Ionenstrahlsputtern von Kohlenstoff

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1 Ionenstrahlsputtern von Kohlenstoff Möglichkeiten und Grenzen bei der Herstellung hochpräziser (Multi-) Schichten Georg Dietrich, Peter Gawlitza, Stefan Braun, Andreas Leson Dresden, für, Abt. PVD- und Nanotechnologie, Winterbergstraße 28; D Dresden Prozessbild C-Sputtern mit IBSD 1

2 Gliederung 1. Einführung 2. Die Ionenstrahlsputteranlage IonSys Experimentelle Ergebnisse: Kohlenstoff-Einzelschichten - erreichbare Dichte, sp³-gehalt und Rauheiten mittels der IBSD - diamond-like Carbon (DLC, t-ac) - Reflexionsoptiken für ultrakalte Neutronen (UCN) 4. Experimentelle Ergebnisse: röntgenoptische Multischichtsysteme mit Kohlenstoff - C/C, Ni/C, Ni/B 4 C 5. Zusammenfassung 2

3 1. Einführung Anwendung der Ionenstrahlsputterbeschichtung (IBSD) zur Abscheidung von Kohlenstoffschichten Vorteile der IBSD: - höhere Energien der Schicht bildenden Teilchen im Vergleich zur MSD - hochpräzise und reproduzierbare Abscheidung von Nanometer(multi-)schichten - Schichtdickenhomogenität von 99,9 % über die gesamte Substratoberfläche (20x50 cm²) - extrem geringe Defektdichten Einsatzgebiete: - Präzisionsoptiken, z.b. als Totalreflexionsoptik am Freien Elektronenlaser oder zur Leitung ultrakalter Neutronen - Röntgenoptische Multischichten mit variabler Dichte 500 x 116 mm² Floatglas mit 250 nm DLC zur Leitung ultrakalter Neutronen 3

4 1. Einführung Wachstumsmodell von Kohlenstoff unterschiedlich synthetisierbare Anteile sp²- und sp³-hybridisierter Gebiete (Graphit Diamant) Graphit 100 % sp² 2,27 g/cm³ 4,8 GPa Hybridisierung Dichte E-Modul Diamant 100 % sp³ 3,51 g/cm³ > 1000 GPa sp²-reiche Deckschicht sp³-reicher Schichtbereich einfallender Teilchenstrom originale Oberfläche relaxierende Teilchen eindringende Teilchen nach Subplantationsmodell von Lifshitz [1] Subplantationsmodell [1] von Lifshitz: minimale Energien der C-Atome von 30 ev nötig um sp³-hybridisierte Gebiete zu synthetisieren TRIM [2] -Simulation ergeben bei der IBSD eine Energie der C-Atome im Bereich ev abhängig von Ionenenergie und art günstiger Impulsübertrag und hohe Energien der Primärionen nötig J. Robertson: Mat. Sc. and Eng. R37 (2002) IBSD [1] Y. Lifshitz: Diamond and Related Mat. 8 (1999) [2] J. F. Ziegler: SRIM 2006 The transport of ions in matter (TRIM) 4

5 2. Ionenstrahlsputteranlage IonSys 1600 UHV-Kammer: p < mbar 2 ECR Ionenstrahlquelle: - Ionenenergien: ev - Gitterabmessungen: 400 x 100 mm² Targets: bis zu 6 (400 x 200 mm²) Mo, W, Si, C, B 4 C, Al, Zr, Ti, Ni, Cr, ITO Substratgrößen: bis zu 500 x 200 mm² (über Schleuse bis zu = 200 mm) Spin Blendenwechsler Substrat ø200 Linearbewegung Substrat 500x200 Primärquelle φ target Assistquelle Ionenstrahl Ionenstrahl Targetwechsler UHV- Kammer 5

6 3. Experimentelle Ergebnisse: C-Einzelschichten Dichte und E-Modul (100 nm C auf Si-Wafer) 2,8 Dichte der DLC-Schichten (XRR) 480 E-Modul der DLC-Schichten (Laserakustik) Dichte ρ / g cm -3 2,6 2,4 2,2 2,0 1,8 Argon Krypton Neon E-Modul E / GPa Argon Krypton Neon Primärionenenergie E ion / ev Primärionenenergie E ion / ev FAZIT: höchste Werte: Ar@1600 ev: ρ DLC > 2,60 g/cm³, E 400 GPa (ca. 50 % sp³) niedrigste Werte: Kr@400 ev: ρ DLC 2,20 g/cm³, E 240 GPa (ca. 30 % sp³) 6

7 3. Experimentelle Ergebnisse: C-Einzelschichten Rauheit (100 nm C auf Si-Wafer) 0,25 Rauheit der DLC-Schichten (AFM) Rauheit σ RMS / nm 0,20 0,15 0,10 0,05 0,00 Substratrauheit Argon Krypton Primärionenenergie E ion / ev FAZIT: hohe E ion und die Verwendung von Argon bewirkt glätteres Wachstum Kr@400 ev: σ rms = 0,183 nm Ar@1600 ev: σ rms = 0,121 nm 7

8 3. Experimentelle Ergebnisse: C-Einzelschichten Rauheit (100 nm C auf Si-Wafer) unter Anwendung der Assistquelle Rauheit σ rms / nm 0,25 0,20 0,15 0,10 Rauheit der DLC-Schichten (AFM) ISQ1: Ar@1600 ev, ISQ2: Kr@200eV Substratrauheit 0,05 0,00 primär 1:10* 1:5* 1:2* 1:1* assist zeitlicher Anteil Assistbetrieb Glättung ISQ1: Ar@1600 ev, σ rms = 0,121 nm FAZIT: glättende Wirkung bei kontinuierlichen Assistbetrieb durch zusätzlichen Energieeintrag ISQ1: Ar@1600 ev, ISQ2: Kr@200 ev, σ rms = 0,086 nm * [1:10 = 3 s (ISQ1+ISQ2) + 30 s (ISQ1)] [1: 5 = 6 s (ISQ1+ISQ2) + 30 s (ISQ1)] [1: 2 = 15 s (ISQ1+ISQ2) + 30 s (ISQ1)] [1: 1 = 30 s (ISQ1+ISQ2) + 30 s (ISQ1)] 8

9 3. Reflexionsoptik für Ultrakalte Neutronen (UCN) Ziele: hohe Dichte und sp³-anteil Schichtdickenhomogenität > 99 % über gesamte Oberfläche von 500 x 100 mm 2 geringe Oberflächenrauheit geringst mögliche Defektdichte gute Haftung auf Floatglas Ergebnisse: d C = 250 nm ρ = 2,7 g/cm 3 E = 410 MPa => 50 % sp 3 Gehalt σ rms = 0,54 nm R UCN = 99,8% σ rms = 0.54 nm 9

10 4. Röntgenoptische Multischichten Röntgen- und EUV-Optiken bestehen aus einem periodischen System optisch dünner und optisch dichter Schichten mit Periodendicken von wenigen Nanometern Interferenz aller reflektierten Teilstrahlen => Reflexionen außerhalb der Totalreflexion bis zu 90% In Abhängigkeit von der Anwendung (λ, Θ) können Schichtmaterialien, Periodendicken und Schichtdickenverhältnisse frei gewählt werden Möglichkeit der Realisierung von lateralen Schichtdickengradienten 10

11 4. Röntgenoptische Multischichten Typische Materialkombinationen für Multischichtoptiken im Spektralbereich zwischen E p = 4 kev kev 1,0 0,9 0,8 Reflektivität im 1. Bragg Max. von Ni/C, W/C,Mo/B 4 C Multischichten (d= 4 nm / N=100) und C/C Multischichten (d=3nm / N=1000) (idealer Stapel) R 0,7 0,6 0,5 W/C (bulk) Ni/C (bulk) Mo/B 4 C (bulk) C/C (bulk) E γ / kev 11

12 4. Röntgenoptische Multischichten C/C-System PLD of C / C - multilayers Dietsch et. al, MRS Spring meeting

13 4. Röntgenoptische Multischichten C/C-System 10 0 fit of measurement: rho(c1) = 2.25 g/cm³ rho(c2) = 2.65 g/cm³ sigma(c/c) = 0.5 nm 50fach-ML (Teststruktur) R 0,1 % (keine Sättigung) XRR-reflectance multilayer: 50x(C/C) on Si (100) period d p = 2.88 nm angestrebt: Perioden grazing angle Θ / deg (λ = nm, Cu-Kα) 13

14 4. Röntgenoptische Multischichten Ni/C-System kleine Periodendicken problematisch - Perkolationsschwelle für Ni - Rauheit C Ni-C MSD PLD Schuster et. al, SPIE Conference on EUV, X-Ray and Neutron Optics and Sources, Denver, Colorado

15 4. Röntgenoptische Multischichten Ni/C-System 100 0,70 R (CuKα) > 50% für d 2,6 nm reflectance R / % R (100x Ni/C) R (100x Ni/B 4 C) σ (100x Ni/C) σ (100x Ni/B 4 C) 0,65 0,60 0,55 0,50 0,45 0,40 0,35 0,30 interface width σ / nm 10 0,25 0 0,20 2,0 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 4,6 period thickness d p / nm 15

16 4. Röntgenoptische Multischichten Ni/B 4 C-System 100 0,40 R (CuKα) > 50% für d 2,0 nm reflectance R / % R (170x Ni/B 4 C) σ (170x Ni/B 4 C) 0,38 0,36 0,34 0,32 0,30 0,28 interface width σ / nm 30 0, ,24 2,0 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 3,4 period thickness d p / nm 16

17 5. Zusammenfassung Kohlenstoffschichten mit Dichten von 2,0..2,7 g/cm³ wurden erfolgreich mittels der Ionenstrahlsputterbeschichtung (IBSD) abgeschieden. DLC Schichteigenschaften wurden beim alleinigen Betrieb der Primärquelle mit Argon und einer Ionenenergie von 1600 ev erreicht. E DLC > 400 GPa (> 50% sp³), ρ DLC 2,70 g/cm³, σ DLC < 0,12 nm Die Assistquelle kann zur Glättung des Schichtwachstums eingesetzt werden. DLC Beschichtungen für Leitung ultrakalter Neutronen (UCN) Abscheidung von C/C-Multischichten mit einem Dichtekontrast ρ 0,4 g/cm³ und verbesserter Reflektivität wurde realisiert. Verbesserungen von Interface-Eigenschaften für die Systeme Ni/C und Ni/B 4 C 17

18 Vielen Dank an Peter Gawlitza Stefan Braun Sebastian Lipfert und für Ihre Aufmerksamkeit! 18

19 Kontakt Georg Dietrich Dresden, für Werkstoff- uns Abt. PVD- und Nanotechnologie Winterbergstraße 28 D Dresden Tel: 0351 / Fax: 0351 / georg.dietrich@iws.fraunhofer.de 19