Chemisches Praktikum für TUM-BWL AC-Praxisseminar

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1 Chemisches Praktikum für TUM-BWL AC-Praxisseminar 20. März 2012 Inhalt: Säure-Base-Reaktionen Löslichkeit Qualitative Analyse Überarbeitete Präsentation von K. Leopold (Fachgebiet Analytische Chemie) Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 1

2 Anwendung Natur: Säure-Base-Haushalt im menschlichen Körper Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 2

3 Anwendung Chemie: Analyse von Säuren oder Basen unbekannter Konzentration o Zugabe einer Maßlösung (Titrant) in kleinen Portionen zur Analytlösung bis der Äquivalenzpunkt erreicht ist o Voraussetzung: Große Gleichgewichtskonstante und sehr schneller Reaktionsablauf o Vollständiger Umsatz des Analyten wird durch einen Indikator bestimmt Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 3

4 Allgemeines Definition von Säuren und Basen Brønsted-Theorie Brønsted-Säuren sind Stoffe, die H + -Ionen (Protonen) abgeben können. Brønsted-Basen sind Stoffe, die H + -Ionen (Protonen) aufnehmen können. Massenwirkungsgesetz Das Massenwirkungsgesetz beschreibt die Lage des chemischen Gleichgewichts. K a A + b B c C + d D Gleichgewichtskonstante K = [C] c [D] d [A] a [B] b 4 Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar

5 Allgemeines o Autoprotolyse von Wasser: H 2 O H + + OH - o Gleichgewichtskonstante K w : K w = K [H 2 O] = [H + ] [OH - ] K w (25 C) = mol 2 L 2 o ph-wert: ph = log [H + ] poh = log [OH - ] ph + poh = -log K w = K Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 5

6 Stärke von Säuren und Basen o Säuren und Basen können als stark oder schwach eingestuft werden. Starke Säuren und Basen dissoziieren vollständig: Starke Säuren sind z.b. HCl, H 2 SO 4, HNO 3, HClO 4 HA + H 2 O H + + A - + H 2 O Starke Basen sind z.b. LiOH, NaOH, KOH B + H 2 O BH + + OH - o ph-wert von starken Säuren Vollständige Dissoziation: HA H + + A - ph-wert: ph = -log [H + ]= -log [HA] Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 6

7 Stärke von Säuren und Basen sehr starke Säuren pk S < 0 pk B > 14 (überaus schwache Basen ) Säu urestärke nimmt zu pk KS-Wert nimmt ab starke Säuren 0 < pk S < 4 schwache Säuren 4 < pk S < 10 sehr schwache Säuren 10 < pk S < 14 pk S + pk B =14 10 < pk B < 14 sehr schwache Basen 4 < pk B < 10 schwache Basen 0 < pk B < 4 starke Basen Basestärke nimmt zu pk B -Wert nim mmt ab (überaus schwache Säuren ) pk S > 14 pk B < 0 sehr starke Basen Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 7

8 Titration einer starken Base mit einer starken Säure o Wichtig: Formulierung der chemischen Reaktion zwischen Titrant und Analyt o Beispiel: NaOH mit HCl bestimmen Gleichung: NaOH + HCl + H 2 O NaCl + 2 H 2 O Gleichgewichtskonstante K = 1/K w = Jede zugesetzte Menge an H + wird sofort durch eine gleichgroße Menge OH - verbraucht Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 8

9 Titrationskurve einer starken Base o Titrationskurve kann in 3 Bereiche unterteilt werden: 1. Überschuß an OH - 2. Äquivalenzpunkt 3. Überschuß an H + o ph-wert am Äquivalenzpunkt ist nur 7 bei starken Säuren und Basen. Ist eine Komponente schwach trifft dies nicht zu. Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 9

10 Schwache Säuren und Basen o Dissoziation einer schwachen Säure HA: HA H + + A - K S o Säurekonstante K S : [H + ] [A - ] K S = pk S = log K S [HA] o Protolyse einer schwachen Base B: B + H 2 O BH + + OH - K B o Basenkonstante K B : [BH + ] [OH - ] K B = pk B = log K B [B] o Für ein konjugiertes Säure-Base-Paar gilt: K S K B = K W pk S + pk B = 14 Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 10

11 ph-wert von schwachen Säuren o Unvollständige Dissoziation: HA H + + A - o ph-wert: ph = -log [H + ] aber [H + ] =? o Näherung: [H + ] [A - ] K S [H + ] [A - ] [H + ] 2 [H + ] 2 o Säurekonstante K S : K S = = = [HA] [HA] [HA] Start [H + ] Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 11

12 Titration einer schwachen Säure mit einer starken Base o Wichtig: Formulierung der chemischen Reaktion zwischen Titrant und Analyt o Beispiel: HOAc mit NaOH bestimmen Gleichung: OH - + HOAc H 2 O + AcO - 1 Gleichgewichtskonstante: K = = 1,7 x 10 9 K B(AcO-) Jede zugesetzte Menge an OH - wird sofort durch eine gleichgroße Menge HOAc verbraucht Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 12

13 Titrationskurve einer schwachen Säure (pk s = 4.75) Titrationskurve kann in 4 Bereiche unterteilt werden: 1. Anfangspunkt A 2. Pufferbereich (schraffiert; mit Pufferpunkt B) 3. Äquivalenzpunkt C 4. Überschuss an OH - Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 13

14 Mehrprotonige Säuren und Basen o Mehrprotonige Säuren und Basen können mehr als ein Proton abgeben bzw. aufnehmen o Zweiprotonige Säuren H 2 A: 1. H 2 A H + + HA - K S1 K S2 2. HA - H + + A 2- o Gleichungen für die konjugierten Basen: 1. A 2- + H 2 O OH - + HA - K B1 K B2 2. HA - + H 2 O OH - + H 2 A o Allgemeine Beziehung zwischen K S und K B : K S1 K B2 = K W K S2 K B1 = K W Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 14

15 Titrationskurve einer zweiprotonigen Base o Reaktionsgleichungen 1. B + H + BH + 2. BH + + H + BH 2 2+ o Titrationskurve kann in 5 Bereiche unterteilt werden: 1. Erster Pufferbereich mit Pufferpunkt B 2. Erster Äquivalenzpunkt [C] 3. Zweiter Pufferbereich mit Pufferpunkt D 4. Zweiter Äquivalenzpunkt [E] 5. Protonenüberschuss Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 15

16 Puffer o Definition: Ein Puffer ist eine Mischung aus einer Säure und ihrer konjugierten Base o Eine gepufferte Lösung verändert ihren ph-wert nicht oder nur geringfügig, wenn Säuren oder Basen zugesetzt werden oder wenn die Lösung verdünnt wird! o Warum? Das Prinzip von Le Châtelier : Übt man auf ein im Gleichgewicht befindliches System einen Zwang aus, so verschiebt sich das Gleichgewicht derart, dass es dem äußeren Zwang ausweicht! o Gegeben ist ein Puffersystem mit gleichen Teilen HA und A - Zugabe von H + : H + + A - HA Zugabe von OH - : HA + OH - A - + H 2 O Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 16

17 ph-wert einer Pufferlösung: Die Henderson-Hasselbalch-Gleichung o Gleichgewicht: HA H + + A - [H + ] [A - ] o Säurekonstante K S : K S = log [HA] [H + ] [A - ] [A - ] o Säurekonstante K S : log K S = log = log [H + ] + log [HA] [HA] - pk S - ph o Henderson-Hasselbalch- [A - ] Gleichung: ph = pk S + log [HA] K S Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 17

18 Indikatoren o Säure-Base-Indikatoren sind selbst Säuren und Basen, deren verschieden protonierte Spezies unterschiedlich gefärbt sind! Nicht zuviel Indikator zugeben! o Immer den passenden Indikator für den jeweiligen Versuch auswählen! Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 18

19 Indikatoren Strukturbeispiel Phenolphthalein farblos violett Umschlagspunkt: ph Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 19

20 Beispiel: Bestimmung von H 2 SO 4 o Reaktionsgleichung: H 2 SO NaOH Na 2 SO H 2 O o Stoffmengenverhältnis: n(naoh) / n(h 2 SO 4 ) = 2 / 1 n(h 2 SO 4 ) = ½ n(naoh) = ½ c(naoh) V(NaOH) m(h 2 SO 4 ) = ½ c(naoh) V(NaOH) M(H 2 SO 4 ) o Berücksichtigung des Faktors nicht vergessen! Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 20

21 Beispiel: Bestimmung von H 2 SO 4 o Vorgehensweise: 25 ml der Analysenlösung werden in ein Becherglas gegeben und auf ca. 100 ml verdünnt. Einige Tropfen Indikator werden zugegeben und dann wird unter Schwenken des Becherglas langsam 0.1 mol/l NaOH zugetropft. Sobald eine bleibende Farbänderung auftritt ist die Titration beendet. Das zugetropfte Volumen an NaOH wird an der Bürette abgelesen und in die folgende Gleichung eingesetzt. o Berechnung: Verbrauchtes Volumen an NaOH: 17,8 ml o Berücksichtigung des Faktors nicht vergessen! m(h 2 SO 4 ) = ½ c(naoh) V(NaOH) M(H 2 SO 4 ) = ½ 0.1 mol/l L g/mol = = g = 87.3 mg 87.3 mg in 25 ml 87.3 mg 2 = 175 mg in 50 ml Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 21

22 Löslichkeit 22 A 2 B Lösen und Löslichkeit Def.: Unter Löslichkeit L eines Stoffes versteht man die maximal lösliche Konzentration, Sättigungskonzentration bezogen auf die Formeleinheit. (A B) gelöst 2 A + B (A 2 B) fest Die Löslichkeit ist abhängig von: Substanz Lösungsmittel ph-wert Temperatur leicht löslich: mäßig löslich: schwer löslich: L > 1 mol L L = 0,1 1 mol L < 0, 1 mol L L Def.: Eine gesättigte Lösung ist eine Lösung, die die maximal mögliche Menge eines Stoffes im Gleichgewicht gelöst enthält. D.h. eine Lösung, die über dem nicht-gelösten Feststoff steht, ist gesättigt.

23 Löslichkeit 23 Das Löslichkeitsprodukt K L K (A 2 B) fest (A 2 B) gelöst 2 A + + B 2- Für ungelöste Feststoffe kann keine Konzentration angegeben werden [A 2 B] fest wird definiert als 1 damit ergibt sich für die Gleichgewichtskonstante K = [A+ ] 2 [B 2- ] [A 2 B] gelöst Solange ein Bodenkörper vorhanden ist bleibt [A 2 B] gelöst konstant! Löslichkeitsprodukt K L = K [A 2 B] gelöst = [A + ] 2 [B 2- ] Löslichkeit L = c Sätt. (A 2 B) = [B 2- ] =½ [A + ]

24 Löslichkeit 24 Fällungstitration Titration, bei der der Analyt mit dem Titranten einen Niederschlag bildet. Die Fällungstitration kann dann zur Trennung von Analyten eingesetzt werden, wenn sich die Löslichkeitsprodukte genügend unterscheiden: z.b. eine Substanz schwerlöslich, die andere leichtlöslich oder beide schwerlöslich aber unterschiedliche K L : z.b. Trennung von Iodid und Chlorid als Silbersalze K L (AgI): 8, mol 2 /l 2 K L (AgCl): 1, mol 2 /l 2 Fraktionierte Fällung Sind beide Analyten in ähnlicher Menge vorhanden, fällt zuerst die Verbindung mit dem kleineren Löslichkeitsprodukt aus!

25 Löslichkeit 25 Titrationskurve Beispiel: Titration von Cl - mit Ag + K Ag + + Cl - K L AgCl K L = 1, K = 1/K L = 5, Bereich A: Überschuss an Chloridionen A [Cl - ] >> [Ag + ] log [Cl - ] ½ log K L B Äquivalenzpunkt B: [Cl - ] = [Ag + ] = K L C Bereich C: Überschuss an Silberionen 0 1 τ 2 Titrationskurve für die Umsetzung von Cl - mit Ag + [Cl - ] << [Ag + ]

26 Löslichkeit 26 Indikation I Titration ohne Indikator: Am Äquivalenzpunkt beobachtet man oft eine spontane Ausflockung des vorher kolloidalen Niederschlags. Dies ist aber meist zu ungenau! Indikation durch farbigen Niederschlag: Sobald der Äquivalenzpunkt erreicht wird, bildet sich mit dem Indikator ein farbiger Niederschlag. Bsp: Bestimmung von Chlorid nach Mohr, Indikator: Chromatlösung Ag + + Cl - AgCl Weißes Silberchlorid Cr 2 O H 2 O 2 CrO H + CrO Ag + Ag 2 CrO 4 Rotbraunes Silberchromat

27 Löslichkeit 27 Indikation II Indikation durch Anfärben des Fällungsprodukts: Bei Silberhalogeniden kann die Adsorption von Ionen an der Oberfläche des Niederschlags genutzt werden. Am Äquivalenzpunkt wird überschüssiges Ag + an den Niederschlag adsorbiert, an das ein geeignetes farbiges organisches Anion angelagert werden kann. Dadurch wird der Niederschlag farbig. Bsp.: Bestimmung von Halogeniden nach Fajans, Indikator: Fluorescein, Eosin Indikation durch farbige Lösung: Sobald der Äquivalenzpunkt erreicht wird, bildet sich mit dem Indikator ein farbiger, löslicher Komplex. Bsp: Bestimmung von Ag + mit Ammoniumthiocyanat NH 4 SCN Silber nach Volhard, Indikator: Eisen(III)-Salz Ag + + SCN - AgSCN Fe SCN - Fe(SCN) 3 Farbloses Silberrhodanid Rotes Eisenrhodanid

28 Qualitative Analyse (Kationentrennungsgang) Methode: Selektive Fällung von Kationengruppen mit anschließenden selektiven Nachweisreaktionen Übersicht: Analytmischung lösen in konz. HNO 3 Feststoff: Säureschwerlösliche Gruppe Lösung Zugabe von HCl Feststoff: Salzsäure-Gruppe Lösung Zugabe von H 2 S Feststoff: Schwefelwasserstoff-Gruppe Lösung Zugabe von Urotropin Feststoff: Urotropin-Gruppe Lösung Zugabe von (NH 4 ) 2 S Feststoff: Ammoniumsulfid-Gruppe Lösung Zugabe von (NH 4 ) 2 CO 3 Feststoff: Ammoniumcarbonat-Gruppe Lösung Lösung: lösliche Gruppe Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 28

29 Qualitative Analyse (Kationentrennungsgang) Analytmischung: 3 Kationen aus Fe 3+, Al 3+, Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+, Na +, Li +, K + Urotropin-Fällung: (Abtrennung von Fe 3+, Al 3+ ) Nachweisreaktion : visuelle Unterscheidung zwischen Fe(OH) 3 H 2 O und Al(OH) 3 H 2 O Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 29

30 Qualitative Analyse (Kationentrennungsgang) Analytmischung: 3 Kationen aus Fe 3+, Al 3+, Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+, Na +, Li +, K + Ammoniumcarbonat-Fällung: (Abtrennung von Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ ) Nachweisreaktion: Spektralanalyse (Wellenlänge und Intensität) Flammenfärbung Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 30

31 Qualitative Analyse (Kationentrennungsgang) Analytmischung: 3 Kationen aus Fe 3+, Al 3+, Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+, Na +, Li +, K + Lösliche Gruppe (Na +, Li +, K + ) Nachweisreaktion: Spektralanalyse (Wellenlänge und Intensität) Flammenfärbung Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 31

32 Qualitative Analyse (Anionentrennungsgang) Methode: Selektive Fällung von Anionengruppen mit anschließenden selektiven Nachweisreaktionen Übersicht: Probenvorbereitung: Analytmischung wird in Soda (Na 2 CO 3 ) gekocht (Sodaauszug) Analytlösung Fällen mit Ca(NO 3 ) 2 Feststoff: CaF 2, CaCO 3, Ca 3 (PO 4 ) 2, Lösung Fällen mit Ba(NO 3 ) 2 Feststoff: BaCrO 4, BaSO 4, Ba(IO 3 ) 2, Lösung Fällen mit Zn(NO 3 ) 2 Feststoff: ZnS, Zn(CN) 2, Lösung Fällen mit AgNO 3 Feststoff: AgCl, AgBr, AgI, AgSCN,... Lösung lösliche Gruppe: ClO 3-, NO 2-, AcO - Aber: Anionentrennungsgang führt häufig zu nicht vollständigen Fällungen, Mitfällungen, etc. Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 32

33 Qualitative Analyse (Anionentrennungsgang) Analytmischung: 3-4 Anionen aus Cl -, I -, NO 3-, SO 4 2-, PO 4 3-, CO 3 2-, C 2 O 4 2- Direkte Nachweisreaktion (Störungen anderer Anionen sind auszuschließen): Carbonat-/Oxalat-Nachweis: 1/5 Analytmischung vorlegen 1 ml 2 M wässrige HCl-Lösung zugeben Fallunterscheidung: 1. Gasentwicklung und Trübung des Ba(OH) 2 -Tropfen Carbonat anwesend 2. Zugabe von 0.1 M KMnO 4 -Lösung: Gasentwicklung und Trübung des Ba(OH) 2 -Tropfen Oxalat anwesend 3. Negativer Befund: weder Carbonat noch Oxalat anwesend Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 33

34 Qualitative Analyse (Anionentrennungsgang) Analytmischung: 3-4 Anionen aus Cl -, I -, NO 3-, SO 4 2-, PO 4 3-, CO 3 2-, C 2 O 4 2- Direkte Nachweisreaktion (Störungen anderer Anionen sind auszuschließen): Chlorid-/Iodid-Nachweis: Chlorid und Iodid bilden stabile Silberhalogenid-Niederschläge (AgCl weiß, AgI gelblich). Nur der AgCl-Niederschlag löst sich in Ammoniak wieder auf. Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 34

35 Qualitative Analyse (Anionentrennungsgang) Analytmischung: 3-4 Anionen aus Cl -, I -, NO 3-, SO 4 2-, PO 4 3-, CO 3 2-, C 2 O 4 2- Direkte Nachweisreaktion (Störungen anderer Anionen sind auszuschließen): Sulfat-Nachweis: Bei Zugabe von Bariumacetat fällt schwerlösliches Bariumsulfat (weiß) aus. Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 35

36 Qualitative Analyse (Anionentrennungsgang) Analytmischung: 3-4 Anionen aus Cl -, I -, NO 3-, SO 4 2-, PO 4 3-, CO 3 2-, C 2 O 4 2- Direkte Nachweisreaktion (Störungen anderer Anionen sind auszuschließen): Nitrat-Nachweis: Das Nitratanion wird zunächst unter Anwesenheit von Zink und Essigsäure zu einem Nitritanion reduziert. Dieses Nitritanion reagiert mit der Sulfanilsäure zu einem Diazoniumion, dass mit α-naphthylamin eine farbige Diazoverbindung bildet. Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 36

37 Qualitative Analyse (Anionentrennungsgang) Analytmischung: 3-4 Anionen aus Cl -, I -, NO 3-, SO 4 2-, PO 4 3-, CO 3 2-, C 2 O 4 2- Direkte Nachweisreaktion (Störungen anderer Anionen sind auszuschließen): Phosphat-Nachweis: Phosphat bildet im Sauren mit Ammoniummolybdat einen stabilen, gelben Ammonium- Molybdophosphat-Komplex { (NH 4 ) 3 [P(Mo 3 O 10 ) 4 ]*aq }. Dr. Stefan Breitenlechner Lehrstuhl für Organische Chemie I AC-Praxisseminar 37

38 Löslichkeit 38 Literatur Daniel C. Harris: Lehrbuch der quantitativen Analyse; Springer Udo R. Kunze: Grundlagen der quantitativen Analyse; Wiley-VCH Erwin Riedel: Anorganische Chemie; Walter de Gruyter G. Jander, E. Blasius: Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie; S. Hirzel

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