CHEMISCHE ANALYSE VON SILIKATGESTEINEN Bestimmung des Chlorids. CHEMICAL ANALYSIS CIDIHKATHHX ITOPOl

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1 OK 552.1: : Fachbereichstandard CHEMISCHE ANALYSE VON SILIKATGESTEINEN Bestimmung des Chlorids Juni JG\: Blatt 23 Gruppe?16 XMWNECKHß AHAJIH3 CHEMICAL ANALYSIS CIDIHKATHHX ITOPOl OF SILICATE ROCKS Orrpe~eneHHe xnoph~a Determination of chloride Zur Anwendung empfohlen D 1 e s e r S t a n d a r d g i 1 t für die Bestimmung von Chlorid bei Gehalten kleiner als 1% Cl mit Silbernitrat nach einem Sinter-Aufschluß in salpetersaurer Lösung durch potentiometrische Titration. Prüfgeräte Bürette S 10/0,02 A TGL Halbmikro-Tropfer B - TGL Ggl 941 TGL 7209 Hohes Becherglas 100 mit Ausguß TGL Jenaer Analysentrichter Niedriges Becherglas 250 TGL Uhrglasschale A 75 TGL Bl. 8- Ggl 490 U-Stück aus Glas Vollpipette 200 A TGL Weithals-Meßkolben NS-B2A 2000 In - TGL Bl. 6 - Ggl 490 Weithals-Meßkolben NS-B2A 1000 In - TGL Bl. 6 - Ggl 490 Fortsetzung Seite 2 bis 5 r- <X> <Xl '-/ "' Verantwortlich: Zentrales Geologisches Institut, Berlin Bestaflgt: 2 6. J!lni 1970 Staatssekretariat für Geologie, Berlin L r.a1s1e11e f. Standardisierung

2 Seite 2 TGL Blatt 23 Weithals-Standflasche 50 ml mit Gummistopfen Achat-Reibschale mit Pistill Analysenwaage, Meßbereich 0,1 mg bis 200 g Gerät für Potentialmessung Heizplatte Kalomelelektrode Magnetrührgerät und mit Glas umkleidete Magnetrührer Muffelofen bis 1000 c Papierfilter ,5 cm Durchmesser TGL 9935 Präzisionswaage, Meßbereich 5 mg bis 500 g Silberblech ca. 150 mm x 10 mm x 1 mm Tiegel 340 TGL 9318 KER 710 Meßkette Ag/ Ag+ / ges. KNOJ / ges. KCl, Hg 2 Cl 2 / Hg An das Silberblech ist ein Kabelanschluß zu montieren; diese Silberelektrode dient als Meßelektrode. Die Kalomelelektrode als Bezugselektrode ist in Verbindung mit einer Salzbrücke (U-Stück) zu verwenden. Beide Schenkel sind mit Filterpapier zu verschließen, und die Salzbrücke ist mit gesättigter Kaliumnitrat-Lösung und festem Kaliumnitrat zu füllen. Der eine Schenkel taucht mit der Bezugselektrode durch einen 2mal durchbohrten Gummistopfen in die Weithalsstandflasche, in der sich gesättigte Kaliumnitratlösung und eine 2 cm hohe Schicht festes Kaliumnitrat als Bodenkörper befinden. Der andere Schenkel taucht mit der Meßelektrode in das Titrationsgefäß.

3 TGL Blatt 23 Seite 3 Reagenzien Bidestilliertes Wasser Kaliumnitrat KN0 3 Magnesiurnkarbonat Mgco 3 Methylorange c 14 H 14 o! 3 SNa,0,04'%ig in Wasser gelöst Natriümkarbonat Na 2 co 3 Salpetersäure HNo 3, Dichte 1,200 (ca. 33%ig, ca. 6,J M) Silbernitrat AgNo 3 Zinkoxid ZnO Na tri umkarbonat-zinkoxid-magnesi umkarbona t-gemisch.natriur11karbow:it, Zinkoxid, Magnesi umkarbonat sind im Verhältnis 7 : 2 : 1 zu vermischen. 0,05 N Silbernitrat-Lösung Der Inhalt einer 0,1 N Silbernitrat-Bezugstiter-Arnpulle ist in einen 2000-ml-Meßkolben zu spülen und mit Wasser bis zur Marke aufzufüllen. 0,01 N Silbernitrat-Lösung 200 ml der 0,05 N Silbernitrat-Lösung sind in einem 1000-ml Meßkolben mit Wasser bis zur Marke zu verdünnen. Durchführung In eine Achat-Reibschale sind 4 g Natriumkarbon~t-Zinkoxid Magnesiurnkarbonat-Gemisch und 2 g von der lufttrockenen Analysenprobe - Korngröße< 0,04 mm - einzuwägen. Die Substanzen sind mit einem Pistill zu vermischen. Die Mischung ist in einen Sinterkorundtiegel zu überführen und Reibschale und Pistill sind mit 0,5 g Natriumkarbonat-Zinkoxid Magnesiumkarbonat-Gemisch abzuspülen. Mit diesem Gemisch ist

4 Seite 4 TGL Blatt 23 eine Decke auf der Mischung zu bilden. Eine Blindanalyse mit 4,5 g Natriumkarbonat-Zinkoxid-Magnesiumkarbonat-Gemisch wird nach dem gleichen Analysengang gleichzeitig durchgeführt. Der Tiegel ist unbedeckt in einen kalten Muffelofen zu stellen, auf 725 c zu erhitzen und der Inhalt 2 h lang bei dieser Temperatur zu sintern. Nach dem Abkühlen des Tiegels ist die Aufschlußmasse quantitativ in ein 250-ml-Becherglas zu kippen, mit 100 ml heißem Wasser zu übergießen und das Becherglas mit einem Uhrglas bedeckt auf eine heiße Heizplatte zu stellen. Nach 30 min ist das Uhrglas abzunehmen und mit heißem Wasser abzuspritzen. Dann ist durch ein Filter in einem Jenaer Analysentrichter in ein mit Uhrglas bedecktes 250-ml-Becherglas zu filtrieren. Zunächst ist die überstehende Lösung durch das Filter zu gießen, dann ist der Rückstand mit 15 ml heißem Wasser aufzuschlämmen, man läßt absetzen, gießt die Lösung durch das Filter und wiederholt diesen Vorgang noch einmal. Das Filter ist vom Filterrand her 2~al mit heißem Wasser zu waschen. Dann ist die Hauptmenge des Rückstandes auf das Filter zu bringen und noch einmal zu waschen. Das Filtrat ist gegen 2 Tropfen Methylorange mit 6 M Salpetersäure zu neutralisieren und anschließend ist ein Überschuß von 2 Tropfen Salpetersäure zuzusetzen. Das Becherglas, noch mit dem Uhrglas bedeckt, ist auf eine heiße Heizplatte zu stellen. Nach dem Aufhören der Kohlendioxidentwicklung ist das Uhrglas abzunehmen, mit heißem Wasser abzuspritzen und der Inhalt des Becherglases ist bis auf 50 ml einzudampfen und Ln ein 100-ml Becherglas zu überführen. Nach Abkühlen auf Zimmertemperatur sind die Kabel der Meßelektrode und der Bezugselektrode an das Gerät zur Potentialmessung anzuschließen. Dann sind die Meßelektrode und der Schenkel der Salzbrücke in das Becherglas einzubringen. Nun ist mit Silbernitrat-Lösung zu titrieren. Zugesetzt werden 0,20 ml Silbernitrat-Lösung und nach jedem Zusatz wird die Potentialänderung gemessen bis zum größten Potentialsprung.

5 TGL Blatt 23 Seite > Beträgt der Verbrauch an 0,01 N Silbernitrat-Lösung mehr als 5 ml, dann ist es zulässig, mit 0,05 N Silbernitrat zu arbeiten. Jede 10. Analyse ist als Doppelbestimmung auszuführen. Berechnung Die Berechnung erfolgt durch graphische Auswertung nach S. KILPI oder durch rechnerische Interpolation nach F.L. HAHN. Wiederholstreubereich Der Wiederholstreubereich bei Parallelbestimmungen darf + 0,005 % absolut nicht überschreiten. Prüfprotokoll Im Prüfprotokoll sind unter Angabe dieses Standards anzugeben: Bezeichnung der Probe Gehalt an Chlorid, Cl, in % auf 2 Dezimalen gerundet Prüf er Datum' Hinweise Probenvorbereitung siehe TGL Blatt 1, Chemische Analyse von Silikatgesteinen, Übersicht - Generelle Forderungen. Eine 2. Variante, Chlorid-Bestimmung nach einem Pyrolyse-Aufschluß durch Messung des pcl-wertes mit einer Membranelektrode, ist in Vorbereitung. KILPI, S. und HAHN, F.L. in: MIKA, Josef: Die Methoden der Mikroanalyse. Zweite umgearbeitete und erweiterte Auflage. Die chemische Analyse, Band 42. Ferdinand-Enke-Verlag Stuttgart 1958.