Bestimmung der elastischen Konstanten von Feuerfestmaterialien

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1 Bestimmung der elastischen Konstanten von Feuerfestmaterialien S. Schrempf 1) 1) 2) und H. Harmuth 1) Dipl.-Ing. Sonja Schrempf Institut für Gesteinshüttenkunde Montanuniversität Leoben A-8700 Leoben 2) O. Univ. Prof. DI Dr. Harald Harmuth Christian Doppler Labor für Eigenschaftsoptimierte Baustoffe an der Montanuniversität Leoben A-8700 Leoben Kurzfassung Für die Bestimmung der elastischen Konstanten von Baustoffen gibt es etablierte Standardverfahren [1],[2]. Bei der Anwendung für feuerfeste Baustoffe treten jedoch zusätzliche Schwierigkeiten auf. Einerseits stehen häufig nur begrenzte Probendimensionen zur Verfügung, andererseits bringt die Prüfung bei hohen Temperaturen apparative Komplikationen mit sich. Eine optische Vermessung an der Probenoberfläche bietet bei Raumtemperatur eine sinnvolle Alternative. Ein Videoextensometer, das dafür herangezogen wurde, erfordert die Anbringung von Messmarken an der Probe. Das kann bei hohen Temperaturen zu Problemen führen. Es wurde daher ein Laser- Speckle- Extensometer erprobt, das keine Messmarken benötigt. Die simultane Bestimmung des Elastizitätsmoduls, des Schubmoduls und der Querkontraktionszahl auf dynamischem Weg durch Ultraschallmessungen konnte auch für hohe Temperaturen adaptiert werden. 1. Einführung Zahlreiche Untersuchungen von Baustoffen und feuerfesten Baustoffen gehören seit langem zu den genormten Verfahren [3],[4],[5]. Es gibt jedoch keine Norm für die Prüfung des statischen Elastizitätsmoduls von feuerfesten Baustoffen, obwohl seine Kenntnis für die fundamentale Beschreibung des mechanischen Verhaltens von Feuerfestmaterialien nötig ist. Tatsächlich ist die Bestimmung des statischen Elastizitätsmoduls für geformte Feuerfestbaustoffe im Vergleich zu ungeformten Baustoffen schwieriger. Das hat folgende Gründe: - Aufgrund der Probengröße ist die mechanische Kontaktierung von Wegaufnehmern an der Probe schwierig, und die Kontaktierung an der Prüfmaschine führt zu nicht vernachlässigbaren Messfehlern. - Aufgrund der relativ hohen Elastizitätsmoduli und der gleichzeitig beschränkten Abmessung des geformten Baustoffs müssen kleine Wege gemessen werden. Bei Beton ist es üblich, den Elastizitätsmodul im Druckversuch durch Ankopplung einer Klemmvorrichtung an eine zylinderförmige Probe zu messen [2]. Das Verhältnis von Zylinderhöhe zu Durchmesser beträgt dabei zumindest 2. Die Übertragung dieses Messprinzips auf feuerfeste Baustoffe ist aus folgenden Gründen zumeist nicht möglich: Bei geformten feuerfesten Baustoffen werden Prüfzylinder in der Regel so entnommen, dass ihre Achse parallel zur wirkenden Presskraft ist. Dann ist die Probenhöhe meist beschränkt, wodurch einerseits die mechanische Ankopplung einer Klemmvorrichtung schwierig ist, und

2 andererseits aufgrund der geringen Messlänge und der relativ hohen Elastizitätsmoduli übliche Genauigkeiten nicht ausreichend sind. Weiters sind die genannten Klemmvorrichtungen nur für Raumtemperatur geeignet. Als Alternative wird fallweise die Wegmessung zwischen den Druckplatten und der Prüfmaschine herangezogen. Dies kann grundsätzlich auch bei hohen Temperaturen erfolgen, indem man die relative Verschiebung keramischer Oberund Unterstempel zueinander misst. Allerdings entsteht dadurch in der Regel ein erheblicher systematischer Messfehler: Die Ankopplung der Druckplatten bzw. Stempel an die Probenoberfläche verursacht in der Regel erheblich zu geringe Messwerte. Für die Messung des statischen E-Moduls im Druckversuch gibt es damit kein verlässliches und einfach durchzuführendes etabliertes Verfahren. Im Falle des Biegezugversuches wird häufig die Durchbiegung der Probe durch induktive Wegaufnehmer erfasst, die durch zumeist drei Keramikstäbe mit der Probenunterseite kontaktiert werden. Auch hier treten jedoch insbesondere zu Beginn der Lastverschiebungskurve messtechnische Komplikationen auf, die eine sichere Ermittlung des E-Moduls erschweren. Zumeist sind diese auf einen anfangs nicht gleichmäßigen Kontakt zwischen der Probe und den Auflagern sowie der Krafteinleitung und der Probe zurückzuführen. Daraus geht einerseits hervor, dass ein Bedarf an sicheren und möglichst einfach durchzuführenden Prüfverfahren besteht, und dass es wünschenswert wäre, die Probenoberfläche ohne mechanische Hilfsmittel, die zu Problemen bei der Ankopplung führen könnten, zu vermessen. Für die dynamische Bestimmung der elastischen Konstanten bei Raumtemperatur gibt es ein genormtes Verfahren für Kohlenstoffmaterialien [7]. Für die Messung bei hohen Temperaturen gibt es noch kein etabliertes Verfahren. Hier ist das Problem der Ankopplung des Ultraschalls an die Probe zu lösen, da Sende- und Empfangsköpfe nur für Raumtemperatur geeignet sind. Zusätzlich ist eine simultane Messung des Elastizitätsmoduls und des Schubmoduls wünschenswert. 2. Messverfahren 2.1 Bestimmung des statischen Elastizitätsmoduls bei Raumtemperatur Um die Verschiebung direkt an der Probenkörperoberfläche messen zu können, wurde ein Videoextensometer [6] eingesetzt. Das Messprinzip beruht auf der Ermittlung der Verschiebung aus einem digitalisierten Videobild. Die Messlänge wird durch zwei Messmarken mit einem scharfen Hell-/Dunkelübergang abgegrenzt, die auf die Probenoberfläche geklebt werden. Ein Bild der Probenoberfläche mit den Messmarken wird durch eine CCD- Kamera erfasst und von einem PC verarbeitet. Für die Ermittlung der dimensionslosen Dehnung Y ist es nicht erforderlich, die genaue Ausgangslänge L 0 zwischen den Messmarken zu kennen; dadurch ist eine sehr einfache Handhabung des Messsystems gegeben Druckversuch Für die Bestimmung des Elastizitätsmoduls im Druckversuch werden üblicherweise zylindrische Proben eingesetzt. Da jede Abweichung der Zylinderachse von der Achse der Prüfmaschine eine asymmetrische Belastung und Verformung verursacht, sind zur Messung zwei Videoextensometer erforderlich, die diametral angeordnet sind. Die Messmarken werden an der Zylindermantelfläche angebracht. Für die Prüfung feuerfester Baustoffe werden häufig gleichseitige Zylinder mit einer Höhe von 50 mm verwendet. Der Abstand der Messmarken kann dann z.b. 30 mm betragen.

3 Abb. 1: Versuchsanordnung bei der Druckprüfung Es muss damit gerechnet werden, dass bei dieser Versuchsanordnung eine Überhöhung des Messwertes für den Elastizitätsmodul im Druckversuch erhalten wird. Ein Versuch mit Feuerbeton zeigte, dass bei einer konstant gehaltenen Messlänge von 30 mm und einer Variation des Schlankheitsgrades der Probe (der Durchmesser des Zylinders ist 50 mm und die Höhe ist z.b.: 50 mm; das ergibt einem Schlankheitsgrad von 1) ein zu hoher Elastizitätsmodul erhalten wird. Ab einem Schlankheitsgrad von 2 erhält man einen konstanten Wert für den Elastizitätsmodul, es sind dann lediglich noch Schwankungen im Messergebnis erkenntlich. Messwerte des E- Moduls in Abhängigkeit vom Schlankheitsgrad E- Modul [GPa] Probendurchmesser: Schlankheitsgrad Abb. 2: Messwerte des Elastizitätsmoduls in Abhängigkeit vom Schlankheitsgrad Biegezugversuch Eine prismatische Probe eines Feuerfestmaterials mit den Abmessungen 25?25?150 mm³ wird im Dreipunkt- Biegezugversuch mit einem Auflagerabstand von 125 mm getestet. Die Anwendung des Videoextensometers für den Biegezugversuch kann mit der in Abb. 3 gezeigten Messeinrichtung erfolgen. Dabei dienen ein Joch und eine mittig an der Unterseite der Probe fixierte Schneide zur Bestimmung der Durchbiegung der Probenmitte relativ zum Joch; dadurch geht eine Verformung des Probenauflagers nicht in die Messung ein.

4 Abb. 3: Versuchsanordnung beim Biegezugversuch 2.2 Dynamische Bestimmung der elastischen Konstanten bei Raumtemperatur Die dynamische Bestimmung der elastischen Konstanten erfolgt zerstörungsfrei. Ein Probekörper wird zu mechanischen Schwingungen angeregt, die Resonanzfrequenz der Probe wird bestimmt und daraus können die elastischen Konstanten errechnet werden. In Anlehnung an eine existierende Norm für Kohlenstoffmaterialien [7] wurden optimale Probenkörpergeometrien mit einem Längen- zu Durchmesserverhältnis von größer als drei erprobt. Es zeigte sich, dass ein quadratischer Probenkörperquerschnitt von 25?25 mm² mit einer Probenlänge von 150 mm zu einer guten Anregbarkeit der Probe zur Resonanzfrequenz führt. Es wurden folgende Arten der Anregung gewählt: Abb. 4: Bestimmung des Elastizitätsmoduls aus der Dehnresonanzfrequenz und Bestimmung des Schubmoduls aus der Torsionsresonanzfrequenz Der Elastizitätsmodul E dyn wurde aus der Dehnresonanzfrequenz f D nach Gleichung (1) berechnet, 2 dyn 4? l?? 2 E?? f 2 D? KD (1) n wobei l für die Probenkörperlänge und? für die Rohdichte stehen und K D einen Faktor zur Berücksichtigung der Probengeometrie darstellt. Der Schubmodul G dyn wurde aus der Torsionsresonanzfrequenz f T nach Gleichung (2) berechnet, 2 dyn 4? l?? 2 G?? f 2 T? KT (2) n

5 wobei K T den Faktor zur Berücksichtigung der Probengeometrie darstellt. Der Elastizitätsmodul könnte auch aus der Resonanzfrequenz der Biegewelle ermittelt werden. Die Wahl der Dehnwelle hat jedoch den Vorteil, dass dann der Elastizitätsmodul und der Schubmodul mit dem gleichen mittigen Probenauflager bestimmt werden können. Dies wäre zwar für Raumtemperatur nicht erforderlich, bringt jedoch bei hohen Temperaturen den Vorteil, dass Elastizitätsmodul und Schubmodul simultan bestimmt werden können. Es erscheint zweckmäßig, das gleiche Messprinzip für Raumtemperatur und erhöhte Temperaturen anzuwenden. 2.2 Bestimmung der dynamischen Konstanten bei erhöhter Temperatur Bei Raumtemperatur war es möglich, Schwingungsgeber und aufnehmer direkt an der Probenoberfläche anzukoppeln. Bei erhöhten Temperaturen muss aber ein Koppelmedium gefunden werden, das die mechanischen Schwingungen auf den heißen Probekörper überträgt. Nach [8] wurden dafür Platindrähte verwendet. Bei der vorliegenden Untersuchung zeigte sich jedoch, dass es durch diese Ankopplungsart zu zahlreichen benachbarten Resonanzfrequenzen kommt, die die der Probe nicht mehr eindeutig erkennen lassen. Es wurden daher Korundröhrchen verwendet, die zu einem eindeutigen Messergebnis führen. Um den Elastizitätsmodul und den Schubmodul gleic hzeitig an einer Probe im selben Aufheizzyklus bestimmen zu können, wurde der in Abb. 5 dargestellte Messaufbau verwendet. Abb. 5: Versuchsanordnung für die Bestimmung der elastischen Konstanten bei erhöhter Temperatur 2.3 Bestimmung des statischen Elastizitätsmoduls bei erhöhter Temperatur Das Videoextensometer kann aufgrund der papierenen Messmarken bei erhöhten Temperaturen nicht verwendet werden. Um aber dennoch die Verschiebung direkt an der Probenkörperoberfläche messen zu können, wurde ein Laser- Speckle- Extensometer erprobt. Dabei wird die Probenkörperoberfäche mit grünem Laserlicht beleuchtet. Der Probekörper stellt ein optisch raues Medium dar und das Laserlicht wird diffus reflektiert. Dieses remittierte Laserlicht zeigt eine Intensitätsverteilung (Speckle), die für die jeweilige Probenstelle charakteristisch wie ein Fingerabdruck ist und mit einer Videokamera verfolgt werden kann. Eine Messlänge wird durch zwei Speckle- Bilder abgegrenzt. Jedes wird von einer Videokamera aufgenommen und von je einem Punktlaser oder einem gemeinsamen Linienlaser erzeugt. Die Relativverschiebung der digitalisierten Specklebilder wird durch ein Autokorrelationsverfahren von einem Rechner bestimmt. Für den Druckve rsuch an zylindrischen Proben sind wiederum zwei diametral gegenüberliegende Messsysteme (also insgesamt 4 Video-

6 kameras) erforderlich. Aus dem Mittelwert beider Messsysteme wird ein Lastverschiebungsdiagramm aufgezeichnet, das zur Bestimmung des Elastizitätsmoduls herangezogen wird. Für die Messungen wurde eigens ein Prüfofen konstruiert. Der Versuchsaufbau ist in den Abb. 6a, 6b dargestellt. Abb. 6a, 6b: Versuchsanordnung für die Bestimmung des statischen Elastizitätsmoduls im Druckversuch bei erhöhter Temperatur 3. Ergebnisse Die Untersuchungen wurden an folgenden Feuerfestprodukten durchgeführt: A: Gebrannter Magnesiastein aus eisenarmer, natürlicher Sintermagnesia B: Gebrannter Magnesiastein aus eisenreicher, natürlicher Sintermagnesia C: Magnesiaspinellstein 3.1 Elastische Konstanten bei Raumtemperatur Die Ermittlung des statischen Elastizitätsmoduls bei Raumtemperatur erfolgte an gleichseitigen Zylindern mit einer Höhe von 50 mm mit Hilfe eines Videoextensometers sowohl im Druck- (E stat, D ) als auch im Biegezugversuch (E stat, B ). Die dynamischen Elastizitätsmoduli wurden durch direkte Ankopplung der Ultraschallköpfe erhalten. Dabei wurde der Probekörper entweder zur Dehnschwingung oder zur Torsionsschwingung angeregt und aus den Resonanzfrequenzen der Elastizitätsmodul (E dyn )und der Schubmodul (G dyn ) ermittelt. Statische Messung Dynamische Messung E stat, D [GPa] E stat, B [GPa] E dyn [GPa] G dyn [GPa] A B C Tabelle 1: Elastische Konstanten von drei gebrannten basischen Feuerfeststeinen

7 3.2 Elastische Konstanten bei erhöhter Temperatur Durch die Ankopplung der Ultraschallköpfe mittels Korundröhrchen konnten die Dehnresonanzfrequenz und die Torsionsresonanzfrequenz bis zu 1500 C gleichzeitig an einer Probe gemessen werden. Für die Probe A erhielt man dabei folgendes Ergebnis: Dynamische Messung A Dynamische Messung A E dyn [GPa] 100,00 80,00 60,00 40,00 20,00 0, Temp. [ C] G dyn [GPa] 50,0 40,0 30,0 20,0 10,0 0, Temp. [ C] Abb. 7: Messung von E dyn und G dyn bis 1500 C Messergebnisse für die Ermittlung des statischen Elastizitätsmoduls bis zu 1500 C liegen noch nicht vor. Die in 2.4 beschriebene und in Abb. 6a, 6b gezeigte Messanordnung ist bei Redaktionsschluss der Arbeit noch in Erprobung; es liegen daher noch keine endgültigen Messergebnisse vor. Literaturverzeichnis [1] DIN : Prüfverfahren für Beton- Bestimmung des statischen Elastizitätsmoduls. [2] ÖNORM B 3303: Betonprüfung. [3] EN 993-5: Bestimmung der Kaltdruckfestigkeit. [4] EN 993-6: Bestimmung der Biegefestigkeit bei Raumtemperatur. [5] EN 993-7: Bestimmung der Biegefestigkeit bei erhöhter Temperatur. [6] Tuma, S., Schrempf, S., Illiewich, J.: Bestimmung des Elastizitätsmoduls von geformten Baustoffen im Druck- und Biegezugversuch. BHM 3 (1999), [7] DIN 51915: Prüfung von Kohlenstoffmaterialien. Bestimmung des dynamischen Elastizitätsmoduls nach dem Resonanzverfahren. [8] Waldhans, T.: Messung des Elastizitätsmoduls an feuerfesten basischen Steinen bis zu hohen Temperaturen mittels Resonanzfrequenz. Diplomarbeit an der Montanuniversität Leoben (1988)