JUSTUS-LIEBIG- UNIVERSITÄT GIESSEN. Institut für Didaktik der Chemie. Experimente im Halbmikromaßstab mit dem Minilabor

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1 JUSTUS-LIEBIG- UNIVERSITÄT GIESSEN Experimente im Halbmikromaßstab mit dem Minilabor Zusammengestellt und bearbeitet von Heiko Barth, Januar 2002

2 Das Minilabor 2 Das Minilabor ist ein Gerätesystem, dass mit der Mikrotechnik aus der Forschung zu vergleichen ist. Bei der Erforschung von Naturstoffen mußte mit geringen Substanzmengen gearbeitet werden, was dazu führte, dass man auch kleinere Geräte entwickeln mußte, um den Substanzverlust beim Experimentieren so gering wie möglich zu halten. Die Einführung der Halbmikrotechnik in der Schule hatte sicherlich andere Gründe. Hier spielten vor allem finanzielle Gründe eine Rolle. Schon Anfang des Jahrhunderts waren die finanziellen Mittel in Schulen knapp und deshalb wurde nach Wegen gesucht den Chemikalienverbrauch beim Experimentieren so gering wie möglich zu halten. Die anfangs verwendeten Geräte waren einfach nur stark verkleinerte Abbildungen der herkömmlichen Makrogeräte. Das von Professor SCHALLIES entwickelte Minilabor hingegen baut auf einem anderen Konzept auf, welches weitere Vorteile in der Handhabung bringt. Die Geräte werden durch Schraubkupplungen miteinander verbunden, was den Umgang sehr erleichtert. Schraubverschlüsse sind jedem Schüler aus dem Alltag bekannt, es fällt daher sehr leicht die unterschiedlichsten Apparaturen mit dem Minilabor aufzubauen. Beim Aufbau entstehen keine Spannungen, wie sie etwa bei Schliffgeräten auftreten können. Die Apparaturen des Minilabors sind zudem selbsttragend. Es reicht, sie an einer Stelle zu fixieren. Schliffgeräte müssen üblicherweise an mehreren Stellen mit Hilfe von Stativen und Klemmen fixiert werden. Das erfordert eine Menge Übung und Zeit, was Schülerexperimente stark behindern kann. Mit dem Minilabor können alle chemischen Arbeitstechniken durchgeführt werden. Ihre Verwendung verlangt also keine Einschränkungen gegenüber den herkömmlichen Laborgeräten. Durch das kleine Volumen der Geräte müssen nur geringe Substanzmengen eingesetzt werden. Dadurch sind die bei den Versuchen entstehenden Abfallmengen auch sehr gering, was die gerade an Schulen schwierige Entsorgung erleichtert. Kleine Substanzmengen verringern auch die Gefahr beim Experimentieren. Es können daher auch Versuche mit Gefahrstoffen sicher durchgeführt werden. Weiterhin wird die Reaktionszeit herabgesetzt. Kleine Substanzmengen lassen sich wesentlich schneller erhitzen und abkühlen. Das Erhitzen der Reaktionsmischungen erfolgt in einem Thermoblock auf einer Heizplatte. Der Einsatz offener Flammen ist unnötig. Eine weitere Gefahrenquelle wird damit ausgeschlossen. Das Minilabor wird in einem Koffer ausgeliefert, in dem die folgenden Geräte enthalten sind: Reaktionsgefäß 24 ml Reaktionsgefäß 24 ml mit Seitenarm 45 Reaktionsgefäß 24 ml mit Seitenarm 90 Reaktionsgefäß 4 ml Absperrhahn Tropftrichter Gebogenes Glasrohr 90 Gebogenes Glasrohr 45 T-Stück Y-Stück

3 3 Gewinderohr Gewinderohr mit Seitenarm 90 Kühlermantel Refluxrohr groß Refluxrohr klein Thermometer Die Glasgeräte sind aus Borosilikatglas gefertigt. Sie besitzen eine hohe chemische und thermische Beständigkeit. Arbeiten mit Druck oder Unterdruck sind aufgrund ihrer mechanischen Stabilität ebenfalls möglich. Schraubkupplung 13/13 Schraubkupplung 13/20 Schraubkupplung 20/20 Adapterkupplung 13 Adapterkupplung 20 Schraublochkappe 13 Schraubkappe 20 Schlaucholive Mit Hilfe der Schraubkupplungen werden die einzelnen Geräte miteinander verbunden. Die Kupplungen sind an den Stellen, wo sie mit Chemikalien in Kontakt kommen, aus Teflon gefertigt. Adapterkupplungen ermöglichen die Integration von herkömmlichem Glasrohr im Minilabor. Auch kann man mit ihrer Hilfe ein Thermometer in die Apparatur einbauen.

4 4 Die Geräte des Minilabors sind vielseitig verwendbar. Oft gibt es mehrere Möglichkeiten, eine Apparatur für eine bestimmte Arbeitstechnik aufzubauen. Es besteht also die Möglichkeit, dem Schüler die Entwicklung einer Apparatur zu überlassen. Das führt zu selbständigem Arbeiten, fördert die Kreativität und weckt das Interesse am Experimentieren. Die verschieden Möglichkeiten, eine Apparatur aufzubauen, wird am Beispiel der Destillation gezeigt: Mit diesen Apparaturen wird man den Anforderungen von Destillationen verschiedenster Art gerecht. Bei Flüssigkeiten mit einem hohen Siedepunkt ist es günstiger den Weg des Dampfes so kurz wie möglich zu halten. Dies verhindert ein zu schnelles Abkühlen. Bei der Destillation eines Ethanol/Wasser-Gemisches ist aber ein gewisser Rückfluß durchaus erwünscht, um eine bessere Trennung zu erreichen. Für eine solche Destillation wählt man besser eine Apparatur mit einer längeren Strecke für den Dampf. Der Einsatz einer Wasserkühlung ist aufgrund der kleinen Substanzmengen nicht immer erforderlich. Oft reicht eine Luftkühlung zum Kondensieren der Dämpfe aus. Lit.: 1, 2

5 Sicherheitshinweise 5 R- und S-Sätze von den im Skript enthaltenen Edukten und Produkten: Aceton R-Sätze: S-Sätze: Acetylsalicylsäure R-Sätze: 22 S-Sätze: --- Bromwasser (w=1-5 %) R-Sätze: /38 S-Sätze: 7/9-26 Calciumcarbid R-Sätze: 15 S-Sätze: Calciumhydroxid R-Sätze: 41 S-Sätze: Chlor R-Sätze: 23-36/37/38-50 S-Sätze: ,2-Dibromethan R-Sätze: 45-23/24/25-36/37/38-51/53 S-Sätze: Leichtentzündlich [F] Reizend [Xi] Leichtentzündlich. Reizt die Augen. Wiederholter Kontakt kann zu spröder oder rissiger Haut führen. Dämpfe können Schläfrigkeit und Benommenheit verursachen. Behälter an einem gut gelüfteten Ort aufbewahren. Von Zündquellen fernhalten Nicht rauchen. Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren. Gesundheitsschädlich [Xn] Gesundheitsschädlich beim Verschlucken. Giftig [T] Reizend [Xi] Giftig beim Einatmen. Giftig bei Berührung mit der Haut. Reizt die Augen und die Haut. Behälter dicht geschlossen an einem gut gelüfteten Ort aufbewahren. Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren. Leichtentzündlich [F] Reagiert mit Wasser unter Bildung leicht entzündlicher Gase. Behälter trocken halten. Zum Löschen Sand, kein Wasser verwenden. Reizend [Xi] Gefahr ernster Augenschäden. Staub nicht einatmen. Berührung mit der Haut vermeiden. Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren. Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen. Giftig [T] Umweltgefährlich [N] Giftig beim Einatmen. Reizt die Augen, Atmungsorgane und die Haut. Sehr giftig für Wasserorganismen. Behälter an einem gut gelüfteten Ort aufbewahren. Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehen (wenn möglich dieses Etikett vorzeigen). Freisetzung in die Umwelt vermeiden. Besondere Anweisungen einholen / Sicherheitsdatenblatt zu Rate ziehen. Giftig [T] Umweltgefährlich [N] Kann Krebs erzeugen. Giftig beim Einatmen, Verschlucken und Berührung mit der Haut. Giftig für Wasserorganismen, kann in Gewässern längerfristig schädliche Wirkungen haben. Exposition vermeiden vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen. Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehen (wenn möglich dieses Etikett vorzeigen). Freisetzung in die Umwelt vermeiden. Besondere Anweisungen einholen/sicherheitsdatenblatt zu Rate ziehen.

6 6 Essigsäureanhydrid R-Sätze: 10-20/22-34 S-Sätze: 26-36/37/39-45 Ethanol R-Sätze: 11 S-Sätze: 7-16 Ätzend [C] Entzündlich. Gesundheitsschädlich beim Einatmen und Verschlucken. Verursacht Verätzungen. Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren. Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung, Schutzhandschuhe und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen. Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehen (wenn möglich dieses Etikett vorzeigen). Leichtentzündlich [F] Leichtentzündlich. Behälter dicht geschlossen halten. Von Zündquellen fernhalten Nicht rauchen. Ethin Hochentzündlich [F + ] R-Sätze: Beim Erwärmen explosionsfähig. Mit und ohne Luft explosionsfähig. Hochentzündlich. S-Sätze: Behälter an einem gut gelüfteten Ort aufbewahren. Von Zündquellen fernhalten Nicht rauchen. Maßnahmen gegen elektrostatische Aufladungen treffen. Kaliumpermanganat R-Sätze: /53 S-Sätze: Brandfördernd [O] Gesundheitsschädlich [Xn] Umweltgefährlich [N] Feuergefahr bei Berührung mit brennbaren Stoffen. Gesundheitsschädlich beim Verschlucken. Sehr giftig für Wasserorganismen, kann in Gewässern längerfristig schädliche Wirkungen haben. Dieser Stoff und sein Behälter sind als gefährlicher Abfall zu entsorgen. Freisetzung in die Umwelt vermeiden. Besondere Anweisungen einholen / Sicherheitsdatenblatt zu Rate ziehen. Kupfersulfat Pentahydrat Gesundheitsschädlich [Xn] Umweltgefährlich [N] R-Sätze: 22-36/38-50/53 Gesundheitsschädlich beim Verschlucken. Reizt die Augen und die Haut. Sehr giftig für Wasserorganismen, kann in Gewässern längerfristig schädliche Wirkungen haben. S-Sätze: Staub nicht einatmen. Dieser Stoff und sein Behälter sind als gefährlicher Abfall zu entsorgen. Freisetzung in die Umwelt vermeiden. Besondere Anweisungen einholen / Sicherheitsdatenblatt zu Rate ziehen. Lithium Leichtentzündlich [F] Ätzend [C] R-Sätze: 14/15-34 Reagiert heftig mit Wasser unter Bildung hochentzündlicher Gase. Verursacht Verätzungen. S-Sätze: Behälter trocken halten. Zum Löschen Metallbrandpulver verwenden kein Wasser verwenden. Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehen (wenn möglich dieses Etikett vorzeigen). Lithiumhydroxid R-Sätze: 35 S-Sätze: 26-36/37/39-45 Ätzend [C] Verursacht schwere Verätzungen. Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren. Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung, Schutzhandschuhe und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen. Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehenn (wenn möglich dieses Etikett vorzeigen).

7 7 Petrolether Leichtentzündlich [F] Gesundheitsschädlich [Xn] R-Sätze: 11-52/53-65 Leichtentzündlich. Schädlich für Wasserorganismen, kann in Gewässern längerfristig schädliche Wirkungen haben. Gesundheitsschädlich: Kann beim Verschlucken Lungenschäden verursachen. S-Sätze: Behälter an einem gut gelüfteten Ort aufbewahren. Von Zündquellen fernhalten Nicht rauchen. Dampf nicht einatmen. Berührung mit der Haut vermeiden. Maßnahmen gegen elektrostatische Aufladungen treffen. Bei Verschlucken kein Erbrechen herbeiführen. Sofort ärztlichen Rat einholen und Verpackung oder dieses Etikett vorzeigen. Phenolphthaleinlösung in Ethanol R-Sätze: 11 S-Sätze: 7-16 Phosphorsäure R-Sätze: 34 S-Sätze: 26-36/37/39-45 Salicylsäure R-Sätze: 22-37/38-41 S-Sätze: Leichtentzündlich [F] Leichtentzündlich. Behälter dicht geschlossen halten. Von Zündquellen fernhalten Nicht rauchen. Ätzend [C] Verursacht Verätzungen. Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren. Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung, Schutzhandschuhe und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen. Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehen (wenn möglich dieses Etikett vorzeigen). Gesundheitsschädlich [Xn] Gesundheitsschädlich beim Verschlucken. Reizt die Atmungsorgane und die Haut. Gefahr ernster Augenschäden. Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren. Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen. Wasserstoff Hochentzündlich [F + ] R-Sätze: 12 Hochentzündlich. S-Sätze: Behälter an einem gut gelüfteten Ort aufbewahren. Von Zündquellen fernhalten Nicht rauchen. Maßnahmen gegen elektrostatische Aufladungen treffen. Lit.: 4

8 Herstellen und Nachweisen von Wasserstoff 8 1 Thermoblock oder Metallplatte mit Magnetklammer, 1 Reaktionsgefäß mit seitlichem Ansatz ml, 2 Reaktionsgefäße 24 ml, 1 Schraubkupplung 20/20, 1 Adapterkupplung 13 mm, 1 Tropftrichter, 1 Feuerzeug, 1 Pinzette Lithium [F, C], Phenolphthaleinlösung [F], Wasser = Auf ein Reaktionsgefäß mit seitlichem Ansatz eine Schraubkupplung schrauben. = Den Tropftrichter mit einer Adapterkupplung 13 mm versehen und auf den seitlichen Ansatz des Reaktionsgefäßes schrauben. = Den Tropftrichter mit Wasser füllen, das mit Phenolphthaleinlösung versetzt ist. = In das Reaktionsgefäß ein linsengroßes Stück Lithium geben. = Auf die Schraubkupplung des Reaktionsgefäßes ein Reaktionsgefäß locker aufsetzen (nicht aufschrauben!). VORSICHT, die Apparatur darf nicht gasdicht sein. = Durch den Tropftrichter Wasser zutropfen lassen. Knallgasprobe: = Das aufgesetzte Reaktionsgefäß abnehmen (durch ein weiteres ersetzen) und mit dem Daumen verschließen (Öffnung immer nach unten gerichtet). = Die Öffnung in einer Flamme nach oben drehen. Die Lithiumhydroxidlösung neutralisieren und verwerfen. Lit.: 2 Herstellen und Nachweisen von Ethin 1 Thermoblock (oder Metallplatte mit Magnetklammer), 1 Reaktionsgefäß mit seitlichem Ansatz ml, 2 Gewinderohre, 2 Schraubkupplungen 20/20, 2 PTFE-Filterträger, 1 PTFE-Membran, 1 Filterpapier, 1 Adapterkupplung 13 mm, 1 Tropftrichter 1 Pulvertrichter 1 Spatellöffel Calciumcarbid [F], Bromwasser [T, Xi], Wasser Aktivkohle = Einen halben Spatellöffel Calciumcarbid in das Reaktionsgefäß geben. = In eine Schraubkupplung einen PTFE-Filterträger mit PTFE-Membran legen und ein Gewinderohr aufschrauben. Gewinderohr mit Bromwasser (etwa 2 cm hoch, gelb gefärbt) füllen und auf das Reaktiongefäß schrauben. = In eine weitere Schraubkupplung einen PTFE-Filterträger und ein Filterpapier legen, ein Gewinderohr aufschrauben und mit Aktivkohle befüllen (etwa 3 cm hoch). Das Gewinderohr auf die Apparatur schrauben.

9 9 = Einen Tropftrichter mit einer Adapterkupplung versehen und mit etwa 2 ml Wasser gefüllt auf den seitlichen Ansatz des Reaktionsgefäßes schrauben. = Das Wasser langsam auf das Calciumcarbid tropfen. Calciumhydroxidlösung neutralisieren und verwerfen. Die entfärbte Bromwasserlösung im Behälter für organische Lösungsmittel sammeln. Lit.: 2 Herstellung und bleichende Wirkung von Chlor 1 Reaktionsgefäß mit seitlichem Ansatz ml, 1 Tropftrichter, 1 Adapterkupplung 13 mm, 2 Schraubkupplungen 20/20, 2 Gewinderohre, 2 PTFE-Filterträger, 1 Filterpapier, 2 Magnetklammern, 1 Metallplatte, 1 Spatellöffel, 1 Pipette, 1 Pulvertrichter Kaliumpermanganat [O, Xn, N], konz. Salzsäure [C], Aktivkohle gekörnt, 2 Filterpapierstreifen mit Methylrotlösung getränkt (Methylrotlösung 0,1%ig in Ethanol [F]) Einen halben Spatellöffel (ca. 0,5 g) Kaliumpermanganat in das Reaktionsrohr mit seitlichem Ansatz geben. PTFE-Filterträger in Schraubkupplung einlegen und Gewinderohr aufschrauben. Gefärbten Papierstreifen in das Gewinderohr geben und auf das Reaktionsgefäß aufschrauben. Reaktionsgefäß mit Magnetklammer an der Metallplatte fixieren. In die zweite Schraubkupplung PTFE-Filterträger mit Filterpapier legen und das zweite Gewinderohr aufschrauben. Durch den Pulvertrichter etwa 3 cm hoch Aktivkohle in das zweite Gewinderohr geben. Einen gefärbten Papierstreifen auf die Aktivkohle geben. Gewinderohr mit Aktivkohle auf die Apparatur schrauben und mit einer weiteren Magnetklammer fixieren. In den Tropftrichter mit Adapterkupplung etwa 1-2 ml Salzsäure einfüllen und mit Schraubdeckel verschließen. Tropftrichter auf den seitlichen Ansatz des Reaktionsgefäßes schrauben und den Schraubdeckel lockern. Salzsäure vorsichtig zu dem Kaliumpermanganat tropfen. Nach 5-10 Minuten die beiden Filterpapierstreifen vergleichend betrachten. Die Apparatur unter einem Abzug auseinanderbauen. 2MnO + 10Cl + 16H Den Reaktionsansatz vorsichtig mit Natronlauge alkalisch machen und in einem Behälter für Kaliumpermanganat-Abfälle sammeln. Lit.: 2 Papierstreifen Aktivkohle Papierstreifen Salzsäure Kaliumpermanganat 2Mn + 8H O + 5Cl

10 MIN-MA X Memor y ON/OFF Cle ar Experimente im Halbmikromaßstab mit dem Minilabor Untersuchen von blauem Kupfersulfat 10 Glasrohr (l= 30 cm, d= 7 mm), Dreikantfeile, feuerfeste Unterlage, Bunsenbrenner, Trichter mit passendem Schlauchstück (l= 3 cm), Pfeifenreiniger, Reaktionsgefäß 24 ml mit seitlichem Ansatz 45, Lochstopfen, Adapterkupplung 13 mm, gebogenes Glasrohr (l= 20 cm, d= 6 mm), 2 Thermometer mit Silikonschlauchadapter, Thermoblock, Heizplatte, Pipette, Becherglas 25 ml, Uhrglas (d= 6 cm) Kupfersulfat-Pentahydrat [Xn], Ethanol [F] Bearbeiten des Glasrohres (l= 30 cm, d= 7 mm): = Glasrohr an einer Seite zu einer Spitze ausziehen, auf feuerfester Unterlage abkühlen lassen und an der verjüngten Stelle durchtrennen. = Glasrohr um 90 biegen, so dass man zwei Schenkel von 8 cm Länge erhält, auf feuerfester Unterlage abkühlen lassen. = Glasrohr an der verjüngten Seite zuschmelzen, auf feuerfester Unterlage abkühlen lassen. Untersuchen von Kupfersulfat-Pentahydrat: = Den Trichter mit Hilfe des Schlauchstückes auf die offene Seite des gebogenen Glasrohres aufsetzen und etwa 1-2 g Kupfersulfat-Pentahydrat in das Glasrohr einfüllen. Das Salz muß sich vollständig im zugeschmolzenen Schenkel des Glasrohres befinden. Den offenen Schenkel mit Hilfe eines Pfeifenreinigers gründlich von Salzresten säubern. = Das Glasrohr mit einem Lochstopfen auf das Reaktionsgefäß mit seitlichem Ausgang montieren. Der offene Schenkel des Glasrohres muß fast bis zum Boden des Reaktionsgefäßes eintauchen. = Die Apparatur in den Thermoblock stellen und das Kupfersulfat-Pentahydrat vorsichtig mit dem Brenner erhitzen. = Beobachten. = Wenn keine Flüssigkeit mehr aus dem Salz entweicht, das Erhitzen stoppen. = Das gebogene Glasrohr mit dem Stopfen abnehmen und auf der feuerfesten Unterlage abkühlen lassen. Identifizieren des Kondensates: = Auf das Reaktionsgefäß, in dem die Flüssigkeit einkondensiert ist, mit Hilfe eines Lochstopfens und dem Silikonschlauchadapter ein Thermometer montieren. = An den seitlichen Ansatz des Reaktionsgefäßes mit der Adapterkupplung 13 mm das um 45 gebogene Glasrohr mit dem kurzen Schenkel aufschrauben. = Die Apparatur in den Thermoblock stellen und erhitzen (Blocktemperatur Maximum 170 C). = Wenn die Siedetemperatur konstant bleibt, den Wert ablesen und dokumentieren. = Den zugeschmolzen Schenkel des Glasrohres abtrennen und etwa die Hälfte des nun weißen Kupfersulfates auf ein Uhrglas geben. = Den im Glasrohr verblieben Rest Kupfersulfat mittels Pipette mit Wasser beträufeln. Das Glasrohr dabei in der Hand halten. = Beobachten. = Das Kupfersulfat auf dem Uhrglas mit Ethanol beträufeln. = Vergleichend beobachten und erklären. Kupfersulfat im Behälter für Schwermetallsalzlösungen sammeln oder für spätere Versuche aufbewahren. Lit.: 3 Kupfersulfat-Pentahydrat C

11 Herstellen und Umkristallisieren von Acetylsalicylsäure 11 1 Magnetheizrührer, 1 Thermoblock, 2 Magnetrührstäbchen, 1 Reaktionsgefäß (24 ml), 1 Gewinderohr, 2 Schraubkupplungen (22 mm), 2 Filterpapiere, 1 PTFE-Filterträger, 2 Reaktionsgefäße mit seitlichem Ansatz (45, 24 ml), 1 Schlaucholive, 1 Stopfen, 1 Meßzylinder (10 ml), 1 Pipette, 1 Spatel, 1 Pulvertrichter, 3 Thermometer, 1 Becherglas (100 ml), 1 Wasserstrahlpumpe, 2 Glühröhrchen 2 Schlauchstücke 1 g Salicylsäure [Xn], 2,5 ml Essigsäureanhydrid [C], 1-2 Tr. Phosphorsäure (85 %ig) [C], Wasser, Eis Synthese Filtration = Heizblock auf C vorheizen (Stufe 10). = In dem Reaktionsgefäß mit Magnetrührstäbchen 1g Salicylsäure, 2,5 ml Essigsäureanhydrid und 2-3 Tropfen Phosphorsäure miteinander vermischen. = Ein Gewinderohr mit der Schraubkupplung auf das Reaktionsgefäß schrauben, die Apparatur in den Thermoblock stellen und 15 Minuten unter Rückfluß erhitzen. = Anschließend vorsichtig 1 ml Wasser durch das Gewinderohr zu dem Reaktionsgemisch geben. = Die Apparatur aus dem Thermoblock nehmen und wenn der Essiggeruch nachläßt nochmals 10 ml Wasser durch das Gewinderohr zugeben. = Gewinderohr abschrauben und das Reaktionsgefäß mit einem Stopfen verschließen. = In einem Eisbad die Reaktionsmischung abkühlen bis Acetylsalicylsäure ausfällt. = Auf das Reaktionsgefäß mit der gefällten Acetylsalicylsäure ein Reaktionsgefäß mit seitlichem Ansatz schrauben. In die Schraubkupplung ein PTFE-Filterträger und ein Filterpapier so montieren, dass der Niederschlag bei dem Abfiltrieren in dem Reaktionsgefäß bleibt. = Niederschlag mit Hilfe einer Wasserstrahlpumpe abnutschen. Umkristallisieren: = Den abgenutschten Niederschlag mit 6 ml Wasser versetzen und das Gewinderohr wieder aufschrauben. = Apparatur in den auf 80 C vorgeheizten Thermoblock stellen und solange rühren bis sich die Acetylsalicylsäure gelöst hat. = Apparatur aus dem Block nehmen und langsam abkühlen lassen. = Auskristallisierte Acetylsalicylsäure in einer Filtrationsapparatur abnutschen und in einem Exsikkator über KOH trocknen. Schmelzpunktbestimmung: = Den Thermoblock auf 110 C vorheizen (Stufe 10). = In ein Glühröhrchen etwa 1,5 cm hoch Acetylsalicylsäure einfüllen und ein Thermometer in die Acetylsalicylsäure eintauchen (mit einem Schlauchstück fixieren, damit der Fühler nicht auf den Boden des Glühröhrchens stößt). = Glühröhrchen in den Thermoblock stellen und die Temperatur langsam erhöhen. = Wenn die Acetylsalicylsäure schmilzt die Temperatur ablesen. = (Zum Vergleich ein weiteres Glühröhrchen mit Salicylsäure zur Schmelzpunktbestimmung präparieren.) Restlösungen im Behälter für organische Lösungsmittel sammeln.

12 12 Hinweis: = Salicylsäure: Molare Masse:138,12 g/mol; Schmelzpunkt: C; Löslichkeit in Wasser (20 C): 2 g/l = Acetylsalicylsäure: Molare Masse: 180,15 g/mol; Schmelzpunkt: 136 C; Löslichkeit in Wasser (20 C): 3,0 g/l Lit.: 2 Extraktion und Chromatographie von Brennesselblättern 1 Magnetheizrührer, 1 Magnetrührstäbchen, 1 gebogenes Glasrohr mit durchbohrtem Stopfen (Destille), 1 Thermoblock, 1 Thermometer, 3 Reaktionsgefäße (24 ml), 1 Gewinderohr, 1 Schraubkupplung 20/20, 1 Filterpapier, 1 PTFE-Filterträger, 1 Stopfen 1 Pinzette 1 Meßzylinder (10 ml), 1 Becherglas (100 ml), 1 Bleistift 1 Glaskapillare 1 Becherglas (25 ml) Ethanol [F], Petrolether (Siedebereich C) [F,Xn], Aceton [F], Brennesselkraut (getrocknet), Kieselgel DC Folie 40 x 80 mm Brennesselkraut = Heizblock auf C vorheizen (Stufe 10, ab 95 C Stufe 5-6, bei 110 C Heizung ausschalten). = In das Reaktionsgefäß einen Rührmagneten und 10 ml Ethanol geben. = Ein Gewinderohr mit Schraubkupplung, PTFE-Filterträger und Filterpapier etwa 2-3 cm hoch mit Brennesselkraut befüllen und auf das Reaktionsgefäß schrauben. = Die Apparatur in den vorgeheizten Thermoblock stellen und Ethanol refluxieren lassen. = Wenn sich Ethanol in dem Gewinderohr sammelt, die Apparatur aus dem Block nehmen und in einem Wasserbad abkühlen, damit das Ethanol in das Reaktionsgefäß zurückfließt. = Anschließend erneut refluxieren lassen. = Den Vorgang etwa 3 mal wiederholen, bis das Ethanol kräftig grün gefärbt ist. = Die Apparatur aus dem Block nehmen und das Gewinderohr durch eine Destille (durchbohrter Stopfen mit gebogenem Glasrohr) ersetzen. = Die Destillationsapparatur wieder in den Thermoblock stellen und etwa 4-5 ml Ethanol abdestillieren. Chromatographie: = Von dem eingeengten Extrakt etwas in eine Glaskapillare aufnehmen und auf eine DC-Folie auftragen ( etwa 3 Kapillaren voll / Startlinie auf der Folie mit einem Bleistift kennzeichnen). = Extrakt mit einem Laufmittel Petrolether/Aceton im Verältnis 5/1 laufen lassen. Dazu ein Reaktionsgefäß 2-3 mm hoch mit dem Laufmittel füllen und mit einem Stopfen verschließen. Um den Gasraum mit dem Laufmittel zu sättigen, das Reaktionsgefäß nun kurz schütteln und danach die vorbereitete DC-Folie einlegen. = Wenn die Laufmittelfront etwa 0,5 cm vor dem Ende der DC-Folie angekommen ist, die Folie aus dem Reaktionsgefäß nehmen (Laufmittelfront mit einem Bleistift kennzeichnen). Extraktionslösung verwerfen. Das Laufmittelgemisch für weitere Versuche aufbewahren. Lit.: 2

13 MIN-MAX Memor y ON/OFF Clear Experimente im Halbmikromaßstab mit dem Minilabor Destillation von Rotwein C 13 2 Reaktionsgefäße 24 ml, 1 Gewinderohr, 1 Y-Stück, 1 Kühler (Glasrohr 20 cm), 1 Schraubkupplung 20/20, 1 Schraubkupplung 20/13, 2 Adapterkupplungen 13 mm 2 Thermometer, 1 Rührmagnet, 2 Schlauchstücke zum fixieren des Thermometers, 1 Abdampfschale, 1 Feuerzeug Rotwein = Heizblock auf 130 C vorheizen (Stufe 10), = In ein Reaktionsgefäß 10 ml Rotwein geben und den Rest der Apparatur aufschrauben (siehe Skizze), = Die Temperatur des Heizblockes langsam auf 145 C erhöhen, = Wenn etwa 1 ml Flüssigkeit überdestilliert ist, die Destillation abbrechen, = Das Destillat in einer Abdampfschale auf Brennbarkeit prüfen. Reste verwerfen. Hinweis: Aufgrund der Bildung von azeotropen Gemischen ist es schwierig den Alkohol bei einem Siedepunkt von 78 C überzudestillieren. Wenn nicht näher auf azeotrope Gemische eingegangen werden soll, kann die Destillation auch nur mit einer Destillationsbrücke durchgeführt werden. Ein vereinfachter Versuchsaufbau könnte, wie rechts dargestellt, aussehen. Mit diesem Aufbau erhält man ebenfalls ein farbloses Destillat, welches auf Brennbarkeit untersucht werden kann. Lit.: 2 Einfacher Nachweis von Alkohol 1 Heizblock, 1 Magnetheizrührer, 1 Reaktionsgefäß 24 ml, 1 Lochstopfen, 1 Glasrohrspitze 16 cm, 1 Rührmagnet 1 Thermometer Rotwein, Holzspan (Feuerzeug) = Den Heizblock auf 110 C vorheizen (Stufe 10), = 10 ml Rotwein in das Reaktionsgefäß geben und die Glasrohrspitze mit dem Lochstopfen aufsetzen, = Apparatur in den Heizblock stellen und die Temperatur des Blockes auf 120 C erhöhen, = aufsteigende Dämpfe am Ende der Glasrohrspitze auf Brennbarkeit prüfen. Reste verwerfen.

14 14 Literatur 1. Michael Schallies; Einfache Synthesen zur Organischen Chemie im Halbmikromaßstab; NiU-PC 37 (1989) Nr Experimente mit dem Minilabor; 3. K.-G. Häusler; Halbmikrotechnik im Anfangsunterricht; PdN-Ch, 1/40 Jg ChemDAT Die Merck Chemie Datenbank;