Maßanalyse. Bestimmung einer Schwefelsäure mit einer NaOH Maßlösung: bzw. n(naoh * 1 = n(h 2 SO 4 ) * 2 V [ml] * * t * 1 = n(h 2 SO 4 ) * 2

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1 Maßanalyse Bei der Maßanalyse (Volumetrie) wird zu der zu analysierenden Lösung unbekannten Gehaltes soviel einer Lösung bekannter Konzentration der Maßlösung zugegeben, bis ein Indikationssystem den Endpunkt der Reaktion zwischen der zu bestimmenden und der Titratorsubstanz anzeigt (Äquivalenzpunkt). Die Reaktionen müssen quantitativ ablaufen, stöchiometrisch eindeutig sein, möglichst schnell ablaufen und der Endpunkt der Reaktion muss gut zu erkennen sein. Als Indikationssysteme werden visuelle Indikatoren (z.b.: Methylrot, Phenolphtalein) oder physik.- chemische Methoden (z.b.: ph-wert, Leitwert) benutzt. Wichtige maßanalytische Verfahren beruhen auf: Neutralisationsreaktionen Redoxreaktionen Komplexbildungsreaktionen Bestimmung von Kennzahlen Säurezahl (SZ), Jodzahl (IZ), OH-Zahl (OHZ), Verseifungszahl (VZ). Die Konzentration c der Maßlösung wird mit sogenannten Urtitersubstanzen überprüft und die Abweichung von der Sollkonzentration durch Multiplikation mit einem Faktor, dem Titer, ausgeglichen. Beispiel: für c = 0,09876 mol/l gilt auch = 0,1 mol/l, t = 0,9876. In der Maßanalyse werden bevorzugt Lösungen mit bekannter Stoffmengen- oder Äquivalentkonzentrationen gewählt, weil die Umsätze im Verhältnis der stöchiometrischen Zahlen bzw. der äquivalenten Stoffmengen ablaufen. Man benötigt zur Berechnung maßanalytischer Bestimmungen entweder eine Reaktionsgleichung, oder man erkennt die äquivalenten Stoffmengen und führt seine Berechnung auf Grund dieser Erkenntnis durch dieser Weg wird hier favorisiert. Beispiel: Bestimmung einer Schwefelsäure mit einer NaOH Maßlösung: 2 NaOH + H 2 SO 4 Na 2 SO H 2 O Daraus folgt: n(naoh) 2 n(h 2 SO 4 ) = 1 bzw. n(naoh * 1 = n(h 2 SO 4 ) * 2 V [ml] * * t * 1 = n(h 2 SO 4 ) * 2 Berechnung der Masse m (H 2 SO 4 ) = V [ml] * * t * M(H 2 SO 4 ) / 2 Daraus folgt: m [mg] = V [ml] * [mol/l] * t * M der Probe [g/mol] * n (Probe) n (Maßlösg.) Da z * der Maßlösungen, hier (NaOH) = 1, und z * der Proben, hier (H 2 SO 4 ) = 2, auch ohne Reaktionsgleichungen leicht ableitbar sind, wird der folgende Rechenansatz favorisiert: m [mg] = V [ml] * [mol/l] * t * M der Probe [g/mol] * Masse m der Probe erhält man in mg [ml * mol/l * g/mol = mg]. Zur Erinnerung: z * ist die Zahl, - die bei Säuren der Anzahl der reagierenden H- Atome pro Molekül, - die bei Basen der Anzahl reagierenden OH-Moleküle pro Molekül, - die bei Redoxreaktionen der Anzahl aufgenommener bzw. abgegebener Elektronen pro Molekül entspricht. Seite 1 von 5

2 Maßanalyse - Übungsaufgaben Übungsaufgaben: Rechnen Sie die Stoffmengenkonzentration in Äquivalentkonzentration um: Beispiel: c(h 2 SO 4 ) = 1 mol/l = c(1/2h 2 SO 4 ) = 2 mol/l 1. c(h 3 PO 4 ) = 2 mol/l = c(1/3h 3 PO 4 ) = 2. c(al(oh) 3 ) = 3 mol/l = c(1/ Al(OH) 3 ) = 3. c(ba(oh) 2 = 2 mol/l = c(1/ Ba(OH) 2 ) = Welche Stoffmengen sind äquivalent? Beispiel: H 2 SO 4 / NaOH = ½ H 2 SO 4 / 1 NaOH 4. H 3 PO 4 / Ba(OH) 2 =.H 3 PO 4 / Ba(OH) 2 5. HCl / Al(OH) 3 =.HCl / Al(OH) 3 Beispiel: Wenn 20 ml einer c(naoh) = 0,1 mol/l verbraucht wurden, enthalten diese 2 mmol NaOH. 6. Wenn 20 ml einer c(1/2h 2 SO 4 ) = 0,1 mol/l verbraucht wurden, enthalten diese... mmol H 2 SO Wenn 20 ml einer c(1/3h 3 PO 4 ) = 0,1 mol/l verbraucht wurden, enthalten diese... mmol H 3 PO Welche Stoffmengenkonzentration hat eine Oxalsäure, die in 10,0 ml 20,0 mg Oxalsäure Dehydrat enthält? 9. Welche Äquivalentkonzentration hat eine Salzsäure, w(hcl) = 0,200, mit der Dichte = 1,10 g/ml? 10. Welche Äquivalentkonzentration hat eine Ammoniaklösung, die pro Liter 400 L gasförmiges NH 3 unter Normalbedingungen gelöst enthält? (V M = 22,4 L/mol) Berechnung des Titers: 11. Welchen Titer hat eine KOH mit der Massenkonzentration (KOH) = 56,25 g/ L mit der angestrebten Stoffmengenkonzentration (KOH) = 1,0000 mol/l? 12. Welchen Titer bei einer angestrebten Äquivalentkonzentration (1/2H 2 SO 4 ) = 0,1 mol/l hat eine H 2 SO 4, die durch Verdünnen von 20,0 g Schwefelsäure, w(h 2 SO 4 ) = 0,200 auf 1L Lösung hergestellt wurde? 13. Welchen Titer hat eine KOH mit der angestrebten Äquivalentkonzentration (KOH) = 0,2 mol/l von der 25,00 ml 26,15 ml einer Schwefelsäure mit der Äquivalentkonzentration c(1/2h 2 SO 4 ) = 0,2 mol/l, T=1,0075, neutralisiert? Neutralisationsanalysen 14. Wie viel ml einer Phosphorsäure, c eq (H 3 PO 4 ) = 0,200 mol/l, t = 1,012, neutralisieren 500 mg Ba(OH) 2 * 8 H 2 O? 15. Wie viel mg Ca(OH) 2 reagieren mit 30,00 ml Schwefelsäure c(1/2h 2 SO 4 ) = 0,1 mol/l? ,0 mg (COOH) 2 * 2 H 2 O verbrauchen zur vollständigen Neutralisation 21,0 ml einer Natronlauge-Maßlösung. Wie groß ist die Äquivalentkonzentration c(naoh) in mol/l der Maßlösung? Seite 2 von 5

3 Maßanalyse - Übungsaufgaben Redox-Titrationen 17. Wie viel mmol Urtitersubstanz sind zur Titerbestimmung einer Kaliumpermanganat-Lösung, c(1/5 KMnO 4 ) = 0,1 mol/l, einzuwägen? Wie viel g KMnO 4 sind für 1 L dieser Lösung einzuwägen? Welche Urtitersubstanz ist gut geeignet? 18. Eine KMnO 4 Lösung, (1/5 KMnO 4 ) = 0,1 mol/l, t = 1,023, soll zur Bestimmung zweiwertigen Mangans benutzt werden. Wie viel ml dieser Lösung werden zur Oxidation von 50,0 mg MnSO 4 (in Gegenwart von Zn 2+ - Ionen in neutraler Lösung) gebraucht? 19. Bei der Titration von 0,2500 g Eisenerz mit Kaliumpermanganat-Lösung, c(1/5 KMnO 4 ) = 100 mmol/l, wurde versehentlich zuviel Maßlösung verwendet. Es wurden deshalb 500,0 mg Mohrsches Salz, Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 *6 H 2 O, zur Lösung gegeben. Dann wurde weiter titriert. Insgesamt waren dann 33,30 ml der Kaliumpermanganat-Lösung verbraucht. Wie viel % Fe enthielt das Erz? ml einer CuSO 4 Lösung werden mit H 2 SO 4 angesäuert, mit KI versetzt und mit Na 2 S 2 O 3 c eq (Na 2 S 2 O 3 ) = 0,01 mol/l, t = 1,000 titriert. Verbrauch = 20,80 ml. Zu berechnen ist der Cu - Gehalt in g Cu 2+ / L der Lösung. 21. Zur Bestimmung des Fe - Gehaltes einer Probe, wurden 10,00 g davon gelöst und zu 500 ml verdünnt. Nachdem 25,00 ml einer Iod Lösung c eq (I 2 ) = 0,1 mol/l in einen Erlenmeyerkolben pipettiert wurden, konnte mit der Fe 2+ - haltigen Probelösung titriert werden. Verbrauch: 21,50 ml. Berechne den Massenanteil w(fe) in %. 22. Der Eisengehalt eines Minerals soll bestimmt werden. Dazu löst man 2,000 g der Probe in HCl und verdünnt auf 250 ml. 50,00 ml davon werden permanganometrisch nach Reinhardt-Zimmermann bestimmt. Verbrauch : 20,00 ml (1/5 KMnO 4 ) = 0,1 mol/l, t = 1,1000. Berechne den Massenanteil w(fe) in %. Bestimmung von Kennzahlen 23. 1,2478 g eines Öls werden in neutralisiertem Alkohol gelöst und mit KOH, (KOH)=0,1 mol/l, T = 1,0000) gegen Phenolphthalein titriert. Wie hoch ist die Säurezahl bei einem Verbrauch von 22,30 ml? ,3 mg eines Fettes werden mit 25,00 ml ethanolischer KOH versetzt, gelöst und am Rückfluss gekocht. Zur Rücktitration der überschüssigen KOH werden 13,71 ml HCl, c(hcl) = 0,5 mol/l, t = 1,0043, benötigt. Die Blindprobe mit gleicher Menge vorgelegter KOH verbrauchte 25,02 ml der HCl. Berechne die Verseifungszahl (VZ) des Fettes. Komplexbildungs - Titrationen 25. Zur komplexometrischen Bestimmung von Kobalt in einer Lösung wurden 15,0 ml der Lösung auf 250 ml verdünnt. 50,0 ml der verdünnten Lösung verbrauchten bei der Titration 35,0 ml EDTA - Lösung, c(edta) = 0,01 mol/l. Wie viel mg Co enthält 1,00 ml der Ausgangslösung? 26. Der Gehalt an Cadmium-Ionen soll komplexometrisch bestimmt werden. Dazu werden 20,00 ml der Lösung auf 250 ml verdünnt. 50,00 ml der verdünnten Lösung verbrauchen 23,57 ml EDTA-Lösung, (EDTA) = 0,01 mol/l, t = 1,0038. Berechne den Massenanteil (Cd 2+ ) in g/l der Ausgangslösung. Seite 3 von 5

4 Maßanalyse - Lösungen Lösungen : 1. 6 mol/l; 2. c(1/3 Al(OH) 3 ) = 9 mol/l; 3. c(1/2 Ba(OH) 2 ) = 4 mol/l 4. 1/3 / 1/2; 5. 1 / 1/ mmol; 7. 2/3 mmol 8. c = m / (V * M) = 20,0 mg / (10,0 ml * 126 g/mol) = 0,0159 mmol/ml = 1,59*10-2 mol/l 9. c(hcl) = 0,200 g * 1,1 g/ml / M(HCl) g/mol * 1000 = 6,03 mol/l M(HCl) = 36,458 g/mol 10. c(nh 3 ) = V (L) / C M ) L/mol) = 400 L / L Lösung / 22,4 L/mol = 18,1 mol/l 11. c(koh) = 56,25 g/l KOH /56,11 g/mol = 1,0025 mol/l M(KOH) 56,11 g/mol Die Stoffmengenkonzentration beträgt (KOH) = 1 mol/l, t = 1, Schwefelsäure, w(h 2 SO 4 ) = 0,200 enthält 0,2 g in 1 g der Säure. 20 g dieser Säure enthalten 4 g = 0,04078 mol / L c (1/2H 2 SO 4 ) = 0,0816 bzw (1/2H 2 SO 4 ) = 0,1 mol/l, t = 0, ,15 ml c(1/2h 2 SO 4 ) = 0,2 mol/l, t = 1,0075 entsprechen 26,346 ml c(1/2h 2 SO 4 ) = 0,2 mol/l Somit muss der Titer > 1 sein. Er berechnet sich nach: 26,346 ml / 25,00 ml = 1,0538. Der Titer der (KOH) = 0,2 mol/l beträgt 1, M(Ba(OH) 2 * 8 H 2 O) = 315,4639 g/mol z * = 2 m = V [ml] * c [mol/l] * t * M(Probe) [g/mol] * V [ml] = m [mg] / (c [mol/l] * t * M(Probe) [g/mol] ) * 2 = 500 mg / ( 0,2 mol/l * 1,012 * 315,4639 g/mol ) * = 15,66 ml 1 15,66 ml der Phosphorsäure neutralisieren die angegebene Menge Bariumhydroxid. 15. M(Ca(OH) 2 * 8 H 2 O) = g/mol z * = 2 m = V [ml] * c [mol/l] * t * M(Probe) [g/mol] * m(ca(oh) 2 = 30,00 ml * 0,1 mol/l * 74,092 * 1 / 2 = 111,14 mg Mit 30,00 ml der Schwefelsäure c(1/2h 2 SO 4 ) = 0,1 mol/l reagieren 111,1 mg Ca(OH) M((COOH) 2 * 2 H 2 O) = 126,064 g/mol z * = 2 m = V [ml] * c [mol/l] * t * M(Probe) [g/mol] * c = 530,0 mg / ( 21,0 ml * 126,064 g/mol * 1 / 2) = 0,4004 g/mol Die Äquivalentkonzentration der Maßlösung beträgt 0,400 mol/l ml bis 45 ml als günstiger Verbraucht = 3,5 4,5 mmol KMnO 4. M(KMnO 4 ) = 158,034 g/mol / 5 / 10 = 3,161 g KMnO 4 Einwaage für 1 L der Lösung (z * = 5) Urtitersubstanz: Oxalsäure-Dihydrat (üblich) 18. m = V [ml] * c [mol/l] * t * M(Probe) [g/mol] * daraus folgt: V = m / (c [mol/l] * t * M(Probe) [g/mol] ) * KMnO 4 wird in neutraler Lösung zu MnO 2 reduziert (von +7 nach +4). Ergibt: z * = 3. Seite 4 von 5

5 Maßanalyse - Lösungen Da die Maßlösg. mit z * = 5 angesetzt wurde, muss das z * der Maßlösung mit 3/5 berechnet werden. Die Probe, MnSO 4 wird von +2 nach +4 oxidiert. Daraus folgt z * = 2 2 (Probe) V = 50 mg MnSO 4 / ( 0,1 mol/l * 1,023 * 151,001 g/mol ) * 3/5 (Maßlösg.) Zur Oxidation der MnSO 4 Probe, werden 10,79 ml der Maßlösung benötigt. = 10,79 ml 19. M(Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 *6 H 2 O) = 392,13 g/mol; M(Fe) = 55,845 g/mol; = mg Mohrsches Salz verbrauchen 500mg / 39,213 g/mol = 12,751 ml der Maßlöung. Der Verbrauch für die Fe-Bestimmung errechnet zu 33,30 ml - 12,751 ml = 20,549 ml. m = V [ml] * c [mol/l] * M(Probe) [g/mol] * / = 20,549 ml * 0,1 mol/l * 55,845 g/mol * 1 / 1 = 114,76 mg m = 114,76 mg Fe / 250mg Erz = 0,4590 Das Eisenerz enthält 45,90% Fe. 20. M(Cu) = 63,546 g/mol Cu ++ wird zu Cu + I reduziert = 1; = 1 m = V [ml] * c [mol/l] * t * M(Probe) [g/mol] * / m(cu) = 20,80 ml * 1,000 * 63,546 g/mol 1 / 1 = 13,217 mg / 100 ml der Cu-Lösung Der Cu Gehalt in der Lösung beträgt 0,1322 g Cu/L. 21. M(Fe) = 55,845 g/mol = 1 = 1 m Fe = 25,00 ml * 0,1 mol/l * 55,845 g/mol = 139,61 mg Fe 139,61 mg Fe sind enthalten in 21,5 ml der Probelösung = 3246,8 mg Fe in 500 ml 3,2468 g Fe / 10,00 g Probe = 0,3247 Der Massenanteil an Eisen in der Probe beträgt w(fe) = 32,47%. 22. M(Fe) = 55,845 g/mol = 1 = 1 m(fe) = 20,00 ml *0,1 mol/l * 1,100 * 55,845 = 122,859 mg Fe in 50 ml = 122,859 mg Fe / 50 ml * 250mL = 614,30 mg Fe im Mineral / 2000 mg = 0,30714 mg Der Massenanteil an Eisen in der Probe beträgt w(fe) 30,71 %. 23. Definition der Särezahl SZ = mg KOH / g Fett m KOH = V [ml] * c [mol/l]* t * M(KOH) = 22,3 ml * 0,1*1,000 * 56,1 g/mol KOH = 125,1 mg SZ = 125,1 mg KOH / 1,2478 g Fett = 100 Die Säurezahl beträgt Definition der Verseifungszahl VZ = mg KOH / g Fett m KOH = V [ml] * c [mol/l]* t * M(KOH) = (25,02 ml 13,71 ml) * 0,5*1,0043 * 56,1 g/mol KOH = 318,6 mg VZ = 318,6 mg KOH / 0,9253 g Fett = 344 Die Verseifungszahl beträgt In nahezu allen Fällen reagiert mol EDTA : mol Probe wie 1 : 1 M(Co) = 58,933 g/mol m = 35,0 ml * 0,01 * 1,000 * 58,933 g/mol = 20,626 mg Co = 20,356 mg Co * 250ml / 50mL / 15,0 ml = 6,88 mg Co / ml 1 L der Ausgangslösung enthält 6,88 g Co mol EDTA reagiert mit 1 mol Cd M(Cd) = 112,4 g/mol m = 23,57 ml * 0,01 * 1,0038 * 112,4 g/mol = 26,593 mg Cd = 26,593 mg Cd * 250ml / 50mL / 20,0 ml = 6,6483 mg Cd / ml 1 L der Ausgangslösung enthält 6,648 g Cd. Seite 5 von 5

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