Abschlussbericht. Forschungsvorhaben. Aktivlöten von Quarzglas und Diamant

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1 Univ.-Prof. Dr.-Ing. habil. B. Wielage Lehrstuhl für Verbundwerkstoffe Fakultät für Maschinenbau und Verfahrenstechnik Technische Universität Chemnitz Abschlussbericht zum Forschungsvorhaben Aktivlöten von Quarzglas und Diamant gefördert aus den Haushaltsmitteln des Bundesministeriums für Wirtschaft und Technologie (BMWi) über die Arbeitsgemeinschaft industrieller Forschungsvereinigungen "Otto von Guericke" e.v. (AiF), Forschungsvereinigung Schweißen und verwandte Verfahren e.v. des DVS

2 Inhaltsverzeichnis 1 Einleitung und Problemstellung 2 2 Stand der Wissenschaft und Technik Diamant Arten, Eigenschaften und Herstellung Lötrelevante Eigenschaften von Diamant Industrieller Einsatz von Diamant Verfahren für das Löten von Diamant Grundlagen Aktivlöten Anlagentechnik Lotwerkstoffe Einsatzgebiete und Beispiele 12 3 Aufgabenstellungen 16 4 Löten von monokristallinem Diamant Problemstellung Materialien und Lötverfahren Ergebnisse und Charakterisierung Werkzeugeinsatz 23 5 Schneidbeläge mit modifizierter Aktivlotmatrix Verfahrensbeschreibung Aufgabenstellung und Werkstoffe Ergebnisse und Charakterisierung 26 6 Löten von Quarzglas Berechnung der Eigenschaften modifizierter Lote Lötversuche an Quarzglas 36 7 Grundlagen für die Spannungsberechnung durch FEM 40 8 Zusammenfassung 45 9 Publikationstätigkeit Literatur 48 1

3 1 Einleitung und Problemstellung Die herausragenden physikalischen Eigenschaften von Diamant machen ihn zu einem ü- beraus interessanten Funktionswerkstoff für zahlreiche industrielle Anwendungen. Extrem hohe Härte, ein sehr geringer Reibungskoeffizient und eine ausgezeichnete thermische Leitfähigkeit finden Anwendung bei der Herstellung von Schneidwerkzeugen, die höchsten Ansprüchen an Präzision und Bearbeitungsgeschwindigkeit genügen. In der Elektrotechnikund Elektronikindustrie wird die hohe elektrische Isolierfähigkeit bei der Entwicklung leistungsfähiger Substrate umgesetzt und die thermische Leitfähigkeit erlaubt es, neue Leistungsbereiche bei mikro- und optoelektronischen Schaltkreisen zu realisieren. Das Fügen von Diamant ist bei vielen dieser Anwendungen zwingende Notwendigkeit, um technisch nutzbare Systeme oder Bauteile zu realisieren. Verstärkt wird dieser Bedarf durch den Zwang, dieses teure Material nur an exponierten Positionen einzusetzen. Daher ist die wissenschaftliche Untersuchung des Lötens, als wichtige stoffschlüssige Fügemethode, unterschiedlicher Diamantmaterialien und die Unterstützung industrieller Partner bei der Anwendung und Umsetzung der Ergebnisse ein überaus aktuelles Thema. Ansatz des Forschungsprojektes ist es daher, aufbauend auf entsprechenden Recherchen, den Stand der Wissenschaft und Technik zum Löten von Diamant zu analysieren. Aufbauend auf den so erhaltenen Kenntnisstand und unter Berücksichtigung der Erfordernisse und Problemstellungen industrieller Partner werden aktuelle Forschungsthemen zum Aktivlöten von Diamant bearbeitet. Im Vordergrund stehen Probleme, wie die Verringerung der thermischen Eigenspannungen beim Aktivlöten von Diamant bzw. von Materialien mit geringen thermischen Ausdehnungskoeffizienten. So ist Quarzglas als ein derartiges Material in die Untersuchungen einzubeziehen. Bei der Auswahl der Lotmaterialien sind neue spannungsreduzierende und/oder höherfeste Aktivlote zu berücksichtigen. Generell ist der Einsatz modifizierter bzw. eigenschaftsangepasster Lotmaterialien für die Verbesserung z.b. des Festigkeitsverhaltens von Lötverbindungen zu evaluieren. Die Analyse des Phasen- und Elementgehaltes, des Lotgefüges und insbesondere der Reaktionszonen zwischen Diamant und Aktivloten ist wesentlich für die Charakterisierung der Lötverbunde. Darüber hinaus sind weitere Methoden der metallographischen und analytischen Untersuchungen von Lötverbunden an die besonderen Erfordernisse, z.b. der hohen Härte bei der Untersuchung des Werkstoffs Diamant anzupassen. Dies gilt insbesondere für die Verfahren zur Präparation auf Elektronentransparenz, um transmissionselektronenmikroskopische Verfahren zur Anwendung bringen zu können. Weiterhin ist der Einsatz bauteilrelevanter oder bauteilnaher Prüfverfahren für das Erfassen quantitativer Kennwerte der Eigenschaften verwendeter Lote zu prüfen. Die Möglichkeiten der fraktografischen Charakterisierung sind zu evaluieren und in die Untersuchungen einzubeziehen. Für die Optimierung der Bauteil- bzw. Lötgeometrien ist die Möglichkeit der Spannungsberechnung durch FE-Methoden in die Betrachtungen aufzunehmen. Insgesamt ist die Analyse und Optimierung der verwendeten Werkstoffe und Lötprozessbedingungen der wesentliche Ansatz für die industrienahe Umsetzung der Forschungsergebnisse und soll daher bei den Betrachtungen vordergründig berücksichtigt werden. 2

4 Auf der Grundlage der erarbeiteten Ergebnisse und Erfahrungen sowie der Analyse des Standes der Wissenschaft können klein- und mittelständischen Unternehmen geeignete Hilfestellungen beim Einsatz neuer Lötverfahren für Diamantmaterialien gegeben werden. 2 Stand der Wissenschaft und Technik 2.1 Diamant Arten, Eigenschaften und Herstellung Die wichtigsten bekannten Modifikationen des Kohlenstoffs sind die des Graphits und des Diamants. Darüber hinaus existieren von diesem Material weitere chemische Varianten und Arten, die von den härtesten bekannten Werkstoffen bis zu amorphen Materialien reichen. Viele dieser Strukturen, wie die sogenannten DLC-Schichten (Diamond Like Carbon) oder die Buckminsterfullerene C60 und C70, fanden in den letzten Jahren technischen Einsatz oder das Interesse der Wissenschaft. Eine grundlegende Charakterisierung der unterschiedlichen Modifikationen und zugleich Charakterisierung der extrem stark differierenden Festigkeitseigenschaften wird bei der Betrachtung der Bindungsverhältnisse deutlich. Die typischen Bindungsarten sind die stark kovalente sp 3 -Bindung im Diamant und die schwächeren sp 2 -Bindungen zwischen den Graphitebenen. Die unterschiedliche Bindungsstärke spiegelt sich in den Werten der elastischen Koeffizienten von 36.5 GPa für die C 33 (sp 2 ) und 1060 GPa in der C 11 -Richtung für die sp 3 - Bindung in den Ebenen des Graphits bzw. in der Diamantstruktur wieder [1]. Unterschiedliche Kohlenstoffformen wie pyrolytischer Kohlenstoff, glasartiger Kohlenstoff und die bereits erwähnten DLC-Schichten sind als Beschichtungen von Verbundkomponenten oder für tribologische Anwendungen bekannt. CVD-abgeschiedene Diamantschichten sind ebenfalls ein für diese Zwecke und für den Einsatz als Schneidwerkzeuge aussichtsreiches Material. Bei der Herstellung derartiger Schichten wird das verwendete Methan in H- und C-Atome zersetzt, wobei letztere sich als Diamantfilm auf dem Substrat (Si, Al, Mo u.a.) mit Wachstumsraten von 0,1 µmh -1 niederschlagen. Mit der Dia-Jet-Variante können bis zu 180 µmh -1 erreicht werden und mit der in Japan entwickelten EACVD-Technik (Electron- Assisted-Chemical-Vapor-Deposition) werden aus Wasserstoff und Alkohol mit Hilfe von Mikrowellen und Elektronenstrahlen Schichtdicken bis zu 100 µm in kurzen Zeiten aufgebracht. Diamant wird hinsichtlich der hauptsächlichen Verunreinigung, dem Stickstoff, in 4 verschiedene Klassen eingeteilt, die sich in erster Linie aus den optischen Eigenschaften ergeben [2]. Der Typ Ia enthält in natürlich vorkommenden Diamanten bis 0.2 At.% Stickstoff. Im Typ Ib ist der N-Gehalt geringer und die Typen IIa und IIb sind praktisch frei von Stickstoff. Diamanten dieser Art sind in der Natur sehr selten und besitzen überdurchschnittliche optische, thermische und elektrische Eigenschaften. Eine Relevanz dieser Unterteilung für das Löten von Diamant ist in der Literatur nicht beschrieben und wurde an dieser Stelle nicht weiter betrachtet. Verschiedene Verfahren zur Herstellung künstlicher Diamanten ergänzen seit den fünfziger Jahren die Förderung natürlicher Diamanten und decken so den steigenden Bedarf vor allem an Industriediamanten. Seit 1955 wird die Synthese von Diamant bei Temperaturen bis zu 4000 C und Drücken von ca. 10 GPa (Man-Made-Diamonds) beherrscht. Mitte der sieb- 3

5 ziger Jahre gelang die Züchtung von Diamanten aus der Gasphase und durch das Explosionsverfahren. Metallische Katalysatoren wie Ni, Fe, Cr oder deren Gemische können durch die Bildung schmelzflüssiger Phasen (z.b. Eutektikum Ni n C (n 4)) die Reaktion beschleunigen. Die epitaktische Fremdimpfung dient ebenfalls diesem Ziel. Monokristalline Diamanten (MKD), wie z.b. Monodite 1, entstehen durch das Aufsägen von Diamantrohlingen (Monocrystal 2 ) entlang {100}-Flächen. Bei Monocrystal handelt es sich um eine Weiterentwicklung der Herstellung von Synthesediamanten. Dieses Material bietet bedingt durch das schnelle Schichtwachstum und die daraus folgende fehlende Stickstoffdiffusion vorteilhafte physikalische Eigenschaften wie hervorragende Wärmeleitfähigkeit und niedrige innere Spannungen. Damit sind die wichtigsten Kriterien für die Anwendung als hochwertige Diamantwerkzeuge gegeben [3]. Eigenschaft Wert Bemerkung Härte kg/mm 2 Mohs-Skala (Ritzhärte) Knoop-Skala Reibungskoeffizient µ 0.05 an Luft, auf {111} in allen Richtungen E-Modul GPa Festigkeitseigenschaften Spaltebene (111) - Spaltenergie 6 Jm -2 (111), nahe dem theoretischem Wert von 5.3 Jm -2 - Zugfestigkeit GPa aus Spannungsfestigkeit mit Ringbruch-Eindruckmethode - Druckfestigkeit 8-16 GPa Wärmeleitfähigkeit Wm -1 K -1 Thermischer Ausdehnungskoeffizient α (293 K) (1200 K) Dielektrizitätskonstante ε 5.7 elektrischer Widerstand > Ωm Ωm Typ Ia Typ IIb Tab. 1: Zusammenfassung der Eigenschaften von Diamant Vorteile synthetischer Einzeldiamanten sind die stets gleichbleibende Qualität und Geometrie (Größe und Form), die bei natürlichen Produkten nicht vorkommt. Ein weiterer Faktor ist die zunehmend geringere Verfügbarkeit natürlicher Diamanten im gesamten Korngrößenspektrum, aber insbesondere bei großen Diamanten. Die schwankende Qualität und notwendige Erfahrung bei der Auswahl und Werkzeugpräparation sind zusätzliche Kostenfaktoren, die 1,2 MONOCRYSTAL und MONODITE sind Warenzeichen der De Beers Industrial Diamond Division 4

6 den Einsatz natürlicher Diamanten begrenzen. Daher wird für die Zukunft ein verstärkter Einsatz synthetischer Diamanten in der Werkzeugherstellung vorausgesagt [4]. Ein weiteres synthetisches Diamantprodukt sind polykristalline Diamanten (PKD). Diese werden durch Sintern hergestellt und sind als eine extrem feste, durch Kornverwuchs gekennzeichnete Verbundmasse von willkürlich ausgerichteten Diamantkristallen beschreibbar. Natürlich vorkommende Sinterdiamanten sind die sogenannten Carbonados, eine bis zu 4% Verunreinigungen enthaltende, extrem harte Diamantvarietät. Die für die Anwendung von Diamantmaterialien entscheidenden Eigenschaften sind in der Tabelle 1 zusammengefasst. Hohe Härte, sowie die gute Wärmeleitung sind für die Anwendung als Schneidmaterial bedeutsam. Der Reibungskoeffizient bestimmt die Eignung für den tribologischen Einsatz. Die herausragenden elektrischen und optischen Eigenschaften sind für elektronische und optoelektronische Anwendungen von Bedeutung. 2.2 Lötrelevante Eigenschaften von Diamant Die für das Löten zu beachtende Eigenschaft des Diamants, ist die der möglichen Graphitisierung mit und ohne Einwirkung äußerer Substanzen. In Gegenwart von Luft oder chemisch aktiven Substanzen kann diese oberhalb einer Temperatur von ca. 900 K vor sich gehen. In inerter Atmosphäre beginnt die Graphitisierung bei etwa 1800 K. Diamant kann außer durch oxidierende Substanzen bei hohen Temperaturen nicht durch Säuren oder andere chemische Substanzen angegriffen werden. Karbidbildende Metalle wie W, Ta, Ti oder Cr reagieren mit Diamant. Die Elemente einer zweiten Metallgruppe (Fe, Co, Mn, Ni, Cr) können im geschmolzenen Zustand Diamant lösen. Der niedrige thermische Ausdehnungskoeffizient ist als eine Ursache thermisch induzierter Spannungen beim Lötprozess hinsichtlich der Kombination mit entsprechenden Grundwerkstoffen wie Stählen oder Hartmetallen zu beachten. Diese Problemstellung ist aus zahlreichen Untersuchungen zum Aktivlöten von Keramiken bekannt. Sie wird aber durch das äußerst spröde und zudem richtungsabhängige Verhalten von Diamant noch verschärft. Generell sind daher Betrachtungen zur Geometrie und den Eigenschaften der Grundwerkstoffe notwendig, um eine qualitativ hochwertige und sichere Löttechnologie zu entwickeln. Die kohlenstofflösenden Eigenschaften von Stahl haben auch für den Einsatz von Beschichtungsmethoden, wie die Herstellung von CVD-Diamant Konsequenzen. Übliche Beschichtungsmethoden durch CVD auf Stahlsubstraten werden deshalb kompliziert bzw. unmöglich. Hier bietet sich als Lösung der Einsatz von freistehenden Diamantschichten an, die durch einen Aktivlötprozess mit dem Grundmaterial verbunden werden können. 2.3 Industrieller Einsatz von Diamant Die Form zu fügender Werkstoffe ist für die Wahl geeigneter Lötverfahren und Lotmaterialien von Bedeutung. Die Vielfalt der bereits vorgestellten Diamantmaterialien spiegelt sich in den unterschiedlichen Formen wider, die für den industriellen Einsatz zur Verfügung 5

7 stehen (Abb. 1). Die Palette pulverförmiger Diamanten reicht dabei von Körnungen mit definierten Größen, zumeist im Bereich von µm, und ausgezeichneten Eigenschaften für den Einsatz als Schleifmaterial bis zum sogenannten Boart, der als feiner Diamantstaub zum Polieren verwendet wird. CVD-Schichten können im Schichtdickenbereich von einigen 10 µm bis 1 mm hergestellt werden. Für das Fügen sind Dickschichten ab 0.3 mm von Interesse. Derartige auf Hartmetallträger gelötete Schichten werden bereits kommerziell angeboten (Diamapak 3 ). Die möglichen flächigen Abmessungen können mehrere cm 2 betragen. Monokristalliner Diamant wird zumeist als vier- oder dreieckige Platten von mm Dicke und Kantenlängen bis zu 8 mm eingesetzt. a) d) b) c) Abb. 1: a) Diamantpartikel, b) verschiedene PKD-Inserts, c) CVD-Diamantschicht (Heriot Watt Universität), d) Monokristalliner Diamant d) Eine angepasste Formgebung ist bei polykristallinen Diamanten (PKD) durch deren Herstellung, dem Sintern von Diamantkörnern mit einer metallischen Matrix, und durch geeignete Bearbeitungsmethoden mit Hilfe des Erodierens oder des EDG-Schleifens möglich. 3 Norton Diamond Film 6

8 Eine Literaturauswertung zeigt, dass Berichte zum Löten von Diamantkörnungen und Einzeldiamanten z.b. MKD überwiegen. Allerdings spiegeln sich neue Entwicklungen zum Löten von PKD und - verstärkt in jüngster Zeit - von CVD-Diamantschichten ebenso deutlich im Schrifttum wider. Einzeldiamanten werden bei Schneid- und Abrichtwerkzeugen sowie als Ziehsteine eingesetzt. Als Schneidwerkzeuge z.b. für das Drehen werden sie für Präzisionsanwendungen eingesetzt, wo insbesondere eine hohe Oberflächenqualität, hohe geometrische Genauigkeit und Toleranz gefordert wird. Definiert wird ein Einzelkristall durch die Wirkung über eine ununterbrochene Schneidkante auf das Werkstück, die für diese Einsatzfälle von besonderer Bedeutung ist. Im Gegensatz dazu ist polykristallines Material durch eine diskontinuierliche Schneidkante in Abhängigkeit von der Korngröße der Diamanten definiert. Für Anwendungen mit geforderten Oberflächenqualitäten von Metallen mit einer Rauheit unter 25 µm ist der Einsatz von Einzeldiamanten notwendig, verbunden mit der entsprechenden maschinellen Ausstattung, die hohe Anforderungen an Steifheit und Werkzeugeinspannung erfüllen muss. Für derartige Anwendungen überwiegt z. Z. noch der Einsatz von Naturdiamanten. Aus den Betrachtungen wird weiterhin ersichtlich, dass die verschiedenen Diamantwerkzeugformen sehr unterschiedlich und sogar gegensätzlicher Art sind. Allerdings sind auch Gemeinsamkeiten hinsichtlich der Auswahl für bestimmte Anwendungen erkennbar. Es ergibt daher eine Einteilung in: natürliche und synthetische Einzelkristalldiamanten und polykristallines Diamantmaterial sowie zunehmend CVD-Diamantschichten. Kennzeichnend für die synthetischen Diamanten ist die Möglichkeit, größere Kristalle herzustellen, als es auf natürlichem Weg möglich ist. Ebenso ist die Qualität mittlerweile auf hohem Niveau standardisiert worden. Daher ist der Weg zu neuen Applikationen, wie z.b. dem Einsatz monokristalliner Diamanten für die Bearbeitung von Holzwerkstoffen (siehe auch Abb. 7), geebnet. Die aktuelle Entwicklung von freitragenden CVD-Schichten mit verbesserter mechanischer Festigkeit und guten thermischen Eigenschaften ist von herausragender Rolle für den Einsatz von CVD-Diamanten in der Werkzeugindustrie. Die Art und der Zeitraum, in dem synthetische die natürliche Einzeldiamanten und CVD- Diamanten die polykristallinen Diamantmaterialien ersetzen werden, hängt sowohl von technischen als auch ökonomischen Bedingungen ab. Neben dem Verhältnis von Preis und Leistung spielt dabei die Nutzerfreundlichkeit beim Einsatz von synthetischen Diamantmaterialien eine große Rolle. Dazu zählt neben der geeigneten Form und der leichten Bearbeitbarkeit der Schneidkante die Verfügbarkeit geeigneter Lötverfahren. Insgesamt wird durch den Zwang zum Einsatz produktiverer Methoden bei höheren Bearbeitungsgeschwindigkeiten und der Notwendigkeit der Bearbeitung von abrasiveren Werkstoffen bei schwierigeren Bauteilgeometrien zunehmend die Wahl auf Diamantwerkzeuge fallen. Insofern stellen diese Hartstoffe und die entsprechenden Füge- und Bearbeitungsverfahren wichtige Schlüsselfaktoren für die ökonomische Umsetzung neuer Hochtechnologien dar. 7

9 2.4 Verfahren für das Löten von Diamant Grundlagen Aus folgenden Gründen ist das Fügen und insbesondere das Löten notwendig, wenn hohe Verbindungsfestigkeit und Temperaturbeständigkeit gefragt sind. Die Fixierung auf entsprechenden Trägern ist für den Einsatz in Werkzeugmaschinen unumgängliche Voraussetzung. Darüber hinaus können Probleme beim Schichtabscheiden, wie dem von CVD- Diamant auf Fe-haltigem Material, umgangen werden. Die Qualität abgeschiedener Schichten kann durch angepasste Substrate gesteigert werden. Die Kantenbearbeitung des Diamants für den Einsatz als Schneidwerkzeug wird vereinfacht. Es gilt daher für unterschiedliche Größen und Formen von Diamantmaterialien die geeignete Löttechnologie zu finden, die die Wahl des Lotmaterials, der Lotform, der Fixierung der zu fügenden Teile und der Erwärmungsart einschließt Aktivlöten Das Aktivlöten [4], [6] ist eines der wichtigsten Verfahren für das stoffliche Fügen von keramischen mit keramischen sowie mit metallischen Werkstoffen und stellt daher auch für das Fügen von Diamant eine geeignete Lötmethode dar. Das grundlegende Prinzip besteht in der dissoziierenden Wirkung grenzflächenaktiver Elemente in der Lotlegierung auf die kovalenten Bindungen keramischer Grundwerkstoffe. Charakteristisch sind Beimengungen von Ti, Zr und Hf, die den Aufbau einer Reaktionsschicht [7], [8] auf der Keramikoberfläche bewirken, welche durch ihre niedrige Grenzflächenenergie ein Benetzen durch das Lot ermöglicht. Gegenüber anderen Verfahren wie Kleben, Diffusionsschweißen oder Löten nach einer Metallisierung der Keramik hat das Aktivlöten durch die vielfältigen Anwendungsmöglichkeiten, eine geringe Zahl an Prozessschritten und die erreichbare hohe Verbindungsfestigkeit erhebliche Vorteile. Nachteilig ist der hohe apparative Aufwand, der durch die Sauerstoff- Affinität der reaktiven Elemente bedingt ist. Gute Lötergebnisse sind nur im Hochvakuum oder unter Schutzgas zu erzielen. Weiterhin können spröde intermetallische Phasen in der Lötzone entstehen, die das Festigkeitsverhalten negativ beeinflussen und nur schwer zu kontrollieren sind. Gegenüber konventionellen Fügeverfahren wie dem Einsintern oder Klemmen hat das Aktivlöten von Diamant mit Metallen deutliche Prozessvorteile. So kann der kosten- und zeitaufwendige Einsatz einer Sinterform entfallen, es sind höhere Verbundfestigkeiten erreichbar und es können vorteilhafte geometrische Verhältnisse zwischen Grundmaterial und Diamant eingestellt werden. Durch den höheren Anteil der für den Bearbeitungseingriff zur Verfügung stehenden Kanten des Schneidmaterials wird die Effektivität erhöht und die Standzeit des Werkzeugs verlängert. Mittels Löten können freistehende Werkzeugmaterialien wie einoder mehrschneidige Wendeschneidplatten hergestellt werden. Das Aktivlöten von Naturdiamant ist für bestimmte Werkzeugtypen wie Abrichtwerkzeuge oft das einzig mögliche Fügeverfahren. 8

10 2.4.3 Anlagentechnik Für den industriellen Fügeprozess werden häufig Vakuumlötanlagen [9], [10] eingesetzt. Entsprechend der Losgröße und der Länge der Arbeitszyklen kommen strahlungsbeheizte Öfen mit Molybdän- oder Graphitelementen zum Einsatz, die als Kaltwandhaubenofen oder mit einer Glasglocke ausgerüstet sind. Es kann alternativ dazu auch unter einer Schutzgasatmosphäre (Argon bzw. Wasserstoff) gelötet werden. Dabei ist der die Verbindungsqualität mindernde Einfluss des Restsauerstoffgehaltes zu beachten. Derartige Anlagen werden z.b. mit Induktionsheizungen (Abb. 2), oder Widerstandsheizungen (Abb. 3) kombiniert und erlauben so für kleine Bauteile in Einzelfertigung einen sehr hohen Lötdurchsatz [11], [12]. Deutlich wird an diesen Beispielen die breite Palette der Produktionsmethoden, die hinsichtlich der Stückzahl von der Einzelfertigung bis zur Serienfertigung in hohen Stückzahlen reichen. Dennoch ist auch bei letzteren, durch den überwiegend klein- bis mittelständischen Charakter der Fertigungseinrichtungen, die Notwendigkeit zur flexiblen Produktion sehr groß. Hier kann durch geeignete Lotwerkstoffe und optimierte Lötprozesse eine deutliche Verbesserung in den Fertigungsstrukturen erreicht werden. Als alternatives Erwärmungsverfahren für das Fügen von Diamant bietet sich der Einsatz von Gyrotronen an. Der wesentliche Vorteil liegt in der schnellen und selektiven Erwärmung des Lotmaterials durch Mikrowellen, die zu einer günstigen Spannungsverteilung führt. Da neben dem Fügeverfahren vor allem die notwendige Technik bereit gestellt werden muss, sind bisher nur erste Tastversuche bekannt geworden [13]. Abb. 2: Automatisiertes Induktionslöten von Diamantsägeblättern (MSI Automation Inc.) Abb. 3: Widerstandsbeheizte Anlage zum Diamantlöten (Paffenhoff GmbH), In der Literatur wird weiterhin die Möglichkeit der direkten oder indirekten Loterwärmung durch exotherme Reaktion bestimmter Pulvergemische diskutiert. Dieses als Self-Combustion oder SHS-Synthese bekannte Verfahren wurde für das Löten von Diamant im La- 9

11 bormaßstab erfolgreich getestet und zeichnet sich ebenfalls durch die Möglichkeit einer ü- beraus schnellen Erwärmung kleiner Lotmengen bzw. Lötgeometrien aus [14]. Insgesamt ist die Tendenz, neue Lötverfahren, die einen extrem hohen Temperaturgradienten bei der Abkühlung des Lotwerkstoffes ermöglichen, in der Löttechnik zum Fügen von Metall-Keramik-Verbindungen zu entwickeln, auf das Löten von Diamant übertragbar [15]. Die offensichtlichen Vorteile liegen in der Möglichkeit den Spannungsabbau in der stark unterkühlten Lotschmelze vorzunehmen [16]. Diese Tendenzen sind bei zukünftigen Projekten zur Verfahrensentwicklungen als Schwerpunkte zu definieren Lotwerkstoffe Als Lotwerkstoffe für das Löten von Diamant werden überwiegend metallische Legierungen verwendet. Vereinzelt wird aber auch über den Einsatz von Glasloten (z.b. das System As- Se-S) für das Löten von Diamantschutzschichten berichtet, insbesondere wenn optische Qualität gefragt ist [17]. Die metallischen Lotsysteme lassen sich grundlegend in Ni und Ni-Legierungen und Aktivlote auf der Basis von Cu- sowie AgCu- und CuSn-Legierungen einteilen. Hochschmelzende Lote auf der Basis von Ni, Pt oder Pd, Al-Basislote und Weichlote z.b. auf SnPb-Basis ergänzen die Palette der möglichen Lotwerkstoffe. Der Literatur ist zu entnehmen, dass hinsichtlich der Löt- und Einsatztemperatur Untersuchungen aller Temperaturbereiche erfolgen. Weichlote werden aus Gründen der einfacheren Verarbeitbarkeit zusammen mit vormetallisiertem Diamantmaterial, wegen der geringeren Temperaturbelastung und dem geringeren thermisch induzierten Spannungsniveau gewählt [18]. Hochschmelzende Lote besitzen den Vorteil hoher Temperaturstabilität und werden für den Einsatz bei hohen Schnittgeschwindigkeiten sowie als Lot für Wärmesenken getestet [19]. Insgesamt überwiegt der Bereich der Lote mit Löttemperaturen von 800 bis 1100 C deutlich. In diesem Temperaturbereich werden vor allem die Lote auf der Basis von Cu- und AgCu-Legierungen und Ni-Basislegierungen eingesetzt. Allein die Hälfte aller nachgewiesenen wissenschaftlichen Beiträge beziehen sich auf den Einsatz von AgCu- und Cu-Legierungen. Die Gruppe der Ni-Basislote ist mit einem Anteil von ca. 20% am Schrifttum ebenfalls umfassend erforscht. Beide Lotsysteme werden zumeist als Aktivlote eingesetzt. Als Aktivierungselement wird ü- berwiegend Titan eingesetzt. Die Titananteile werden dabei im Bereich von 1-30 Gew.-% variiert, wobei ca. 4-5 Gew.-% bevorzugt zum Einsatz kommen. Die Wirkung von Zirkonium als Aktivelement wurde ebenfalls untersucht. Relativ häufig sind Hinweise auf die kombinierte Verwendung beider Elemente zu finden. Als weiteres Lot für das Fügen von Diamant ergänzen CuSn-Lote die Palette der zur Verfügung stehenden Materialien. Von derartigen Bronze-Loten wird in jüngster Zeit in der Literatur berichtet [20], [21]. Der Zinngehalt liegt bei Gew.-%. Als Aktivelemente werden 5-30 Gew.-% Titan und/oder Zirkonium verwendet. Die Löttemperaturen liegen im Bereich von C. Entsprechender der unterschiedlichen Lötgeometrien und gewünschten Verbindungseigen- 10

12 schaften erfolgt die Lotapplikation auf unterschiedliche Weise. Überwiegend werden pulverförmige Lote verwendet. Der Einsatz von Folien erfolgt zumeist bei planparalleler Anordnung der Grundwerkstoffe. Lote werden bei hohen Anforderungen an die Maßhaltigkeit des Lotspaltes, z.b. bei Anwendungen in der Elektronik und bei Lotsystemen, die aus verschiedenen Schichten bestehen, auch aufgedampft [22]. Weiterhin wird der Ansatz verfolgt, durch den Einsatz von Schichten mit verschiedenen Löttemperaturen die thermische Belastung des Diamants zu minimieren [23]. Berichtet wird weiterhin vom Fügen von CVD-Diamant und Hartmetall durch Diffusionslöten unter Einsatz von AgCu- und Ti-Folien [24]. Zu erwähnen ist, dass die Verwendung von Flussmittel beim Löten von polykristallinem Diamant zwar belegt ist, allerdings keinen verbreiteten industriellen Einsatz findet [25], [26]. Der Untersuchung chemischer, physikalischer und mechanischer Eigenschaften der Lote bzw. Lotverbindungen kommt große Bedeutung bei, wenn es um die systematische Beschreibung der Grundlagen des Lötens von Diamant und um die optimierte Anwendung für bestimmte Lötprozesse geht. Zum einen wird diesen Betrachtungen oft nicht die notwendige Aufmerksamkeit geschenkt, zum anderen sind Diamant-Lötsysteme nur mit hohem Aufwand einer Charakterisierung zugänglich. Da die metallographische Präparation, bedingt durch die extreme Härte des Diamants oft sehr schwierig ist, sind nur vereinzelt Aussagen zu Benetzung und der Reaktionszonenbildung aus der Literatur bekannt. Die zumeist komplizierte und nicht einheitliche Form und das geringe Volumen sind ein weiterer Grund, der Untersuchungen erschwert. So stehen Angaben zur mechanischen Festigkeit nur vereinzelt und stark beschränkter Vergleichbarkeit zur Verfügung. Zur Thematik der Bildung der Reaktionszone an natürlichem Diamant wurde zu erst von Suzumura der Nachweis der Bildung von TiC in Abhängigkeit von der Abkühlgeschwindigkeit erbracht [28]. Bedeutsam sind diese Ergebnisse, da durch ein spezielles Schertestverfahren auch die Verbindungsfestigkeit gemessen werden konnte. An aktivgelöteten Diamantschichten, die einer analytischen Charakterisierung leichter zugänglich sind, wurde TiC in der Reaktionszone nachgewiesen bzw. mittels SIMS der Elementgehalt im Übergangsbereich Lot-Keramik bestimmt [29], [30]. Die Bedeutung der benetzungsfördernden Reaktionsschicht wird anhand vergleichender Untersuchungen zur Lötbarkeit von Diamant und CBN besonders deutlich [31]. Nakamura weist an mit AgCuTi gelöteten ebenen Strukturen (Diamantschicht/Mo-Platte) eine TiC-Reaktionsschicht nach [32]. Benetzungsuntersuchungen von Li zeigen ebenfalls den Zusammenhang von Ti-Beigaben in ein AgCu-Lot, der Bildung einer TiC-Reaktionsschicht und des dadurch verbesserten Benetzungsverhaltens [33]. Der Nachweis von Festigkeitswerte an aktivgelöteten Diamantverbindungen ist für eine Qualitätsoptimierung von Bauteilen von Bedeutung. Eine auf diese spezielle Aufgabe ausgerichtete Forschungsarbeit ist im Schrifttum nicht nachgewiesen. Zumeist werden Lotentwicklung, Benetzungsuntersuchungen oder der Nachweis von Reaktionsschichten mit der Bestimmung von Scherfestigkeiten verbunden. Oft fehlen Hinweise auf das Messverfahren oder die Probengeometrie und machen einen Vergleich schwierig. Allgemein wird das Festigkeitsniveau der AgCu-Lote als geringer gegenüber dem Ni-, bzw. NiCr-Lote eingeschätzt. Nachgewiesene Festigkeitswerte für Ag- und AgCu-Lote liegen im Bereich von MPa [34], [35]. Höhere Scherfestigkeiten werden mit Cd- und Ni- 11

13 haltigen Loten (L-Ag50CdNi) bzw. Zwischenschichten mit einem Wert von 210 MPa [25], V- haltigen Loten mit einem Wert von 270 MPa [36], PdNiCr-Loten mit einem Wert von 340 MPa [37] sowie mit AlCu-Legierungen mit einem Wert von 370 MPa [32] erreicht. Höhere Festigkeitswerte können ebenfalls durch eine Modifikation der Lotwerkstoffe, der Lötgeometrie oder der Diamantgrundwerkstoffe erreicht werden. Möglich werden diese Verbesserungen durch die Optimierung der Werkstoffe oder Werkstoffanordnung hinsichtlich spannungsminimierender Faktoren. Ein wesentlicher Ansatz ist der Einsatz von Zwischenschichten bzw. Schichtloten [38]. Diamantverbunde sind eine weitere Möglichkeit, Spannungen im Lötverbund zu verringern [39], [40]. Berichtet wird über spezielle poröse PKD und spannungsangepasste diamanthaltige Verbundwerkstoffe [37], [41]. Die Optimierung der Loteigenschaften durch die Zugabe von partikelförmigen Komponenten ist eine weitere, vor allem bei Lotpasten leicht zu realisierende, die Verbundeigenschaften verbessernde Methode. Getestet wurden vor allem keramische Partikel wie TiC, WC, sowie weiterer metallischer Karbide [42]. Über den Einsatz metallischer Pulver zur Lotmodifikation wird ebenfalls berichtet [21]. Neben der Verbesserung der Benetzung durch z.b. Cr-Anteile ist die festigkeitssteigende Wirkung derartiger Beimengungen von Bedeutung. Auf diese Weise können auch Lotmatrizes auf der Basis von Cu, AgCu oder CuSn die Scherfestigkeiten von Ni-haltigen Loten erreichen. Ein weiteres Problem, das bisher nur unzureichend diskutiert wird, betrifft das Optimieren der Loteigenschaften unter Berücksichtigung der Einsatzanforderungen des Diamantwerkzeuges. Die Vorteile der Aktivlotmatrix bei der Verbindungsherstellung können im Einsatz durch eine zu hohe Duktilität oder einen zu hohen Verschleiß zum Nachteil werden. Einerseits können mögliche Bewegungen bzw. Schwingungen der Schneidkante bei besonders exakten Bearbeitungsvorgängen außerhalb der geforderten Toleranzen liegen, andererseits wird die Lebensdauer der Werkzeuge verringert [27]. 2.5 Einsatzgebiete und Beispiele In der Abbildung 4 sind unterschiedliche Hartwerkstoffe, die für den Einsatz als Schneidwerkstoffe in Frage kommen, hinsichtlich der Zähigkeit und der Verschleißfestigkeit dargestellt. Hervorgehoben sind die synthetischen Diamantmaterialien (MKD, CVD, PKD). Es ist erkennbar, dass die wesentlichen Eigenschaftsvorteile in der konkurrenzlosen hohen Verschleißfestigkeit liegen und dass aktuelle Forschungsarbeiten (wie die Entwicklung der CVD-Schichten) vom Versuch getragen werden, extreme Verschleißfestigkeit mit einer ausreichenden Zähigkeit zu kombinieren. Entsprechend der dargestellten Eigenschaften ergibt sich eine Vielfalt von Einsatzgebieten und Anwendungen für diamantbestückte Werkzeuge. Das Haupteinsatzgebiet für gelötete Diamantmaterialien ist das Herstellen hocheffektiver Bearbeitungswerkzeuge für den Maschinenbau (Abb. 5, 6). Neue Verfahren mit höheren Bearbeitungsgeschwindigkeiten und -kräften sowie größeren Schneidtiefen sind so erst möglich geworden [43]...[47]. Diese Vorteile kommen besonders bei der Bearbeitung von Keramiken und Gläsern zum Tragen. Aluminiumteile werden in der Automobilindustrie erst durch Diamantwerkzeuge schnell und kostensparend hergestellt [48]. Auch in der Holzverarbeitung erfolgt die Bearbeitung durch diamantbesetzte Werkzeuge (Abb. 7) [49]. Ein wei- 12

14 teres umfassendes Anwendungsgebiet findet sich bei der Gesteinsbearbeitung in der Baubzw. Bergbauindustrie. Entsprechend der Eigenschaftsprofile ergeben sich sehr unterschiedliche Anwendungsfälle, die im Folgenden am Beispiel des Einsatzes in der Automobilindustrie als ein Motor hochproduktiver Verfahren aufgelistet werden. Hinsichtlich der zu bearbeitenden Werkstoffe wird deutlich, dass diamantbestückte Werkzeuge für das Bearbeiten von Leichtmetallen optimal sind. In [50] wird das Drehen von Titanlegierungen hervorgehoben. Bei Magnesiumlegierungen, die z.z. vom Fahrzeugbau wieder entdeckt werden, ist nicht die Zerspanbarkeit der produktivitätsbegrenzende Faktor, sondern die Betriebstemperaturen während des Zerspanungsvorgangs. Magnesiumspäne sind oberhalb 650 C selbstentzündlich. Daher ist die Vermeidung von staubförmigen Zerspanungsprodukten und der sichere Abtransport sowie die Lagerung der anfallenden Späne durch geeignete Werkzeugwerkstoffe und -geometrien zu sichern. Ein geringer Reibungskoeffizient und eine niedrige Adhäsionsneigung sind Forderungen, die Diamantwerkzeuge erfüllen [51]. MKD CVD-Diamant RT Idealer Schneid- werkstoff Verschleissfestigkeit PKBN Nitrid- Keramik HT PKD Beschichtete HM WC-Hartmetalle Oxid- Keramik Ultrafeinkorn- Hartmetalle HSS Zähigkeit Abb. 4: Eigenschaften von Schneidwerkstoffen [4] (PKBN: Polykristallines Bornitrid, HSS: Schnellarbeitsstahl, HM: Hartmetall) 13

15 Abb. 5: Einzelabrichtdiamant, (Stroh Diamantwerkzeuge) Abb. 6: Abrichtrad, (Stroh Diamantwerkzeuge) Abb. 7: Diamantbestücktes Holzbearbeitungswerkzeug (Lach-Diamant) AlSi-Legierungen ersetzen besonders im Fahrzeugbau als Bauteile für Motorblöcke, Zylinderköpfe, Gehäuse sowie für andere Komponenten zunehmend Stähle. Diese Werkstoffe werden derzeit mit unbeschichteten Hartmetallen und PKD-Schneidstoffen (Schneidplatten mit polykristallinen Diamanten beschichtet) bearbeitet. Diamantbestückte Schneidplatten haben ihnen gegenüber den Vorteil mehrerer Schneidecken und somit einer höheren geometrischen Flexibilität [52]. Der Ersatz von Hartmetallwerkzeugen durch Diamantwerkzeuge in der spanenden Bearbeitung von Aluminiumbauteilen für Motoren und Getriebe in den Motorenwerken von Ford wird von Black beschrieben [53]. Die vorwiegend als Schneideinsätze verwendeten, verfestigten, polykristallinen Diamanten ergeben vergleichsweise höhere Werkzeugstandzeiten, bessere Schnittbedingungen sowie eine bessere Oberflächengüte und somit insgesamt eine Erhöhung der Maschinenproduktivität und Bauteilqualität. Adhäsion kann bei Magnesium- und Aluminiumlegierungen insbesondere durch den Einsatz von PKD- oder diamantbesetzten Werkzeugen gemindert werden. Derzeit werden PKDbestückte Fräswerkzeuge mit Schnittgeschwindigkeiten bis 6000 m/min erfolgreich eingesetzt. Beschrieben ist der Einsatz beim Zirkularfräsen von Nuten und Bohrungen, bei der Planbearbeitung von Flächen sowie beim Fräsen von Taschen (auch im Trockenschnitt) an Werkstücken aus Aluminiumlegierungen. Bei hohen Qualitätsansprüchen können PKDbestückte Mehrschneiden-Reibahlen eingesetzt werden. Als wesentlicher Vorteil wird der gelötete Schneidenbesatz hervorgehoben [54]. Bekanntes Beispiel ist das Bearbeiten von Aluminiumfelgen. In den letzten Jahren wurde der Einsatz von Diamantwerkzeugen für derartige Bearbeitungsaufgaben stark vorangetrieben. Neben den generellen Vorteilen, die Diamant bei der Bearbeitung von NE-Metallen (verminderte Adhäsion) vorweist, kommt hierbei vor allem die hohe erreichbare Oberflächengüte zum tragen. Insgesamt ergeben sich bei der Felgenfertigung durch den Einsatz von Diamantwerkzeugen eine erhöhte Produktivität und Qualität. Speziell entwickelte Drehund Bohrmaschinen mit Diamantwerkzeug ermöglichen die effektive Bearbeitung von Leichtmetallrädern [55]. 14

16 Neue Motorkonzepte, die durch eine effiziente Verbrennung den Benzinverbrauch bei hoher Motordynamik sichern, erfordern leichte Werkstoffe und neue technische Lösungen. Der 5- Ventilmotor von Audi ist eine dieser innovativen Entwicklungen. Den steigenden Anforderungen an die Werkstücke, wie hohe Maßhaltigkeit und Oberflächengüte, kann nur mit modernen, in diesem Fall diamantbesetzten Werkstücken, Genüge getan werden. So finden in der Fertigung der Ventilführungen und -sitze speziell entwickelte und angepasste Diamantwerkzeuge Anwendung. Bei der Bearbeitung des Werkstoffs AlSi10MgCu werden Toleranzen bei der Oberflächengüte von R t = 6.3 µm, Bearbeitungsgeschwindigkeiten von U/min und Lebensdauerwerten von Bohrungen erreicht [56]. Die Verwendung der verstärkten Aluminiumverbundlegierungen in der Serienproduktion im Fahrzeugbau wird nicht nur von den hohen Werkstoff- und Werkstückkosten, sondern auch von den Vorbehalten bezüglich des Bearbeitens der Verbundwerkstoffe gehemmt. Hier bieten diamantbestückte Werkzeuge einen aussichtsreichen Lösungsansatz. Berichtet wird von erfolgreichen Untersuchungen zum Bearbeiten von Bremsscheiben aus dem Werkstoff F3S.20S (SiC-verstärktes Aluminium) mit CNC-Maschinen und Diamantfräswerkzeugen [57]. Über die Bearbeitung von faser- oder partikelverstärkten Metallmatrix-Verbundwerkstoffen mit einer Matrix von beispielsweise Aluminium wird von Clark berichtet [58]. Derartige Werkstoffe zeichnen sich durch geringe Dichte, hohe Steifigkeit und hohe Verschleißfestigkeit aus. Hauptanwendungsgebiete sind die Automobil- und Flugzeugindustrie. Da sie sehr abrasiv wirken, ist PKD ein geeigneter Schneidwerkstoff für das Drehen, Fräsen, Bohren und Reiben. Insgesamt ist festzuhalten, dass Werkzeuge aus polykristallinem Diamant aufgrund der großen Festigkeit des Materials hervorragend für die Bearbeitung von AlSi- Legierungen und Faserverbundwerkstoffen geeignet sind. Besonderer Vorteil beim Einsatz von Diamantwerkzeugen ist die erreichbare hohe Oberflächengüte, die ein kostenaufwendiges Nachbearbeiten zumeist überflüssig macht. Zudem wird die Oberflächengüte mit steigender Schnittgeschwindigkeit noch verbessert. Mögliche Standzeiterhöhungen gegenüber Schnellarbeitsstahlwerkzeugen liegen oft im Bereich von Größenordnungen (55-fach für das Bearbeiten von Aluminiumguss) [59]. Faserverstärkte Thermoplaste (GFK, GMT, CFK) werden in der Automobilindustrie vorwiegend im Leichtbau wegen ihres geringen Gewichts und der hohen Schlagzähigkeit eingesetzt. Die notwendige mechanische Nachbearbeitung umfasst das Entgraten, das Herstellen von Durchbrüchen oder auch das Einstellen von Toleranzen. PKD Bohrer weisen hierbei hohe Standzeiten und Schnittgeschwindigkeiten auf. Beim Fräsen mit PKD-Werkzeugen sind Vorschubgeschwindigkeiten bis 6 m/min ohne thermische Randzonenschädigung erzielbar [60]. Strukturkeramiken werden für die Herstellung verschiedenster Bauteile auch in der Automobilindustrie verwendet. Sie zeichnen sich durch mechanische, Korrosions- und Hochtemperaturfestigkeit und geringe Dichte aus. Jedoch stellen sich die verschiedenen monolithischen Keramikarten, die verstärkten Keramik-Matrix-Verbundwerkstoffe sowie die verschiedenen keramischen Überzüge wegen ihrer hohen Härte und niedrigen Zähigkeit bei der Bearbeitung als problematisch dar. Daher ist das Schleifen mit Diamantwerkzeugen das z. Z. bevorzugte Oberflächenbearbeitungsverfahren. 15

17 Bekanntes Beispiel sind Ventile aus Siliziumnitridkeramik, die künftig in Automotoren serienmäßig eingesetzt werden sollen. Diese sind um 60 Prozent leichter als Ventile aus Metall und bewirken einen Platzgewinn unter der Motorhaube und eine Reduktion des Gewichtes der Motoren. Sie zeichnen sich durch hohe Beständigkeit gegen Hitze und eine gute chemische Stabilität aus. Die wirtschaftliche Verarbeitung, vor allem das Schleifen der Ventile in etwa 40 Sekunden, erfolgt mit Diamantwerkzeugen [61]. Neben Keramiken werden optisch sensitive Flächen von Gläsern (Acrylglas) oder Kunststoffen (Kontaktlinsen) durch Fräswerkzeuge, die mit Naturdiamanten bestückt sind, effektiv bearbeitet [62]. Abschließend sei auf den Einsatz von Diamantkomponenten in der Informationselektronik hingewiesen. Vor allem Diamantschichten sind hier ein begehrtes Material. Durch die Nutzung der hohen Wärmeleitfähigkeit für effektive Wärmesenken in mikroelektronischen Anwendungen ist es möglich, deren Leistung und Effektivität z.b. bei Halbleiterlasern zu steigern. Durch seine außergewöhnliche Festigkeit, gute Wärmeleitfähigkeit und Wärmebeständigkeit ist Diamant für Hochtemperaturanwendungen und zur Realisierung hoher Packungsdichten bei aktiven Bauelementen außerordentlich gut geeignet (Abb. 8). Abb. 8: Gelötete Wärmesenken auf Kupfer (links) und AlN (rechts) 3 Aufgabenstellungen Aus der Auswertung des Schrifttums wird zunächst deutlich, dass die wissenschaftliche Untersuchung der Lötverfahren für Diamant für die Realisierung von Werkzeugen für mechanisch stark beanspruchende Anwendungen ein aktuelles Thema ist. Auffallend ist hierbei das Übergewicht japanischer Forschungsarbeiten sowie ein klares Defizit an veröffentlichten Arbeiten aus dem deutschsprachigem Raum. 16

18 Hinsichtlich der Lote ist die Untersuchung von CuSnTi-Legierungen in das Programm einbezogen worden. Diese Lotgruppe bietet den Vorteil einer ausgewogenen Eigenschaftskombination aus hoher Festigkeit und guter Löteignung bzw. Benetzung des Diamantmaterials. Ebenfalls berücksichtigt wurde die Modifikation der Lotmaterialien, um weitere Eigenschaftsverbesserungen der Verbindungen zu erreichen. Die Zusammenarbeit im projektbegleitenden Ausschuss zeigte das hohe Entwicklungstempo insbesondere in der klein- und mittelständischen Industrie im Bereich der eingesetzten Verfahren für das Diamantlöten. Neben der dadurch notwendigen Konkretisierung machte sich teilweise ein Anpassen der Aufgabenstellung des Projektes notwendig. Insgesamt wirkte sich die Möglichkeit, an der Lösung aktuellen Aufgaben der Industrie mitzuwirken, positiv aus. Diese Aufgaben, die in den folgenden Abschnitten dargestellt werden, wurden in engem Kontakt mit den Industrievertretern realisiert. Es konnten so aktuelle Lotwerkstoffe, wie die CuSnTi-Lote, in die Projektarbeiten einbezogen werden. Dabei wurde deutlich, dass die Bearbeitung der bereits vorgestellten unterschiedlichen Diamantmaterialien und verschiedener Diamantformen als Grundkonzept für die Lösung der Projektaufgaben geeignet ist. Neben Diamantpartikeln sind daher die monokristallinen Diamanten und CVD-Schichten zu berücksichtigen. Für den Einsatz von MKD konnte in Zusammenarbeit mit einem Unternehmen eine Aufgabenstellung bearbeitet werden, die die Entwicklung eines Lötverfahrens, die Charakterisierung aktueller Lötwerkstoffe sowie die Prüfung und Anwendung an einem Fräswerkzeug kombinierte. In der Projektbearbeitung wurde weiterhin die Auswahl und Optimierung geeigneter Methoden für die Präparation und Charakterisierung von Diamantverbindungen aufgenommen. Diese resultieren vor allem aus Problemstellungen, die zur Optimierung von gelöteten Schneidsegmenten zu lösen waren. Diese Aufgabenstellung wurde in Zusammenarbeit mit der Firma Dialux Diamantwerkzeuge, Schwabach bearbeitet. Die im Projekt vorgesehenen Untersuchungen an Modellen aus Quarzglas wurden durchgeführt und spannungsarme Lötverbindungen an Modellproben hergestellt und untersucht. Auch die Ergebnisse aus den Projekten, die sich mit der Modifikation bzw. Verstärkung von Aktivloten beschäftigten, flossen in die Bearbeitung ein. Ein weiterer Schwerpunkt in den Projektarbeiten war die Simulation der Spannungsverteilung von Diamantlötverbindungen mit Hilfe von FE-Methoden. Es galt, die Grundlagen der Modellierung zu untersuchen und so Möglichkeiten für die spannungsgerechte Optimierung von Diamantlötverbindungen hinsichtlich der Werkstoffauswahl und der Bauteilgeometrien zu erarbeiten. 4 Löten von monokristallinem Diamant 4.1 Problemstellung Bei den Untersuchungen stand das Fügen von kommerziell verfügbaren MKD (Monodite) mit einem Hartmetall im Mittelpunkt. Eine derartige Fügeverbindung ist, wie bereits erwähnt, Grundlage für die Herstellung hocheffizienter Werkzeugkomponenten. Diese wiederum werden in Fräsern für die Holzbearbeitung, wie in der Abb. 7 dargestellt, eingesetzt. Im Vorder- 17

19 grund standen die Auswahl geeigneter Lotwerkstoffe und der Lötparameter, um ein geeignetes und reproduzierbares Verfahren für das Fügen festzulegen. Die Eigenschaften, die durch die Charakterisierung der Lötnaht und insbesondere der Grenzflächen zwischen Lot und Grundwerkstoffen festgestellt wurden, waren die Entscheidungskriterien bei dieser Auswahl. In Zusammenarbeit mit dem IPMT Chemnitz konnten im Anschluss an die Entwicklungsarbeiten zu Lotwerkstoffen und Lötverfahren Werkzeugkomponenten hergestellt werden, die im praktischen Einsatz erprobt werden. 4.2 Materialien und Lötverfahren Als Grundmaterial wurde ein Co-armes Hartmetall (H6N) verwendet. Funkenerosiv wurde aus diesem Träger eine Aussparung für den darin einzulötenden MKD-Quader mit Abmessungen von ( ) mm 3 ausgearbeitet (Abb. 9). In der Abb. 10 ist ein derartiger MKD- Quader dargestellt. In Vorversuchen kamen preiswertere Qualitäten, die durch höhere Unreinheiten gekennzeichnet sind, zum Einsatz. Diese speziellen Eigenschaften sind allerdings nicht lötrelevant. Abb. 9: Aussparung im Hartmetall Abb. 10: Monokristalliner Diamant, Ausgangszustand Als Lötverfahren kam das Vakuumlöten mit Aktivloten auf AgCu- bzw. CuSn-Basis zum Einsatz. Das AgCu-Lot wurde als häufig verwendetes Lot mit weitgehend bekannten Eigenschaften gewählt. Das CuSn-Lot kam auf Grund der zu erwartenden Vorteile hinsichtlich der Festigkeit zum Einsatz. Der eutektischen Ag-Cu28-Mischung wurden 3 und 6 Gew.-% Titan als aktivierendes Element zugegeben. Das CuSn14-Lot hatte ebenfalls Beimengungen von 10 Gew.-% Titan. Die Applikation des AgCu-Lotes erfolgte als Pulver (6 Gew.-% Ti). und als Folie (3 Gew.-% Ti). Das CuSn-Lot stand als Lotpulver zur Verfügung. Die Qualität beim Ofenlöten hängt unter anderem von der Positionierung der Teile während des Lötprozesses ab. Aus diesem Grund ist der Einsatz einer Lötlehre notwendig. Zu beachten sind hierbei die herstellungsbedingten, leicht trapezförmigen Querschnitte der MKD- Quader senkrecht zu den Hauptflächen (Abb. 10 links). Dadurch wird die Fixierung erschwert und es können größere Schwankungen der Lötspaltbreite entstehen. Weiterhin ist 18

20 zu beachten, das Fe-haltige Materialien nicht in Kontakt mit dem Diamant kommen dürfen. Als Lösung wurde die in Abb. 11 dargestellte Lötlehre konstruiert und hergestellt. Deren spezifisches Merkmal ist die Möglichkeit der genauen Fixierung des MKD-Quaders gegenüber des Hartmetallträgers in den 3 geometrischen Hauptebenen. Dies wird durch in der Tiefe regulierbare Einsätze in den Grundkörper der Lötlehre gewährleistet. Durch die Fixierung des Hartmetalls in der Unterseite der zweiteiligen Lötlehre kann im Anschluss der MKD-Quader definiert positioniert werden. Der mechanische Kontakt zum Diamantmaterial erfolgt über keramische stiftförmige Einsätze. Damit ist gewährleistet, dass ausschließlich Keramik und das Hartmetall den Diamant berühren. Die Lötlehre wurde mit einem Thermoelement zur Überwachung der Temperatur am zu lötenden Bauteil versehen. Mit diesen Daten erfolgte die Regelung der Temperaturführung des Lötprozesses. Abb. 11: Lötlehre für das Löten von MKD, zusammengebaut 4.3 Ergebnisse und Charakterisierung Unter den gegebenen geometrischen Verhältnissen zeigte sich, dass sowohl die Verwendung von Lotpasten als auch der Einsatz eingelegter Lotfolien reproduzierbare Ergebnisse erlaubt. Jedoch ist die Applikation von Pasten einfacher, überflüssiges Lotmaterial wird beim Fixieren leichter verdrängt und garantiert damit eine gute Positioniergenauigkeit. Die Lötparameter wurden entsprechend der Erfahrungen aus Vorversuchen und Literaturangaben im Bereich von C in Schritten von 50 C variiert. Die getesteten Lötzeiten betrugen 1, 5 und 10 min. Als geeignete Lötparameter erwiesen sich eine Löttemperatur von 950 C und eine Lötzeit von 10 min. Die durchschnittliche Aufheizrate betrug K/min. Abgekühlt wurde bis 500 C mit K/min. Danach wurde mit gekühlter Inertgasatmosphäre eine Zwangskühlung angeschlossen. Auf geringere Abkühlraten konnte verzichtet werden, da keine Festigkeitsprobleme durch erhöhte thermisch induzierte Spannungen zu verzeichnen waren. 19

21 Aktivlöten von Quarzglas und Diamant Mit beiden Loten wurde mit diesen Parametern eine sehr gute Benetzung der Fügepartner, insbesondere des MKD, erreicht. Die Fließfähigkeit des AgCu-Lotes ist allerdings deutlich höher. Dadurch ist die Fugenausfüllung nicht immer in ausreichendem Maße, insbesondere bei hohen Löttemperaturen, gewährleistet (Abb. 12). Bei Löttemperaturen unter 900 C können bei CuSn-Loten Lötfehler durch das unvollständige Aufschmelzen des Lotpulvers auftreten (Abb. 13). Abb. 12: Ungenügende Lotspaltfüllung, AgCu-Lot, TLöt=950 C, (LM-Aufnahme) Abb. 13: Unzureichend aufgeschmolzenes Lotmaterial, CuSn-Lot, TLöt=900 C, (LM-Aufnahme) Die Haftung der Lötpartner sowie die Ausbildung des Lötnahtgefüges wurde an den Lötproben und an Querschliffen ausgewählter Proben beurteilt. Zum Einsatz kamen licht- und elektronenmikroskopische (REM) Verfahren. 20

22 Abb. 14: Aktivgelöteter MKD, links: Überblick, rechts: Blick durch den Diamant auf die Reaktionszone zwischen Lot und Diamant (LM-Aufnahme) Die Lötnahtdicke lag in der Regel im Bereich von µm bei einer gegenseitigen Ausrichtung der Fügeflächen von Hartmetall und Diamant im Bereich von kleiner 1. Dieser Wert liegt im Toleranzbereich einer nachfolgenden Bearbeitung. Die Werte schwanken bei unzureichender Positionierung, ohne Einsatz der spezifizierten Lötlehre (Abb. 11), um ca. 100 µm und ergeben damit Abweichungen in der Orientierung der Lötflächen bis zu 5. Die Diamanten waren nach dem Löten rissfrei gefügt und optisch unverändert (Abb. 14). Das Lötnahtgefüge der CuSn-Bronze besteht aus einer im lichtmikroskopischen Kontrast hellen Cu-reichen Matrixphase mit maximal 1,5 At.-% Sn. In diese ist eine graue titanreiche Phase mit variierendem Cu-, Sn- und Ti-Gehalt, eingelagert ist (Abb. 15). Der mit der EDXS gemessene Elementgehalt deutet auf eine CuSn2Ti3-Phase oder ein Phasengemisch aus CuSn und SnTi3 hin. Hinweise auf Cu-Ausscheidungen wurden nicht gefunden. Abb. 15: Lötnahtgefüge, CuSnTi, T Löt : links 900 C, rechts 950 C, LM-Aufnahmen Wesentliche Einflussgröße auf die Gefügeausbildung ist die Löttemperatur. Wie aus der Abbildung ersichtlich ist, wird bei geringeren Löttemperaturen das Gefüge feiner. Aus einer Flächenanalyse mittels Bildverarbeitung kann folgendes Ergebnis quantifiziert werden. Bei Abnahme der Löttemperatur von 950 C auf 900 C ergibt sich: 21