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1 STS TECHNISCHE (nunj UNIVERSITÄT K=/ DRESDEN MuhBt Font-, Gbo- und Hydrawlsienschaftin Untersuchungen zur Papierleimung mit Alkenylbernsteinsäureanhydrid (ASA) Dissertation zur Erlangung des akademischen Grades Doktor-Ingenieur (Dr.-Ing.) vorgelegt von Dipl.-Ing. (FH), M.Eng. Emanuele Martorana Gutachter: Herr Prof. Dr. habil. Steffen Fischer Technische Universität Dresden / Institut für Holz- und Pflanzenchemie Herr Prof. Dr. Stephan Kleemann Hochschule München / Fachrichtung Papiertechnik Dresden, 21. April 2010

2 Inhaltsverzeichnis 1 EINLEITUNG UND PROBLEMSTELLUNG AUSGANGSSITUATION ZIELSETZUNG 3 2 THEORETISCHER TEIL ROHSTOFFE FÜR DIE PAPIER- UND KARTONHERSTELLUNG LEIMUNG VON PAPIER UND KARTON Einleitung und Definition der Leimung Grundlagen der Benetzung und Penetration Masse- und Oberflächenleimung Harzleimung AKD-Leimung Oberflächenleimung mit polymeren Leimungsmitteln Einflussfaktoren auf die Leimung Faserstoffe Füllstoffe Kationische Additive Anionische Additive Grenzflächenaktive Substanzen Weitere Additive und Zusammenfassung der Einflussfaktoren Qualitative Bestimmung der Leimungswirkung Tintenstrichprobe Wasserabsorptionsvermögen nach Cobb Durchdringungswiderstand gegen Tinte (Tintenpenetration) Randwinkelmessung Penetrationsmessung über Ultraschall Quantitative Bestimmung von Leimungsmitteln DAS LEIMUNGSMITTEL ALKENYLBERNSTEINSÄUREANHDRID (ASA) Einleitung und Herstellung von ASA Reaktionen und Mechanismen von ASA ASA-Emulsionen Emulgierverfahren NIR-SPEKTROSKOPIE Einleitung Physikalisch-chemische Grundlagen der NIR-Spektroskopie Multlvariate Datenanalyse (Chemometrie) Principal Component Analysis (PCA) Partial Least Squares Regression (PLS) 50 V

3 2.4.4 Methoden zur Datenvorbehandlung Kalibrierung und Validierung von NIR-Methoden Beurteilung einer NIR-Kalibration durch statistische Kenngrößen NIR-Spektroskopie in der Papier- und Zellstoffindustrie 57 3 VORSTELLUNG UND DISKUSSION DER ERGEBNISSE UNTERSUCHUNGEN ZUR EMULGIERUNG UND STABILITÄT VON ASA Einleitung Einflussfaktoren auf die Partikelgröße Einfluss des Schutzkolloids Einfluss des Stärke zu ASA Verhältnisses Einfluss der ASA-Konzentration Einfluss der Temperatur Einfluss des Molekulargewichtes und der Kationenaktivität Einfluss des ASA-Typs Zusammenhang zwischen Partikelgröße und Trübung Zusammenfassung der Einffussfakforen auf die Partikefgrdße Einflussfaktoren auf die Emulsionsstabilität Einfluss der Verdünnung Einfluss des Schutzkolloids Einfluss des Molekulargewichtes und der Kationenaktivität Einfluss des Stärke zu ASA Verhältnisses Einfluss des ph-wertes und der Wasserhärte Einfluss verschiedener Ionen Einfluss der Temperatur Zusammenfassung der Einflussfaktoren auf die Emulsionsstabilität Einflussfaktoren auf die Hydrolyse Einfluss der Temperatur und des ph-wertes Einfluss der Wasserhärte Einfluss verschiedener Ionen Einfluss der (initialen) Partikelgröße Einfluss des Schutzkolloids Zusammenfassung der Einflussfaktoren auf die Hydrolyse ANALYTISCHE BESTIMMUNG VON ASA UND AKD Einleitung Analytische Bestimmung von ASA und AKD mittels NIR Referenzblattbildung Kalibrierung und Validierung der NIR-Methoden für ASA Kalibrierung und Validierung der NIR-Methoden für AKD Zusammenfassung der NIR-Methoden für ASA und AKD Analytische Bestimmung von ASA mittels HPLC Kalibriergerade für ASA und hydrollslertes ASA 104 VI

4 Kalibriergerade für ASA-Methylestar Untersuchungen mit IR-Spektroskopie Validierung der NIR-Methode über HPLC Analytische Bestimmung von ASA mittels Pyrolyse-GC/MS AUFKLÄRUNG VON WECHSELWIRKUNGEN BEI DER ASA-LEIMUNG Einleitung Wechselwirkungen in reinen Zellstoffsystemen Wechselwirkungen mit Füllstoffen Wechselwirkungen mit anionischen Additiven Wechselwirkungen mit kationischen Additiven Wechselwirkungen mit grenzflächenaktiven Substanzen Einflüsse unterschiedlicher Schutzkolloide MECHANISTISCHE UNTERSUCHUNGEN ZUR LEIMUNG Bindung zur Cellulose und Rolle des hydrolisierten ASA und AKD Migration von ASA - Studie an einer Versuchspapiermaschine EXPERIMENTELLER TEIL CHARAKTERISIERUNG DER VERWENDETEN MATERIALIEN Faserstoff Füllstoffe Chemische Additive Alkenylbernsteinsäureanhydride (ASA) Alkylketendimer (AKD) Kationische Starken Retentionsmittel Dispergiermittel Polyaluminiumverbindungen Entschäumer und Entlüfter Mikro- und Nanopartikel (Bentonit und Silikasol) Charakterisierung der chemischen Additive Bestimmung des Feststoffgehaltes Bestimmung der Ladungsdichte mit dem Particle Charge Detector HERSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG DER ASA-EMULSIONEN Herstellung der ASA-Emulsionen Bestimmung der Partikelgröße Bestimmung der Trübung Bestimmung der Emulsionsstabilität Bestimmung der Hydrolyse NIR-SPEKTROSKOPIE NIR-Messungen und SpekirometerkonfiguraiiDn Referenzblattbildung 157 VII

5 4.3.3 Kalibrierung und Validierung der NIR-Methoden Optimierung der NIR-Kalibration HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHIE (HPLC) Herstellung der ASA-Stammlösung Herstellung des hydrolisierten ASA Herstellung des ASA-Methylesters Extraktion von ASA aus Papierproben PYROLYSE-GC/MS HERSTELLUNG DER PAPIERPROBEN Vorbereitung des Faserstoffs Dosierung des Füllstoffs Dosierung der Additive Herstellung der Prüfblätter Herstellung der Papiere auf der Versuchspapiermaschine DURCHGEFÜHRTE MESSUNGEN AN DEN PAPIERPROBEN Klimatisierung der Papierproben Bestimmung der flächenbezogenen Masse Bestimmung des Trockengehaltes Bestimmung des Glührückstandes Bestimmung der Ultraschallpenetration Bestimmung der Leimungsmittelretention Bestimmung des extrahierbaren Anteils an ASA und AKD ZUSAMMENFASSUNG AUSBLICK FÜR ZUKÜNFTIGE ARBEITEN VERZEICHNISSE LITERATURVERZEICHNIS ABBILDUNGSVERZEICHNIS TABELLENVERZEICHNIS GLEICHUNGSVERZEICHNIS ANHANG FASERSTOFF UND MAHLUNG VERSUCHSPAPIERMASCHINE PARAMETER NIR-SPEKTROSKOPIE PARAMETER IR-SPEKTROSKOPIE PARAMETER HPLC PARAMETER PYROLYSE-GC/MS 197 VIII

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