Neue Erkenntnisse bei der Nutzung von Neutronenstrahlen für die Untersuchung industrierelevanter Komponenten

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1 DACH-Jahrestagung 2008 in St.Gallen - Di.3.A.3 Neue Erkenntnisse bei der Nutzung von Neutronenstrahlen für die Untersuchung industrierelevanter Komponenten Gabriel FREI, Eberhard LEHMANN, Paul Scherrer Institut, Villigen, Schweiz Kurzfassung. Untersuchungen mittels thermischer oder kalter Neutronen liefern in der Durchstrahlungsprüfung alternative und oft komplementäre Informationen im Vergleich zum konventionellen Röntgen. Dabei kann die Eigenschaft dieser Strahlung genutzt werden, metallische Objekte besser zu durchdringen als Röntgenstrahlen, jedoch hohe Kontraste für leichte Materialien, insbesondere wasserstoffhaltige zu liefern. Ähnlich wie bei den Röntgentechniken sind digitale Detektionsysteme seit einiger Zeit auch beim Neutron Imaging im Einsatz. Somit können Methoden wie Neutronentomographie, Real-Time-Imaging und sogar Phasenkontrast-Imaging erfolgreich entwickelt und eingesetzt werden. Das Paul Scherrer Institut hat an zwei Strahllinien ihrer Spallationsneutronenquelle SINQ erfolgreich die modernen Imagingverfahren implementiert und stellt diese im Bedarfsfalle auch Industriepartnern zur Verfügung. In letzter Zeit konnte ein Messsystem in Betrieb genommen werden, das für sich beansprucht, gegenwärtig die bestmögliche Ortsauflösung bei einem ortsfesten Detektor zu liefern. Mit einer nominellen Pixelgrösse von 13,5 µm können Tomographieaufnahmen von Objekten bis 27 mm erreicht werden. Vorteilhaft können damit dünne Lagen von Klebungen, Lötungen und Schmiermitteln invasionsfrei visualisiert werden. Weitere Untersuchungen im Bereich der Brennstoffzellenforschung, der zerstörungsfreien Metallanalyse und der Geologie wurden bereits erfolgreich absolviert. Dieser Beitrag beschreibt den am PSI erreichten Stand im Bereich des Neutron Imaging und verdeutlicht an Hand von ausgewählten Beispielen die damit möglichen Untersuchungen. Einführung Neutronenstrahlung kann alternativ zum üblichen Röntgen bei der zerstörungsfreien Unterersuchung von Bauteilen verwendet werden. Da die Wechselwirkung thermischer oder kalter Neutronen mit den Bestandteilen der Untersuchungsobjekte auf Kernreaktionen basieren, ist die Kontrastgebung anders als beim Röntgen. Dort gilt die Regel, dass mit zunehmender Massenzahl der Kontrast zunimmt bzw. die Durchdringbarkeit abnimmt, da die Röntgenstrahlung lediglich die Elektronen der Atomhülle sieht. Neutronen weisen dagegen keinen systematischen Kontrastmechanismus auf, sondern sind besonders empfindlich für leichtere Materialien wie Wasserstoff, Lithium oder Bor. Metalle dagegen sind oftmals transparenter für thermische Neutronen als mit Röntgenstrahlung. Dies gilt insbesondere für Schwermetalle wie Blei, Wismut oder gar Uran. Somit ergeben sich neue Anwendungsgebiete in der zerstörungsfreien Materialforschung und technischen Diagnostik, wenn Neutronen in Kenntnis ihrer Transmissionseigenschaften in geeigneter Weise eingesetzt werden. Dieser Bericht beschreibt die Technik des Neutron 1

2 Imaging, gibt Beispiele für erfolgreiche Anwendungen und geht auf aktuelle und künftige Entwicklungen ein. 1. Spallationsneutronenquelle SINQ am Paul Scherrer Institut Notwendige Voraussetzung für Untersuchungen mit Neutronen ist das Vorhandensein einen starken Neutronenquelle, die einen gut kollimierten, intensiven Strahl von thermischen oder kalten Neutronen liefert. Prozesse, die Neutronen aus dem Verbund des Atomkerns freisetzen können, sind im Wesentlichen die Kernspaltung oder die Spallation. Während in vielen Ländern Kernspaltung in Form von Forschungsreaktoren genutzt wird, um freie Neutronen verfügbar zu machen, hatte sich das Paul Scherrer Institut (PSI) dazu entschlossen, seinen intensiven Protonenbeschleuniger zu einer Spallationsneutronenquelle auszubauen [1]. Diese Anlage, genannt SINQ, ist seit 1996 in Betrieb und dient als nationale Grossanlage für die Neutronenforschung. Mit einem Protonenstrahl von 590 MeV Teilchenenergie und etwa 1 MW Strahlleistung lässt sich ein Primärfluss von ca Neutronen cm -2 s -1 erzeugen, abhängig vom Targetdesign (Festsoff- oder Flüssigmetalltarget). SINQ ist noch immer die stärkste Spallationsneutronenquelle der Welt und wird im stationären Modus betrieben. Gepulste Quellen sind in USA, Japan und Grossbrittanien in Betrieb, jedoch auf deutlich niedrigerem Leistungsniveau. 1.1 Beamline NEUTRA Ein Strahl thermischer Neutronen (mittlere Energie 25 mev) speist die Radiographieanlage NEUTRA, die tangential am Target vorbei auf den D 2 O-Moderator schaut. Mit einem gut ausgeleuchteten Strahlquerschnitt von 40 cm können auch ausgedehnte Objekte in einer Aufnahme erfasst werden. Die Anlage ist geeignet für einfache Transmissionsaufnahmen, für Neutronentomographie, für zeitabhängige Untersuchungen sowie für quantitative Studien. Bei den üblich kurzen Belichtungszeiten spielt die Probenaktivierung durch Neutroneneinfang nur eine untergeordnete Rolle.In den vergangenen 10 Jahren erfolgreicher Nutzung konnten vielfältige Forschungsaufgaben an NEUTRA bewältigt und viele zerstörungsfreie Untersuchungen durchgeführt werden [2]. 1.2 Beamline ICON Kalte Neutronen (Energie ca. 3 mev), die aus einem Tank mit flüssigem Deuterium extrahiert werden, dienen für Untersuchungen an der 2006 fertig gestellten Anlage ICON [3]. Eine Ansicht der Anlage ist in Abb. 1 zu sehen. Ihre hohe Flexibilität ergibt sich aus 2 Messpositionen entlang des Strahles, variable Eintrittsblenden, der Option eines Energieselektors und einer Infrastruktur für verschiedene Prozesse (z.b. Elektrochemie der Brennstoffzelle). An Position 1 ist der Aufbau einer Mikro-Tomographieeinrichtung realisiert (s. Abschnitt 3 [4]). Die Messposition 2 am Ende des Flugrohres ist für ausgedehnte Objekte (Strahlgrösse ca. 40 cm) vorgesehen. Ein massiver Probenmanipulator erlaubt die präzise Handhabung von bis zu 500 kg Last. Abhängig vom Probenmaterial und der Materialdicke kann nunmehr entschieden werden, welche der beiden Anlagen für die Untersuchung besser geeignet ist. Während kalte Neutronen in der Regel einen höheren Kontrast liefern, somit für dünnere Objekte geeignet sind, erlauben thermische Neutronen die Durchdringung dickerer Schichten. Tabelle 1 fasst 2

3 für einige ausgewählte Materialien den Schwächungskoeffizient, die minimale bzw. maximale Probendicke zusammen. Abb. 1: Die Anlage ICON an der Spallationsneutronenquelle SINQ dient der Materialuntersuchung mittels kalter Neutronen. Sie verfügt über 2 Messpositionen (für Mikrotomographie, für grosse Objekte) und weist eine hohe Flexibilität für vielseitige Untersuchungen auf. Tabelle 1. Schwächungskoeffizienten Σ und relevante Materialdicken (minimale und maximale Dicken) für thermische und kalte Neutronen Quelle: L. Josic, PSI NEUTRA ICON Σ [cm -1 ] d min [cm] d max [cm] Σ [cm -1 ] d min [cm] d max [cm] Al Zr Pb Cu Fe Ni Messtechnik für Neutron Imaging Neutronen lassen sich wegen ihrer fehlenden Ladung nicht direkt nachweisen, sondern benötigen eine Konversionsreaktion. Dazu werden in der Regel starke Neutronenabsorber wie B-10, Li-6, He-3 oder Gd verwendet. Von den Anfängen der Neutronenradiographie an bis ca wurden ausschließlich Filmmethoden verwendet. Heutzutage ist der Wandel zu digitalen Systemen an den fortschrittlichen Anlagen vollzogen, die durch viele Eigenschaften den Filmen überlegen sind. Dabei ist der Einsatz 3

4 von gekühlten CCD-Kameras als Standardfall anzusehen, die optisch an spezielle neutronenempfindliche Szintillatoren angekoppelt sind. Die meisten Tomographieanlagen basieren ebenfalls auf diesem Messprinzip. Weitere interessante Detektoren des Neutron Imaging sind Bildplatten (Imaging Plates) [5], Halbleitersysteme auf der Basis von amorphen Silizium [6] und zählende Systeme mit Schaltkreisen hinter jedem Bildpunkt [7]. Schlüsselkomponente in Bezug auf die erreichbare Ortauflösung, die Nachweisempfindlichkeit und die Messdynamik ist bei vielen Systemen der Szintillator, der noch weitere Entwicklung erfahren sollte [8]. 2. Untersuchungen im Dienste der Industrie Von den vielfältigen Messungen im Auftrag von Industriepartnern kann hier nur eine Auswahl gezeigt werden. Dabei soll zum Ausdruck gebracht werden, dass die Objektgrösse abhängig vom Untersuchungsmaterial zwischen einigen Millimetern und bis zu 40 cm liegen kann. Entsprechend ist die Ortauflösung etwa 1/2000 des jeweiligen Gesichtsfeldes. 2.1 Beispiel 1: Drucksensor Ø3mm Abb. 2: Untersuchung eines Drucksensors mit den gezeigten Abmessungen: mit tomographischen Methoden sollte invasionsfrei versucht werden, Deformationen an der eingepressten Kugel zu erkennen und die Ölverteilung zu visualisieren. Oben links: Foto; daneben: Transmissionsaufnahme; unten: horizontaler virtueller Schnitt an relevanter Stelle. 4

5 2.2 Beispiel 2: Keramikverklebung Klebungen sind ideale Untersuchungsoptionen für Neutronen, da der enthaltene Wasserstoff einen hohen Kontrast liefert, auch für sehr dünne Schichten. Als Strukturmaterial können sowohl Metalle oder Keramik vorhanden sein; Plastikverklebungen sind wegen des hier ebenfalls vorhandenen Wasserstoffes ungeeignet. Das in Abb. 3 gezeigte Beispiel eines keramischen Hochstromisolators belegt, welche großen Abmessungen die Komponenten haben können, ohne Probleme in der Neutronendurchdringung zu bekommen. Abb. 3: Inspektion einer Klebstelle in einem Hochstromisolator: das Objekt wurde an der hintere Messposition von ICON mittels eines Kran von oben eingebracht. Das Radiographiebild auf der rechten Seite zeigt die hohe Empfindlichkeit der Neutronen für den Kleber auch durch dicke Keramikschichten hindurch der Defekt wurde sichtbar. 2.3 Beispiel 3: Hochtemperaturlötung Abb. 4: Versuchsmuster einer Lötung aus Stahlproben mittels bor-haltigem Lötmittel, das für Neutronen einen hohen Kontrast liefert, während der Stahl transparent erscheint. 5

6 Viele Komponenten im Hochtechnologiebereich werden mittels Lötverfahren hergestellt. Dabei sind vor allem temperaturbeständige Materialien von Interesse, deren Funktionsfähigkeit und Zuverlässigkeit bisher lediglich mittels zerstörender Verfahren ermitteln lies. Viele der Lötmittel enthalten Bor, welches ein starker Neutronenabsorber ist, so dass sich schon geringe Konzentrationen mit Neutronen visualisieren und vermessen lassen. Das in Abb. 4 gezeigte Beispiel eines Testkörpers [9] unterstreicht, wie gut das Lot von der Stahlstruktur unterschieden werden kann [10]. 3. Mikro-Tomographie mit Neutronen Der Aufbau eines Tomographiesystemes für Neutronen ist ähnlich dem für industrielle Röntgentomographie: das Objekt wird im Strahl um seine horizontale oder vertikale Achse gedreht und dabei in Projektionen erfasst. Die Anzahl der Projektionen definieren z.t. die Messgenauigkeit und liegt bei ca. 300 über 180. Der Detektor bestimmt mit der Pixelgrösse ebenfalls die erreichbare Ortsauflösung, wobei die Szintillatordicke vorerst eine Grenze bei ca. 0.1 mm gesetzt hat. Eine Entwicklung des PSI hat nunmehr versucht, die Ortsauflösung zu steigern, indem die verschiedenen Komponenten (CCD, Optik, Szintillator, Strahlkollimation) optimiert wurden. Es wurde eine Linse bei der Firma FISBA (St. Gallen, CH) in Auftrag gegeben, welche eine optimale Lichtausbeute, keinerlei optische Verzerrung und eine maximale Bildschärfe vereint. Mit einer 1:1-Abbildung auf dem Chip einer 2048*2048 CCD kann die Pixelgrösse von 13,5 µm optimal genutzt werden. Die erreichten Resultate unter Verwendung eines 10 µm dicken Szintillators sind beeindruckend und stellen im Augenblick das Bestmögliche dar, was mit Neutronen im Parallelstrahlverfahren zu erreichen ist. Obwohl sich auf Grund der geringeren Detektionseffezienz und des kleinen Gesichtsfeldes (27 mm) Messzeiten pro Projektion von etwa 60 s ergeben, sind Tomographien von hervorragender Qualität möglich. Das Beispiel einer Dieseleinspritzdüse ist in Abb. 5 und 6 zu sehen. Abb. 5: Inspektion einer Diesel-Einspritzdüse: Transmissionsradiographie, die die Verteilung des Dieselöls im Metallmantel zeigt 6

7 Abb. 6: Inspektion einer Diesel-Einspritzdüse: Tomographieaufnahme des vorderen Düsenteiles; der Kanaldurchmesser ist lediglich 0,15 mm. 4. künftige Weiterentwicklungen Die Methode Neutron Imaging ist alternativ und komplementär für Materialuntersuchungen verwendbar. Es hängt nunmehr von der Zusammensetzung und Größe der jeweiligen Objekte ab, welche der Durchstrahlungsmethoden (Röntgen oder Neutronen) jeweils besser geeignet ist. In vielen Fällen sind beide Methoden gleichzeitig verwendbar und liefern alternative Informationen. Dies ist in Abb. 7 am Beispiel eines Tankstutzens gezeigt. Die Aufnahmen stammen von der Anlage NEUTRA, in welche neben der Option mit thermischen Neutronen eine Röntgenoption XTRA (320 kv Hochspannung) integriert wurde, wobei derselbe Detektor Verwendung findet. Abb. 7: Ergebnisse der Untersuchung eines Tankstutzens mittels Neutronen (oben) und 150 kv-röntgen (unten): während im Röntgenbild die Metallstrukturen sichtbar werden, erlauben die Neutronen eine Visualisierung von Dichtungen und Klebungen. 7

8 Künftige Entwicklungen der Methode folgen in paralleler Weise den Röntgenverfahren: Erhöhung der Ortsauflösung, Verstärkung des Kontrastes durch Selektion der geeigneten Energie der Neutronen und Verwendung der Phaseninformation der Neutronenstrahlung, die ja auch Welleneigenschaften aufweist. Damit werden den Industriepartnern noch weitere Möglichkeiten für spezifische Untersuchungen angeboten werden können. Referenzen [1] G.S. Bauer, NUCLEAR INSTRUMENTS & METHODS IN PHYSICS RESEARCH SECTION A 463, (2001) [2] E. Lehmann, P. Vontobel, L. Wiezel, Properties of Radiography Facility NEUTRA at SINQ and its Potential Use as a European Reference Facility, Proc. 6 th World Conference on Neutron Radiography, Osaka, 1999, p. 151 [3] G. Kühne et al., ICON the new facility for cold neutron imaging at the Swiss spallation neutron source SINQ, Swiss Neutron News 28 (De. 2005), p , [4] E.H. Lehmann,G. Frei, G. Kuehne, P. Boillat. The micro-setup for neutron imaging: A major step forward to improve the spatial resolution, NUCLEAR INSTRUMENTS & METHODS IN PHYSICS RESEARCH SECTION A-ACCELERATORS SPECTROMETERS DETECTORS AND ASSOCIATED EQUIPMENT 576 (2-3): JUN [5] S. Tasaki et al., Develpoment of a new type of imaging plates for neutron detection, NUCLEAR INSTRUMENTS & METHODS IN PHYSICS RESEARCH SECTION A 424, (1999) [6] M. Estermann, G. Frei, E. Lehmann, P. Vontobel, The performance of an amorphous silicon flat panel for neutron imaging at the PSI NEUTRA facility, NUCLEAR INSTRUMENTS & METHODS IN PHYSICS RESEARCH SECTION A-ACCELERATORS SPECTROMETERS DETECTORS AND ASSOCIATED EQUIPMENT, 542 (1-3): APR [7] E. Lehmann et al., Neutron imaging detector options and practical results, Proc. IWORID-5, Riga, 2003, p. 228 [8] G. Frei, E. Lehmann, R. Zeller, B. Walford, Optimization of neutron sensitive scintillators, Proc. 8th World Conference on Neutron Radiography, in press [9] M. Haller, private Kommunikation [10] E.H. Lehmann, S. Hartmann, M. Haller, Zerstörungsfreie Prüfung von Lötstellen mittels Neutronenstrahlen, Schweisstechnik, 1/2008, S