Untersuchung und Validierung sequenzieller Extraktionsverfahren durch X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy (XAFS)

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Clemens Kappel
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Untersuchung und Validierung sequenzieller Extraktionsverfahren durch X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy (XAFS) Dissertation zur

1 Untersuchung und Validierung sequenzieller Extraktionsverfahren durch X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy (XAFS) Dissertation zur Erlangung des naturwissenschaftlichen Doktorgrades der Technischen Universität Hamburg-Harburg eingereicht von Stefan Mangold aus Homberg (Efze) Hamburg 2003

Inhaltsverzeichnis I Untersuchung und Validierung von sequenziellen Extraktionsverfahren durch XAFS 1 Einleitung, 1 1.1 Motivation 1 1.2 Problemstellung 2 1.3 Zielsetzung 2 2 Stand der Forschung 5 2.

2 Inhaltsverzeichnis I Untersuchung und Validierung von sequenziellen Extraktionsverfahren durch XAFS 1 Einleitung, Motivation Problemstellung Zielsetzung 2 2 Stand der Forschung Extraktionsverfahren Instrumentelle Analytik 6 3 Theoretische Grundlagen Einleitung Erzeugung von Röntgenstrahlung Wechselwirkung von Röntgenstrahlung mit Materie Absorptionskanten Absorption und Streuung X-ray Absorption Fine Structure (XAFS) XAFS-Grundlagen EXAFS-Gleichung Grundlagen Datenauswertung XANES-Spektroskopie Grundlagen Datenauswertung 19 4 Experimenteller Teil Messeinrichtung Durchgeführten Messungen und grundsätzliche Einstellungen Parameter der durchgeführten Messungen Herstellung der Presslinge Messungen an der Blei Lrri-Kante Genutzte Referenzsubstanzen Bodenproben 26

II Inhaltsverzeichnis 4.3.2.3 Genutzte Messparameter 27 4.3.3 Messungen an der Kupfer K-Kante 28 4.3.3.1 Genutzte Referenzsubstanzen 28 4.3.3.2 Bodenproben 29 4.3.3.3 Genutzte Messparameter 29 4.3.4 Sequenzielle Extraktionen 31 5 Datenauswertung 32 5.

3 II Inhaltsverzeichnis Genutzte Messparameter Messungen an der Kupfer K-Kante Genutzte Referenzsubstanzen Bodenproben Genutzte Messparameter Sequenzielle Extraktionen 31 5 Datenauswertung Allgemeines - Einführung Übersicht der Auswerteprozeduren Grundlegende Umsetzung der Programme Verarbeitung MCA-Spektren Grundlagen Programmtechnische Umsetzung Einleseprozeduren Grundlagen Programmtechnische Umsetzung Vorkorrektur der Fluoreszenzspektren Grundlagen Programmtechnische Umsetzung Hauptdatenaufarbeitung Allgemeines Grundlagen Untergrundkorrektur und Normierung Untergrundkorrektur Normierung Programmtechnische Umsetzung Energiekalibrierung Grundlagen Programmtechnische Umsetzung Optimierung der Daten Gewichtetes Aufaddieren von Spektren Grundlagen Programmtechnische Umsetzung Entfernen von Glitches aus Spektren Grundlagen Programmtechnische Umsetzung Glätten von Spektren Grundlagen Programmtechnische Umsetzung 61

Inhaltsverzeichnis III 5.7 Ermittlung der Verbindungen und ihrer Anteile 61 5.7.1 Allgemeines 61 5.7.2 Berechnung der Massenanteile 61 5.7.3 Programmtechnische Umsetzung 62 5.7.3.1 SpecManger-Fit 62 5.

4 Inhaltsverzeichnis III 5.7 Ermittlung der Verbindungen und ihrer Anteile Allgemeines Berechnung der Massenanteile Programmtechnische Umsetzung SpecManger-Fit Brüte Force Sonstige genutzte Prozeduren und Programme 67 6 Ergebnisse der XAFS-Untersuchungen XAFS-Untersuchung der mit Bleispezies verunreinigten Böden Referenzen Mischungen Ergebnisse Bodenproben Bulk-Messungen u-xafs-messungen Ergebnisse der sequenziellen Extraktionen Extraktion nach Förstner und Salomons BCR-Extraktion Extraktion nach Zeien und Brummer Extraktion nach Tessier XAFS-Untersuchung der mit Kupferspezies verunreinigten Böden Referenzen Mischungen Bodenproben Ergebnisse der sequenziellen Extraktionen (BCR) Ergebnisse Bodenprobe H Ergebnisse Bodenprobe J Diskussion und Ausblick Diskussion der Ergebnisse Eignung des Analyseverfahrens Auswahlschema für die Extraktionen Faktoren zur Optimierung der Aussagekraft der Extraktionen Ausblick Mögliche Verbesserungen Verbesserungen bei der Probenvorbereitung Verbesserungen bei den XAFS-Messungen Verbesserungen bei der Auswertungssoftware Ergänzende Untersuchungen 142

IV Inhaltsverzeichnis 8 Zusammenfassung 144 Literatur 145 A Verwendete Chemikalien 152 A.l Bindemittel 152 A.2 Genutzte Verbindungen 152 A.2.1 Bleihaltige Verbindungen 152 A.2.1.1 Bleihaltige Referenzverbindungen 152 A.

5 IV Inhaltsverzeichnis 8 Zusammenfassung 144 Literatur 145 A Verwendete Chemikalien 152 A.l Bindemittel 152 A.2 Genutzte Verbindungen 152 A.2.1 Bleihaltige Verbindungen 152 A Bleihaltige Referenzverbindungen 152 A Bleihaltige Mischungen 154 A Bleihaltige Bodenproben 156 A.2.2 Kupferhaltige Verbindungen 159 A Kupferhaltige Referenzverbindungen 159 A Kupferhaltige Bodenproben 161 B Informationen zum Auswertungsprogramm 163 B.l Bestandteile des Auswertungsprogramms SpecManger 163 B.2 Grundlegende Parameter für die Messdatenauswertung 165 B.3 Genutzte Energien für die Kalibrierung der Spektren 167 Untersuchung und Validierung sequenzieller Extraktionsraethoden durch XAFS

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