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1 OK : Fachbereichstandurf:I Februar 970 CHEMISCHE ANALYSE VON SILIKATGESTEINEN Photometrische Bestimmung von Mangan(II)-oxid TG\ Bla-:.t 0 Gruppe-2f J' XHJmtl~!GUI AH.AJUl.:, l CHEMICAL ANALYSI~ CHJIHKATH!iX!IOP0 OF SILICATE ROCKS \I>OTOMeTpwrncKoe onpe.teehe Photometri c determina ttor, OKl!CI! :uaprahua of manganese(ii)-oxiä"'.. Verbindlich ab: C D i e s e ~ S t a n d a r d g j t filr die Bestimmung von Mangan( II )-oxid bei Gehalten kleiner 2ls 2% MnO. Die I;e- stimmung erfolgt in Gegenwart von Silbernitrat mit Ka.iumperjodat in schwefelsaurem, phosphoraaurem Mediun;. i Prilf~eräte Bürette S 25 / 0,05 A TGL Exsikkator 50 TGL 8204 Halbmikro-Tropfer B TGL 40-34, Geräteglas 94 TGL 7902 MeBpipette 0 x 0, A TGL 9~ Meßzylinder B 500 TGL 40-30~ Meßzylinder B 25 TGL Niedriges Becherglas 50 TGL 0-233~ Vollpipette 00 A TGL 992 Vollpipette 25 A TGL 992 Weithals-KeBkolben A 000 In TGL 790, Geräteglas 460 l'gl 7209 Weithals-lfeßkolben A 00 In TGL 790, Ge:räteglas 460 TGL 7209 Alla lysemraage, Meßbereich O, mg bis 200 g Fortsetzung Seite 2 bis Verantwortlich: Zentrales Geologisches Institut, Berlin.._.?

2 Sete 2 TGL Blatt 0 Brenner.,,,. C 3 vernickelt TGL ~felofen bis 000 c Photometer oder Kolorimeter Platintiegel 30 oder 40 ml mit Deckel TGL 3047 Wasserbad Reagenzien Kaliumperjodat KJ0 4, z.a. Jlangan(II)-aulfat nso 4 4 f:!o, z.a. Perchlorsäure HC0, z.a., Dichte,539 {6~ig; ca. 9 M) 4 Phosphorsäure H P0, 3 4 z.a., Dichte,689 (8~ig; ca. 4 M) Salpetereäurc'Hllo, z.a., Dichte,395 (64%ig; ca. 4 II) 3 z.a., Dichte,84 (96%ig; ca. 8 M) z.a., 5%ig in Wasser gelöst Schwefelsäure H 2 so 4, Silbernitrat AgNo,, llangan(ii)-löaung 3,45 g llangan(ii)-sulfat sind in Wasser unter Zusatz von 0 ml Schwefelsäure in einem 000-ml-Jleßkolben zu lösen und mit Wasser bis zur Marke aufzufilllen. ml der Lösung enthält ca. mg JlnO. 25 ml dieser Lösung sind in einem gewogenen Platintiegel einzudampfen und die ilberschüaatge Schwefelsäure ist durch Erhitzen mit fächelnder Flamme zu vertreiben. Danach ist der RilckBtand bei 500 c ± 25 grd h lang zu erhitzen. Das waeserfreie Mangansulfat ist im bedeckten Tiegel zu wägen und aus der Auewaage ist der Gehalt an MnO/ml zu berechnen. Mangan(II)-Vergleichslösung 00 ml der Mangan(II)-Lösung sind in einem 000-ml-Meßkolben mit Wasser bis zur Marke zu verdünnen. al der Lösung enthält ca. 00 /ug MnO.

3 ral Blatt 0 Seite J Perchlorsäure-Salpetersäure-Gemisch 50 ml Perchlorsäure sind in einen 00-ml-Meßkolben zu geben, und mit Salpetersäure ist bis zur Marke aufzufüllen. Schwefelsäure-Phosphorsäure-Gemisch 500 ml Schwefelsäure sind in einen 000-ml-Meßkolben zu geben und mit Phosphorsäure ist bis zur Marke aufzufüllen. Durchführung Aufnahme der Vergleichskurve Mit steigenden Mengen :Mangan(II)-oxid in Form de~ llangan(ii) V~rgleichslBeung sind die Ansätze für die Aufstellung der Vergleichskurve vorzubereiten:,0; J,O; 5,0; 7,0; 9,0;,0; 3,0.; 5,0; 7,0 und 20 ml sind aus einer Bürette in 50-ml Bechergläser abzulassen. Anschließend ist mit Wasser auf 40 ml zu verdünnen, 5 ml Schwefelsäure-Phosphorsäure-Gemisch sind zuzusetzen, 0 Tropfen SilbernitratlBeung und o,j g Kaliumperjodat. Danach ist J bis 5 min lang zu kochen, in 00-ml-Meßkolben überiuspülen und bis zur Marke aufzufüllen. Es sind drei derartige Ansätze zu messen, und aus den jeweiligen Mittelwerten ist die Vergleichskurve zu zeichnen. Eine BlindlBeung (ohne Mangan) ist in gleicher Weise anzusetzen. Messung im Spekol Wird die Messung im Spekol durchgeführt, dann erfolgt sie in Küvetten von cm Schichtdicke bei 525 nm. Ansatz von AnalysenlHeungen Für die Bestimmung des Mangan(II)-oxid-Gehaltee von 0,2 bis 2% sind 25 ml vom Hauptfiltrat und vom Haupttiltrat der Blindanalyse - nach TGL Blatt 6, Chemische Analyse von Silikatgeeteinen, Bestimnung der Kieselsäure und Gewinnung des Hauptfiltrates - in 50-ml-Bechergläser abzupipettieren

4 Seite 4 TGL Blatt 0 und ist 3 ml Schwefelsäure zuzusetzen. Die Lösung ist bis auf ml abzurauchen, Dann läßt man AbkUblen bis keine SO~-Webel mehr entweichen, gibt 4 Tropfen Perchlorsäure-Salpete;säure Gemisch zu und erwärmt wieder bis zur völligen Zerstörung der organischen Substanz. Event~ell müssen dazu weitere 4 Tropfen des Säuregemisches hinzugefügt werden. Danach ist zur Trockne abzurauchen. Mit 5 ml Schwefelsäure-Phosphorsäure-Gemisch ist der Rückstand aufzunehmen, 20 ml Wasser sind zuzusetzen und es ist so l~nge zu kochen, bis sich alles gelöst hat, Dann läßt man auf etwa 60 c abldlhlen, gibt 40 ml Wasser, 0 Tropfen Silbernitratlösung und O,J g Kaliumperjodat hinzu. Anschließend ist 3 bis 5 min lang zu kochen, in einen 00-ml-Meßkolben UberzuepU~en und bis zur Marke aufzufüllen. Es ist gegen den Analysenblindansatz zu messen. Der Mangangehalt der Analysenlösung ist aus der Vergleichskurve abzulesen. Liegen die Mangan(II)-oxid-Gehalte unter 0,2%, 4ann besteht die Möglichkeit, mit Schichtdicken größer cm zu arbeiten. Bei Benutzlll'.lg von Kolorimetern oder Photometern ~nderer Bauart gilt in bezug auf Vergleich und Messung das beschriebene Prinzip. Es sind aber dabei die apparativen Besonderheiten zu berücksichtigen. Werden Filtergeräte eingesetzt, dann ist unter Verwendung von Grünfiltern (50 bis 540 nm) zu messen. Jede 0, Analyse ist als Doppelbestimmung auszufuhren. Berechnung MnO m X t X x 000 x t in ~ Hierin bedeuten: m aus der Vergleichskurve entnommene /ug MnO B Einwaage in g t Auffüllungefaktor Wiederholetreubereich Der Wiederholstreubereich bei Parallelbestimmungen darf folgende Höchst.erte nicht Uberschreiten

5 TGL Blatt 0 Seite 5 Bei Gehalten von 0 0 bis ~ ± 0,05 f absolut bei Gehalten von bia,0 ~ ± 0,02 ~absolut Prutprotokoll Im PrUfprotokoll sind unter Angebe dieses Standards arusugeben Bezeichnung der Probe Gehalt an Kangen(II)-oxid, 'MDO, in~ bei Gehalten unter ~ auf 2 Dezimalen, bei Gehalten Uber ~ auf Dezimale gerundet PrUter Datum Hinweise Braatz für TGL Blatt 0 Ausg Änderungen gegenüber Ausg ethode gestrichen. Probenvorbereitung siehe TGL Blatt, Chemische Analyse von Silikatgesteinen, Uberaicht - Generelle Porderungen.