We live, I regret to say, in an age of surfaces

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1 We live, I regret to say, in an age of surfaces Oscar Wilde, The Importance of Being Earnest (1895)

2 Oberflächenmodifizierung

3 Motivation Reichweite (µm) Stickstoff in Aluminium Stickstoff in Stahl Stickstoff in Molybdän 1E Energie (kev) Ionenreichweite für übliche Ionenenergien deutlich unterhalb 1 µm. Gewünschte Schichtdicken liegen bei µm. Moderne Werkstoffe sind temperaturempfindlich. Nicht-thermische Diffusion?

4 Radiation Enhanced Diffusion bei der Plasma-Immersions-Ionenimplantation? Stephan Mändl

5 Inhaltsverzeichnis Motivation Radiation Enhanced Diffusion Plasma-Immersions-Ionenimplantation Aluminiumnitrid Aluminumoxid Nitrierter Edelstahl Oxidiertes NiTi Ausblick

6 Strahlenschäden Strahlen = Kosmische Strahlung? Strahleninduzierte Fehlerrate ist und bleibt wichtiger Faktor für den Schaltungsentwurf! Notebook beim Transatlantikflug??

7 Radiation Enhanced Diffusion M. Weiss et al., J. Chem. Phys. 113, 5058 (2000) Erhöhte Kationendiffusivität in Saphir nach Ionenimplantation. Ursache: Defekterzeugung durch Ionen. Zusätzliche Artefakte bei Cs-Beschuß.

8 Si-B: Transient Enhanced Diffusion V.C. Venezia et al., Appl. Phys. Lett. 74, 1299 (1999) 100 erhöhte Diffusion nach 40 kev Implantation. 6 erhöhte Diffusion nach 1 MeV Koimplantation. Diffusion von B an Zwischengitteratome und nicht an Leerstellen gekoppelt.

9 Al + N N O Al 8000 N O Al Counts kev, cm C anneal C anneal 100 kev, cm C anneal Energy (kev) Counts low energy implantation 300 C, 60 min 400 C, 30 min 500 C, 15 min untreated Al Channel Keine Diffusion nach Stickstoffimplantation in Aluminium bei anschließender Temperung bei erhöhter Temperatur. Schichtdicken bis zu 1.5 µm bei Implantation bei erhöhter Temperatur. Klares Indiz für strahlungsinduzierte Diffusion?

10 Al + N 250 C 500 C Oberflächenstruktur stark temperaturabhängig: glatt rauh mit steigender Temperatur. Diffusion von Al entlang AlN-Korngrenzen zur Oberfläche mit freiem Stickstoff. Kein freier Stickstoff bei 100 kev, cm -2. Keine strahlungsinduzierte Diffusion bei AlN!

11 Al(Mg) + O M. Bolduc et al., Surf. Coat. Technol. 138, 125 (2001) F.J. Esposto et al., Surf. Sci. 302, 109 (1994) Dicke Oxidschicht in Al7075 (6 Zn, 2 Mg, 2 Cu wt.%) nach PIII-Behandlung. Oberfläche besteht aus MgO. Chemische Segregation ist bekannt. RED möglich, aber Änderung im Sauerstoff-Haftkoeffizienten von 0.12 auf 1 bei Steigerung der Mg-Konzentration (Zeiteffekt?)

12 Stahl + N Stickstoffkonzentration (at.%) Zeit, Temperatur, Stahlsorte: 4 h, 380 C, PIII 3 h, 400 C, PIII 1 h, 400 C, LEN 20 min, 380 C, LEN Diffusionskonstante (10-10 cm 2 /s) Tiefe (µm) Stickstoffkonzentration (at.%) Massive Erhöhung der Stickstoff-Diffusivität bei Implantation in austenitischen Edelstahl. Bei 10 kev Erzeugung von 165 Leerstellen/Ion: ca Leerstellen/cm 3 über gesamtes Profil ohne Rekombination. 1 kev + Zusatzheizung = Leerstellen/cm 3 + schnellere Diffusion. Sprung in Diffusionskonstante schwer erklärbar über RED.

13 ERDA NiTi Depth + O Profiles base C Ti material N Ni O 400 C, 10 6 pulses redistribution Concentration (at.%) after Ar sputter cleaning Artefact from ERDA detection limit 550 C, pulses Depth (10 17 cm -2 ) Reine TiO 2 -Oberfläche nach PIII, Umverteilung von Ni. Verbreiterung der Grenzfläche mit steigender Temperatur. Zwei Diffusionsprozesse: thermisch aktiviert + RED. 0

14 NiTi + O Intensität (a.u.) C, 2E6 550 C 500 C 400 C 300 C 250 C untreated NiTi (PDF ) Ni 3 Ti (PDF ) Winkel 2θ (Grad) Bildung von Ni 3 Ti hinter der Oberfläche. Intensitätsmaximum bei 400 C. Unterhalb 400 C: ungeordnete Struktur + kleine Kristallite. Oberhalb 400 C: Ni/Ti-Verhältnis kleiner 3:1 wegen erhöhter Ni-Diffusion zur Oberfläche.

15 NiTi + O Fluoreszenz unbehandelt PIII NiTi-Klammern im Tierversuch Fluoreszenz ist Maß für Gewebe/Knochen-Reaktion. Signifikante Verbesserung nach Sauerstoff-PIII bei 400 C. TiO 2 -Schicht als sehr effektive Diffusionsbarriere.

16 Zusammenfassung Es ist nicht alles Gold was glänzt. Marketing Labor? Wo ist der Wald zwischen den ganzen Bäumen? Materialwissenschaftliche Grundlagen notwendig für Plasma- und Oberflächenphysik!

17 Danksagung Darina Manova (IOM) Frank Scholze (IOM) Jürgen W. Gerlach (IOM) Walter Assmann (Maier-Leibniz-Labor, Garching) Robert Sader (Kantonsspital Basel)

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