Entwicklung von Vakuumbeschichtungsprozessen für die Entspiegelung von Polymethylmethacrylat. Dissertation

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Christian Vogel
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1 Entwicklung von Vakuumbeschichtungsprozessen für die Entspiegelung von Polymethylmethacrylat Dissertation zur Erlangung des akademischen Grades Doktoringenieur (Dr.-Ing.) genehmigt durch die Mathematisch-Naturwissenschaftlich-Technischen Fakultät (Ingenieurwissenschaftlicher Bereich) der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg von Herrn Peter Munzert geb. am in Coburg Dekan der Fakultät: Prof. Dr. habil. A. Langner Gutachterin / Gutachter: 1. Prof. Dr.-Ing. habil. G. Leps 2. Prof. Dr.-Ing. H. Roggendorf 3. Prof. Dr. H.-K. Pulker Halle (Saale), urn:nbn:de:gbv: [

2 Inhaltsverzeichnis Abkürzungen, Formelzeichen, Symbole 1 Einleitung und Problemstellung Kunststoffe für optische Anwendungen Motivation für die Beschichtung optischer Komponenten aus Kunststoff Problemstellung dieser Arbeit 2 2 Theoretische Grundlagen Optische Interferenzschichtsysteme Entspiegelung Spiegel / Filter / Strahlteiler Stand der Technik zur Vakuumbeschichtung von Kunststoffen Vakuumbedampfung Dampfabscheidungsverfahren für die Kunststoffbeschichtung Spezielle Problematik der Kunststoffbeschichtung Vorbehandlungen und Prozesse zur Beschichtung von PMMA Wechselwirkungen eines Niederdruckplasmas mit Kunststoffoberflächen Oberflächenmodifizierung durch Plasmabehandlung Einfluss energiereicher Strahlung aus einem Plasma Einfluss des Ionenbeschusses aus einem Plasma Photochemische Degradation und Oxidation von Polymeren Auswirkungen von UV-Global- und Laserstrahlung Auswirkungen von ionisierender Strahlung und Vakuum UV Adhäsion Allgemeine Adhäsionstheorien Adsorptionsmodell Thermodynamische Beschreibung der Vorgänge an Phasengrenzen Haftmechanismen für Beschichtungen auf Kunststoffsubstraten 30 3 Experimenteller Teil Probekörper für Beschichtungs- und Behandlungsversuche Untersuchte Substratmaterialien Herstellung der Probekörper Schichtherstellung Komponenten der Beschichtungsanlage Schichtmaterialien Variation der Prozessparameter Beschichtungsrelevante Behandlungen Niederdruckplasmabehandlung Einwirkung von Emissionen der Elektronenstrahlverdampfer Verfahren zur Charakterisierung der Kunststoffoberfläche Bestimmung der Oberflächenenergie durch Randwinkelmessung Rasterkraftmikroskopie (AFM) Röntgen-Photoelektronenspektroskopie 44

3 3.4.4 Infrarotspektroskopie Verfahren zur Schichtcharakterisierung UV/VIS-Spektralphotometrie Ermittlung der Schichtspannungen Verfahren zur Beurteilung der Haftfestigkeit von Beschichtungen Designrechnung für Interferenzschichtsysteme 55 4 Ergebnisse und Diskussion Einfluss der Beschichtungsbedingungen auf die Haftfestigkeit Ausgangsproblem Schichtabscheidung durch Widerstandsverdampfung ohne Ionenstützung Einfluss von Ionenbeschuss und Strahlung eines Plasmas Einfluss der VUV-Emissionen bei der Elektronenstrahlverdampfung Eigenschaften der Substratoberflächen nach beschichtungsrelevanten Behandlungen Einfluss der Behandlungen auf die Oberflächenenergie Chemische Zusammensetzung der Substratoberfläche Nachweis durch Infrarotspektroskopie Nachweis durch Röntgen-Photoelektronenspektroskopie Auswirkungen auf die Oberflächentopographie Änderung der optischen Eigenschaften Entwicklung von Schichtdesigns und Prozessen zur haftfesten Beschichtung von Polymethylmethacrylat Lösungsidee VUV-Schutzschicht Materialauswahl für eine VUV-Schutzschicht Experimentelle Ermittlung der notwendigen Dicke der Schutzschicht Bestimmung der maximal erlaubten transmittierten Restintensität für VUV-Schutzschichten Entwicklung eines 10-Schicht AR-Systems nach dem ARhard -Design Entwicklung eines 4-Schicht AR-Systems 90 5 Zusammenfassung und Schlussfolgerungen 94 6 Conclusion 97 7 Literatur 100 Anhang

4 Abkürzungen, Formelzeichen, Symbole Abkürzungen APS Plasmaionenquelle der Fa. Leybold Optics (engl. Advanced Plasma Source) AR Entspiegelung (engl. Anti Reflection) ATR Abgeschwächte Totalreflexion (engl. Attenuated Total Reflection) BBAR Breitbandentspiegelung BIAS Spannung zwischen Substratposition und Kathode (engl. für Vorspannung) COC Cyclo Olefin Copolymer COP Cyclo Olefin Polymer DC Gleichstrom (engl. Direct Current) DLC diamantartige Kohlenstoffschicht (engl. Diamond Like Carbon) ESCA Elektronenspektroskopie zur chemischen Analyse ESV Elektronenstrahlverdampfung FE Flächeneinheit FTIR FT-Infrarotspektroskopie (engl. Fourier Transform Infrared Spektroscopy) GKW Gitterschnittkennwert H4 Markenname der Fa. Merck für Lanthan(III)titanat (Verdampfungssubstanz) HR Verspiegelung (engl. High Reflection) IAD Ionen gestützte Abscheidung (engl. Ion Assisted Deposition) IOF Fraunhofer Institut für Angewandte Optik und Feinmechanik Jena LIM Lichtmikroskop MW Mikrowellenanregung (des Plasmas) NIR Naher Infrarotbereich PA Polyamid PBT Polybuthylentherephtalat PC Polycarbonat PE Polyethylen PECVD plasmaunterstützte chemische Gasphasenabscheidung (engl. Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) PES Polyethersulfon PET Polyethylentherephtalat PIAD Plasma-Ionen gestützte Bedampfung (engl. Plasma Ion Assisted Deposition) PMMA Polymethylmethacrylat PP Polypropylen PS Polystyrol PVC Polyvinylchlorid PVD Physikalische Dampfphasenabscheidung (engl. Physical Vapor Deposition) QUV Quick UV Test QWOT λ/4-dicke (engl. Quarterwave Optical Thickness) RF Radiofrequenzanregung (des Plasmas) SIMS Sekundär-Ionen-Massenspektroskopie UV/VIS Spektrometrie im ultravioletten und sichtbaren Spektralbereich VIS sichtbarer Spektralbereich (engl. Visible) VUV Vakuum-UV WV Widerstandsverdampfung XPS Röntgen-Photoelektronenspektroskopie

5 Lateinische Buchstaben A Absorption A g geometrische Fläche A V Fläche der Verdampfungsquelle A w wahre Oberfläche (Bruchfläche) BW Bandbreite einer Entspiegelung (engl. Band Width) c Lichtgeschwindigkeit im Vakuum d p Eindringtiefe der Strahlung in die Probe d st Stempeldurchmesser E b Bindungsenergie E kin kinetische Energie f Frequenz F a äußere Kraft F i innere Kraft f reso Eigenfrequenz (Resonanzfrequenz) F z Abreisskraft h Planck sche Konstante h υ Photonenenergie k Absorptionsindex k B Boltzmann-Konstante Ι transmittierte Intensität Ι 0 eingestrahlte Intensität Ι em Emissionsgrad M Molare Masse N Anzahl der Atome n Brechzahl, Brechungsindex n d optische Dicke n C Brechzahl bei 656 nm Wellenlänge n D Brechzahl bei 589 nm Wellenlänge n F Brechzahl bei 486 nm Wellenlänge n IRE Brechzahl des ATR-Kristalls (engl. Internal Reflection Element) n s Brechzahl des Substrats p D Sättigungsdampfdruck p * Druck r Reflektivität R Reflexion sccm Standard-Kubikzentimeter (Einheit für Volumenstrom) S Streuung T Transmission T s Schmelztemperatur W A Adhäsionsarbeit z Abstand von der Grenzfläche ATR-Kristall - Probe

6 Griechische Buchstaben α Absorptionskoeffizient α V Verdampfungskonstante δ Phasenverschiebung / Gangunterschied ε Emissionskoeffizient ρ Dichte λ Wellenlänge λ 0 Zentrumswellenlänge µ reduzierte Masse θ Kontaktwinkel Θ Einfallswinkel der IR-Strahlung υ Abbesche Zahl ν Wellenzahl σ d dispersiver Anteil der Oberflächenenergie σ f Schichtspannung σ H Haftfestigkeit σ l Oberflächenspannung der Flüssigkeit (engl. liquid) σ p polarer Anteil der Oberflächenenergie σ s Oberflächenenergie des Festkörpers (engl. solid) σ sl Grenzflächenspannung Festkörper - Flüssigkeit σ V Verbundfestigkeit Abreissfestigkeit σ z Chemische Symbole Al 2 O 3 Aluminium(III)oxid ITO Indium-Zinn-Oxid La 3 TiO Lanthan(III)-Titanat MgF 2 Magnesium(II)-fluorid Nb 2 O 5 Niob(V)-oxid SiO 2 Siliziumdioxid Ta 2 O 5 Tantal(V)-oxid TiO 2 Titandioxid

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