildungen und 35 Tabellen Springer-Verlag Berlin Heidelberg New York London Paris Tokyo Hong Kong

3 Professor Dr. Hans Peter Latscha Anorganisch-Chemisches Institut der Universitat Heidelberg, 1m Neuenheimer Feld 270,6900 Heidelberg 1 Dr. Helmut Alfons Klein Bundesministerium fur Arbeit und Sozialordnung U-Abt. Arbeitsschutz/Arbeitsmedizin Rochusstr. 1, 5300 Bonn 1 1. Auflage ist 1984 unter dem Titel "Analytische Chemie" HeidelbergerTaschenoucher. Band 230 erschienen ISBN-13: e-isbn-13: DOT: / CIP-Titelaufnahme der Deutschen Bibliothek Latscha. Hans P.: Chemie - Basiswissen / H. P. Latscha; H. A. Klein. - Berlin; Heidelberg; New York; London; Paris; Tokyo; Hong Kong: Springer NE: Klein, Helmut A.: 3. Analytische Chemie Aufl (Springer-Lehrbuch) ISBN-13: Dieses Werk ist urheberrechtlich geschutzt. Die dadurch begrundeten Rechte, insbesondere die der Obersetzung, des Nachdrucks, des Vortrags, der Entnahme von Abbildungen und Tabelien, der Funksendung, der Mikroverfilmung oder der Vervielfiiltigung auf anderen Wegen und def Speicherung in Datenverarbeitungsanlagen, bleiben, auch bei nur auszugsweiser Verwertung, vorbehalten. Eine Vervielfiiltigung dieses Werkes odet von Teilen dieses Werkes ist auch im Einzelfall nur in den Grenzen def gesetzlichen Bestimmungen des Urheberrechtsgesetzes der Bundesrepublik Deutschland vom 9. September 1965 in def jeweils geitenden Fassung zuliissig. Sie ist grundsiitzlich vergiitungspflichtig. Zuwiderhandlungen unterliegen den Strafbestimmungen des Urheberrechtsgesetzes. by Springer-Verlag Berlin Heidelberg 1984, 1990 Die Wiedergabe von Gebrauchsnamen, Handelsnamen, Warenbezeichnungen usw. in dicsem Werk berechtigt auch ohne besondere Kennzeichnung nicht zu der Annahme. dab soiche Namen im Sinne der Warenzeichen- und Markenschutz-Gesetzgebung als frei zu betrachten waren und daher von jedermann benutzt werden durften. Produkthaftung: Fur die Richtigkeit und Unbedenklichkeit der Angaben uber den Umgang mit Chemikalien in Vcrsuchsbeschreibungen und Synthesevorschriften ubernimmt der Verlag keine Haftung. Derartige Informationen sind den Laboratoriumsvorschriften und den Hinweisen der Chemikalien- und Laborgerateherstellcr und -Vertreiber zu entnehmen. Einbandgestaltung: W. Eisenschink, Heddesheim 2152/ Gedruckt auf saurefreiem Papier

4 Vorwort zur zweiten Auflage Dieses Buch ist der dritte Band der Reihe "Chemie Basiswissen". Er basiert auf dem Buch "Pharmazeutische Analytik" (Springer Verlag) von Latscha, Klein und Kessel; er enthalt die Grundlagen der analytischen Chemie. Dabei erschien es uns sinnvolj, einige erprobte Bestimmungsmethoden aus den Arzneibuchern zu ubernehmen, da diese Chemikern haufig unbekannt sind. AusfUhrlich behandelt werden die klassischen Methoden der qualitativen und quantitativen Analyse, der qualitative Nachweis der Elemente undfunktioneller Gruppen in organischen Verbindungen, chromatographische und elektrochemische Methoden. Den elektrochemischen Methoden wurde besondere Aufmerksamkeit gewidmet, weil sie fur Forschung und Betrieb zunehmend an Bedeutung gewinnen. Skizziert werden auberdem die Grundlagen der optischen Analysemethoden, der kernmagnetischen Resonanzspektroskopie (NMR), der lnfrarot (IR)- und Ultraviolett (UV)-Spektroskopie, der Massenspektroskopie (MS) und anderer moderner Analysemethoden. Das Buch wurde so angelegt, dab es zur Prufungsvorbereitung und als begleitender Lehrtext fur Praktika von - Studenten der Chemie - Studierenden des hoheren Lehramtes - Studenten mit Chemie als Nebenfach benutzt werden kann. Heidelberg, im Februar 1990 H. P. LATSCHA H.A. KLEIN

5 Inhaltsverzeichnis Einleitung VorsichtsmaBnahmen und Unfallverhutung im chemischen Labor Qualitative Analyse. Anorganische Verbindungen Allgemeine EinfUhrung... Vorproben.... Nachweis wichtiger Elementar-Substanzen Schnelltests Untersuchung von Anionen. Untersuchung von Kationen Losliche Gruppe Ammoniumcarbonat-Gruppe (NH4hC04-Gruppe Ammoniumsulfid-Gruppe (NH4)2S-Gruppe Schwefelwasserstoff-Gruppe (H2S-Gruppe). Organische Verbindungen Nachweis der Elemente in organischen Verbindungen.... Ausgewahlte Nachweis- und Identitatsreaktionen fur funktionelle Gruppen Grundlagen der quantitativen Analyse Analytische Gerate Waagen.... VolumenmeBgerate fur Flussigkeiten Konzentrationsma8e Konzentrationsangaben des SI-Systems. Berechnung der Stoffmengen bei chemischen Umsetzungen. Aktivitat

6 VIII 2.3 Statistische Auswertung von Analysendaten K1assische quantitative Analyse Grundlagen der Gravimetrie Gravimetrische Grundoperationen Lbslichkeit Komplexbildung Niederschlagsbildung Berechnungder Analysenwerte Gravimetrische Analysen mit anorganischen FiiUungsreagenzien Gravimetrische Analysen mit organischen Fiillungsreagenzien Grundlagen der Ma8analyse MaBlbsungen, Urtitersubstanzen Berechnung der Analysen Indikatoren Siiure-Base-Titrationen (Neutralisationstitrationen, Acidimetriel Alkalimetrie).. Theorie der Sauren und Basen... Aciditats- und Basizitatskonstante (Sauren- und Basenkonstante) Ionenprodukt des Wassers ph-wert Saure-Base-Reaktionen. "Hydrolyse" (Proto lyse) von Salzen. Puffer. Titrationen von Siiuren und Basen in wii8rigen Losungen. Titrationskurven Endpunkte der Titrationen Titrationsmbglichkeiten (Abschatzung anhand vorgegebener pk-werte) Anwendungsbeispiele. Titrationen von Siiuren und Basen in nichtwii8rigen Losungen.. Physikalisch-chemische Grundlagen

7 IX Losungsmittei und ihre Einfliisse Titration schwacher Basen Titration schwacher Siiuren. Gmndiagen der Oxidations- nnd Rednktionsanalysen Oxidation und Reduktion. Redoxreaktionen... Redoxpotentiaie (Standardpotentiaie und Normaipotentiaie).... Eiektroden Redoxtitrationen (Oxidimetrie). Titrationskurven Endpunkte der Titration Anwendungsbeispieie. FiiUnngstitrationen Titrationskurven.. Endpunkte der Titrationen Anwendungsbeispieie. Komplexometrische Titrationen (Chelatometrie). Cheiatbiidner Titrationsmogiichkeiten mit Dinatriumethyiendiamintetraacetat (EDT A). Titrationsendpunkte.... Kompiexometrische Arbeitsweisen Titrationskurven Anwendungsbeispieie mit EDT A Elektroanalytische Verfahren Gmndlagen der Potentiometrie. Allgemeines..... MeBanordnung (fur die Wendepunktmethode) und MeBeiektroden. Anwendungsbereiche... Anwendungsbeispieie.... Gmndlagen der Elektrogravimetrie. Allgemeines Trennungen durch Elektroiyse Instrumentelle Anordnung

8 4.2.4 Anwendungen Grundlagen der Coulometrie Allgemeines Durchfiihrung coulometrischer Messungen Anwendungsbereiche der potentiostatischen Coulometrie Anwendungsbeispiele Grundlagen der Polarographie Allgemeines und instrumentelle Anordnung Grundlagen der Konduktometrie Allgemeines Prinzipielle Anwendung Grundlagen der Voltametrie Allgemeines Prinzipielle Anwendung Grundlagen der Amperometrie Allgemeines Prinzipielle Anwendung Optische nnd spektroskopische Analysenverfahren Einfache optische Analysenmethoden Refraktometrie Polarimetrie Fluoreszenzspektroskopie Nephelometrie Molekiilspektroskopische Methoden Gemeinsame Grundlagen von Atom- und Molekiilspektren Absorptionsspektroskopie im ultravioletten und sichtbaren Bereich Absorptionsphotometrie Kolorimetrie Infrarot -Absorptionsspektroskopie und Raman-Spektroskopie Raman-Spektroskopie Kernresonanzspektroskopie (NMR, nuclear magnetic resonance) X

9 XI Elektronenspinresonanz-Spektroskopie (ESR) Atom- und Ionenspektroskopie; Rontgenstrukturanalyse Flammenphotometrie Emissions-Spektroskopie.... Atomabsorptionsspektroskopie (AAS). Rontgenfiuoreszenzspektroskopie... Elektronenstrahl-Mikroanalyse (Mikrosonde) Photoelektronenspektroskopie (PE und ESCA) Massenspektroskopie (MS) Rontgenstrukturanalyse.... Stmkturbestimmung mit spektroskopischen Methoden..... Aufgabenstellung und Analysenplanung Auswertung von Spektren. Praktische Anwendungen Grundlagen der chromatographischen Analysenverfahren Prinzip und Mechanismen der Chromatographie; KenngroBen Papierchromatographie (PC).... Diinnschichtchromatographie (DC). Saulenchromatographie (SC).... Gaschromatographie (GC)... Hochieistungsfiiissigkeitschromatographie (HPLC).... Ionenaustauscher (1EC) Gelchromatographie (Gelpermeationschromatographie). Affinitatschromatographie Reinigung ond Trennong von Verbindongen Charakterisierung von Verbindungen durch Schmelz- und Siedepunkt Trennung und Reinigung von Losungen

10 XII 7.3 Reinigung von festen Stoffen Extraktion Trennung aufgrund kinetischer Effekte Literaturnachweis und weiterfiihrende Literatur Abbildungsnachweis Sachverzeichnis. 532