Wiederholung: Spannungen

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1 Wiederholung: Spannungen Arten von Spannungen: σ = σ + σ + σ MECH T I Mechanische Spannung: σ MECH Thermische Spannung: σ T = E S ( α S α U )(T B T E S... E-Modul Schicht α S... Ausdehnungskoeff. Schicht α U... Ausdehnungskoef. Substrat T B... Beschichtungstemperatur T M... Messtemperatur M ) Erzeugt durch Einspannung des Substrates und nachfolgendes Entspannen Erzeugt durch verschiedene thermische Ausdehnungskoeffizienten von Substrat und Schicht

2 Wiederholung: Spannungen/Schichtstruktur Intrinsische Spannung: σ I Intrinsische Spannungen sind eine direkte Folge der Schichtstruktur und der Depositionsbedingeungen. Zugspannug Druckspannug Variabel Druckspannug Zugspannug

3 Wiederholung: Messung-Grundlagen Gekrümmtes Substrat: Zugspannug Druckspannug Gesamtspannung σ einer dünnen Schicht: σ = Esd 6(1 ν 2 s s )d F 1 R s1 1 R s2 a) Substrat b) Schicht c) Referenzplättchen E S... E-Modul Substrat ν S... Poisson-Konstante Substrat d S... Dicke des Substrates d F... Schichtdicke R S1, R S2... Krümmungsradius vor bzw. nach der Beschichtung

4 Wiederholung: Biegearm (Cantilever) Geometrie: Prinzip: α tan(2α) H Substrat Schicht Druckspannung Zugspannung l l R S δ α 1 2 a tan H l sin α α = R S R S l 2 a tan H 2lH H 2α Vernachlässigungen und Voraussetzungen: a) laterale Versetzung des Biegebalkens b) vertikale Versetzung des Biegebalkens (δ) c) geringe Verhältnisse /H

5 Spannungen und Schichtwachstum I In-Situ-Messungen mittels Biegearmmethode: Durchbiegung Zugspannung t BESCHICHTUNG Type I: T gross, Mobilität klein M Druckspannung 0 Koaleszenz Type II: T klein, Mobilität gross M t Volumsverringerung durch Rekristallisation nach der Beschichtung führt zu Zugspannungen Einfluss der Schichtdicke auf σ I

6 Wiederholung: röntgenograph. Messung Prinzip: Messung der globalen Verzerrung der Elementarzelle durch: + Zwischengitteratome + Fehlstellen Vorteile: + Zerstöringsfrei + In Situ möglich Nachteile: Zahlreiche Einflussgrössen: + Gitterdefekte + Versetzungen + Verunreinigungen + Fremdphasen

7 Wiederholung: Spannungen und Wachstum Stranski-Krastanov-Wachstum: + Gitterfehlanpassung (Misfit) + Fehlanpassungsversetzungen (Misfit-Dislocations) + Inseln Inseln Benetzungsschicht Substrat

8 Wiederholung: Gitterfehlanpassung Detaillierter Mechanismus: Gitterfehlanpassung (Lattice Mismatch) : = a a b 100[%] b Schicht, Gitterkonstante b Pseudomorphe Übergangszone Substrat, Gitterkonstante a a

9 Schichtvorbehandlung und Haftung Wesentliche Voraussetzungen für eine optimalen Verbund zwischen Schicht und Substrat: Anforderungen an das Substrat: + partikelfrei, staubfrei + fettfrei + trocken + frei von stark adsorbierten Verunreinigungen Anforderungen an die Schicht: + mittlere Teilchenenergien beim Aufprall + weitgehende Spannungsfreiheit + Abschirmung schädlicher Umwelteinflüsse

10 Schichtvorbehandlung: Partikelfreiheit Partikel entstehen durch: + Sägen + Brechen + Schleifen/Polieren + andere Bearbeitungsmethoden Partikelentfernung und Vermeidung durch: + Abspülen + Wischen + Abblasen mit Pressluft oder Kaltgas + bearbeiten im Reinraum Zu achten ist auf: + sorgfältiges Handling (Handschuhe) + Partikel von Spülmittel/Wischtüchern + Verunreinigungen in Pressluft/Kaltgas

11 Schichtvorbehandlung: Entfettung Ultraschallreinigung Ultraschalbad mit organischem Lösungsmittel befüllt Reinigungsprinzip Kavitation Achtung: Ultraschallreinigung kann zur Bildung von Partikelklumpen führen (stehende Wellen!)

12 Schichtvorbehandlung: Entfettung, Trocknung Dampf- oder Gasphasenreinigung kaltes Reinigungsgut Dampfsäule Lösungsmittel T R T LM kondensiertes Lösungsmittel warmes, trockenes Reinigungsgut Dampfsäule Lösungsmittel T R < TLM T R = T = Temperatur Reinigungsgut = Temperatur Lösungsmitteldampf LM Lösungsmittel: Aceton Chem. Formel: CH 3 (CO) CH 3 Siedepunkt: 56,5 C Ethanol Chem. Formel: C 2 H 5 OH Siedepunkt: 78,5 C Methanol Chem. Formel: CH 3 OH Siedepunkt: 64,7 C

13 Schichtvorbehandlung: Trocknung Lagerung im Trockenschrank Bei der Lagerung im Trockenschrank ist zu beachten, dass es bei oxidationsanfälligen Proben nicht zur Bildung von Oxidschichten kommt. Optimal ist eine Lagerung in der Umgebung des Kochpunktes von Wasser. Das verhindert die Kondensation von Wasser.

14 Schichtvorbehandlung im Vakuum Im Vakuum kann das Substrat endgültig gereinigt werden: + Ausheizen + Sputterreinigen mit Inertgas + Chemische Aktivierung mit Reaktivplasmen Sputterreinigung: Ionenätzen einer Röntgenanode + Substratoberfläche + Loslösung locker gebundener Verunreinigungen + Endgültiges Abtragen adsorbierter Wasserfilme

15 Schichthaftungsmechanismen a) Mechanische Verzahnung b) Monoschicht/Monoschicht c) Chemische Bindung d) Diffusion e) Pseudodiffusion durch erhöhten Energieeintrag

16 Haftungsmessung: Klebeband Beim Klebebandtest sind die Abzugskraft F sowie er Klebebandtyp genormt.

17 Haftungsmessung: Gitterschnitt

18 Haftungsmessung: Abziehtest a) Substrat b) Schicht c) Aufgeklebter Stempel Achtung: folgende Unwägbarkeiten können auftreten: + Reaktion Kleber/Schicht + Eindiffusion des Klebers in die Schicht + Nach Eindiffusion: Reaktion Kleber/ Substrat + Mangelnde Haftung Kleber/Schicht

19 Haftungsmessung: Ultrazentrifuge Rotor Schicht Abzugskraft A: A = 4π 2 N 2 Rρd Vorteile: + Quantitative Abzugskräfte + Keine Klebungen R = Rotorradius d = Schichtdicke N = Umdrehungen pro s ρ = Dichte der Schicht Nachteile: + Nur rotationsymmetrische Substrate + Übertragbarkeit auf andere Geometrien fraglich + Schichtdickengleichmässigkeit fraglich + Mechanische Eigenschaften des Grundkörpers nicht frei wählbar

20 Haftungsmessung: Scratch Test Akustisches Signal L C L Vorteile: + Hoher Informationsgehalt + Quantitative Werte für L C Nachteile: + Nicht zerstörungsfrei + Schicht muss spröde sein, um Brüche zu ermöglichen

21 Reibung und Verschleiss Reibung: Kein Oberflächenabtrag F=µFg r F=mg g F g µ = Reibungskoeffizient 0 < µ < 4-5(!); µ ist nicht auf Werte kleiner 1 beschränkt F g F g F = µ F r Keine Abhängigkeit von der Auflagefläche! =>mikroskopische WW ist nicht klar! n Verschleiss: Oberflächenabtrag und damit Gewichtsverlust

22 Reibung und Verschleiss: Messung Reibung: + Lineare Belastung (Scratch-Test) + Pin on Disc + Disc on Disc + Speziell gefertigte Tribometer Verschleiss: + Alle obigen Methoden mit Analyse von Transferund Abrasivschichten + Abrasivmessung mit Schichtdickenkontrolle + Slurry-Abrasion + Speziell gefertigte Prüfstände