Auswertungs-Bericht Laborvergleichsuntersuchung. DLA 13/ Aflatoxine in Erdnuss. Waldemar-Bonsels-Weg Ahrensburg, Germany

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1 DLA Dienstleistung Lebensmittel Analytik GbR Auswertungs-Bericht Laborvergleichsuntersuchung DLA 13/2015 Aflatoxine in Erdnuss Dienstleistung Lebensmittel Analytik GbR Waldemar-Bonsels-Weg Ahrensburg, Germany Koordinator der LVU: Dr. Gerhard Wichmann Seite 1 von 24

2 Inhalt / Content 1. Einleitung Durchführung Untersuchungsmaterial Homogenität Untersuchung Ergebnisübermittlung Auswertung Bezugswert (zugewiesener Wert) Standardabweichung Ausreißer Zielstandardabweichung (für die Eignungsbeurteilung) Allgemeines Modell nach Horwitz Auswertung eines Versuchs zur Präzision Werte aus Erkenntnissen z-score z'-score Quotient Standardunsicherheit Ergebnisse Aflatoxin B1 in µg/kg Gesamt-Aflatoxin in µg/kg Dokumentation Primärdaten Aflatoxin B Aflatoxin B Aflatoxin G Aflatoxin G Gesamt-Aflatoxine Homogenität Wiederholstandardabweichung der Doppelbestimmungen der Teilnehmer Homogenitätsuntersuchung vor der LVU Gegenüberstellung der aufsteigenden Probennummern und der betreffenden Einzel-Messwerte Analytische Methoden Verzeichnis der teilnehmenden Institute Verzeichnis relevanter Literatur...23 Seite 2 von 24

3 1. Einleitung Die Teilnahme an Laborvergleichsuntersuchungen (LVU) ist ein unverzichtbarer Baustein für das Qualitäts-Management-System eines jeden, mit der Untersuchung von Lebensmitteln, Futtermitteln, Kosmetik und Bedarfsgegenständen befassten Labors. Die Durchführung von Laborvergleichsuntersuchungen ermöglicht den teilnehmenden Instituten die eigene analytische Kompetenz unter realen Bedingungen nachzuweisen. Gleichzeitig erhalten sie wertvolle Daten zur Validität der durchgeführten Untersuchungsmethode. Das Ziel von DLA ist es, LVU für ausgesuchte Parameter in praxisrelevanten Konzentrationen anzubieten. Durchführung und Auswertung der vorliegenden Laborvergleichsuntersuchung erfolgten nach den technischen Anforderungen der DIN EN ISO/IEC (2010) und DIN ISO Durchführung 2.1 Untersuchungsmaterial Bei dem Untersuchungsmaterial mit natürlichem Aflatoxin-Gehalt handelt es sich um mehrere Proben Erdnuss-Mus, ca. 10% entfettete Mandeln und ca. 10% Pflanzenöl. 3 kg des Materials wurden homogenisiert und anschließend in Portionen zu ca. 50 Gramm lichtgeschützt abgepackt. Die Portionen wurden chronologisch nummeriert. Das Material wurde auf Homogenität überprüft Homogenität Die Homogenität der DLA-Probe wurde anhand einer 5 fach Bestimmung von Aflatoxin B1 mittels HPLC nach ASU 64 LFGB L geprüft. Mit einer Wiederholstandardabweichung von 10 % wurde die Homogenität als hinreichend gesichert angesehen. In der entsprechenden ASU 64 Methode wird eine relative Wiederholstandardabweichung von 3-10 % für die Matrix Erdnuss-Creme angegeben (13). Die Ergebnisse der Homogenitätsuntersuchung sind in der Dokumentation angegeben. Die Berechnung der Wiederholstandardabweichung der Teilnehmer für Gesamt- Aflatoxin wurde als Homogenitätskriterium für diese LVU herangezogen. Sie liegt in der gleichen Größenordnung der Wiederholstandardabweichung des Amtlichen Untersuchungsverfahrens ASU 64 LFGB bei vergleichbarem Aflatoxin-Gehalt (Erdnuss-Creme) (13). Die Wiederholstandardabweichung der Teilnehmer ist in der Dokumentation angegeben. In der Dokumentation sind zudem die Portionsnummern graphisch den Messwerten Aflatoxin B1 gegenübergestellt. Es ist keinerlei Institutsunabhängige Tendenz in den Messergebnissen erkennbar, die Inhomogenitäten nahelegen könnte. Seite 3 von 24

4 2.2 Untersuchung An jedes teilnehmende Institut wurden in der 39. Woche 2015 zwei Portionen Untersuchungsmaterial verschickt. Das Untersuchungsverfahren wurde freigestellt. Die Untersuchungen waren durchzuführen bis spätestens 6. November Ergebnisübermittlung Die Ergebnisabgabe erfolgte einheitlich mittels, an die teilnehmenden Institute übergebenen, Übermittlungstabellen (per ). Zur statistischen Auswertung kamen die abschließend für die nummerierten Proben angegebenen Gehalte der Analyten. Abgefragt und dokumentiert wurden Einzelergebnisse der Aflatoxine B1, B2, G1, G2, Angaben zur Wiederfindung und Stichpunkte zur durchgeführten Methode. Alle Teilnehmer haben fristgerecht ihre Ergebnisse abgegeben. Seite 4 von 24

5 3. Auswertung 3.1 Bezugswert (zugewiesener Wert) Da es sich bei dem untersuchten Material nicht um zertifiziertes Referenzmaterial handelt wird als Bezugswert (X) für die Auswertung der robuste Mittelwert der eingesandten Ergebnisse verwendet. Eine Prüfung der Verteilung der eingesandten Ergebnisse ergab keine Hinweise für unvorhergesehene Quellen von Variabilität, wie z.b. eine bimodale Verteilung der Ergebnisse. 3.2 Standardabweichung Zum Vergleich mit der Zielstandardabweichung wird ebenfalls die robuste Standardabweichung (S x ) berechnet (6). 3.3 Ausreißer Auf Ausreißer wird mittels Mandel s-h-statistik Signifikanz-Niveau 95% geprüft (5). Ermittelte Ausreißer werden informativ genannt sofern gleichzeitig der z-score des Instituts < -2 oder > 2 ist. 3.4 Zielstandardabweichung (für die Eignungsbeurteilung) Die Zielstandardabweichung des Bezugswertes wird nach unten dargestellten, unterschiedlichen Verfahren bestimmt Allgemeines Modell nach Horwitz Die relative Zielstandardabweichung in % des Bezugswertes wird i.d.r. nach folgender Gleichung (Horwitz) berechnet σ (%) = 2 (1-0,5logX) hieraus wird die Zielstandardabweichung berechnet σ = X *σ (%) / 100. Für Analyten mit einem Gehalt unter 120 µg/kg wurde nach Auswertung diverser Mykotoxin-LVU nach 1997 für die relative Zielstandardabweichung ein konstanter Wert von 22 % vorgeschlagen (11), entsprechend σ = 0,22 C / mr; mit C mr σ = Zielstandardabweichung für Messwerte < 120 ppb = Messwert, ausgedrückt als dimensionslose, relative Größe (1µg/kg = 1ppb = 10-9 kg/kg) = dimensionslose, relative Größe entsprechend der Einheit des Messwertes Für die anschließenden Tabellen wurde mit der Zielstandardabweichung nach Horwitz/Thompson (12/14/15). Seite 5 von 24

6 3.4.2 Auswertung eines Versuchs zur Präzision Aus der Vergleichstandardabweichung σ R und der Wiederholstandardabweichung σ r eines Versuchs zur Präzision einer Methode (Ringversuch oder LVU) wird die Standardabweichung zwischen Laboratorien σ L berechnet: L = R 2 r 2. Aus den obigen Größen und der Anzahl der Wiederholmessungen n der laufenden Vergleichsuntersuchung wird nun die Zielstandardabweichung berechnet: σ= (σ L 2 +(σ r 2 /n)). Aus den Präzisionsdaten des Amtlichen Untersuchungsverfahrens ASU 64 LFGB bei vergleichbarem Aflatoxin-Gehalt/ Erdnuss-Creme (13) wird eine relative Zielstandardabweichung von 18,7 % für Aflatoxin B 1 erhalten. Diese Zielstandardabweichung wurde rein informativ in der Auswertung angegeben. Weil für die vorliegende LVU die Verfahren freigestellt wurden, wurde die statistische Auswertung mit der Zielstandardabweichung nach Horwitz/Thompson ausgewertet (12/14/15) Werte aus Erkenntnissen Die Zielstandardabweichung kann für die Eignungsbeurteilung auf einen Wert festgesetzt werden, der dem Leistungsfähigkeitsniveau entspricht, das der Koordinator für ein wünschenswertes Ziel für die teilnehmenden Laboratorien hält (6). Zur Bewertung der Ergebnisse wurde für die Parameter Aflatoxin B1 und Gesamt-Aflatoxin die Zielstandardabweichung nach Horwitz/ Thompson verwendet. 3.5 z-score Der z-score wird herangezogen zur Beurteilung der Ergebnisse der teilnehmenden Institute. Er besagt um welches Vielfache der Zielstandardabweichung ( σ ) das Ergebnis (x) des betreffenden teilnehmenden Instituts vom Bezugswert (X) abweicht (6). Die Berechnung erfolgt nach z = (x X) / σ ; die Anforderungen an die Analytik gelten im Allgemeinen als erfüllt, wenn -2 z 2. Seite 6 von 24

7 3.6 z'-score Der z'-score kann zur Beurteilung der Ergebnisse der teilnehmenden Institute herangezogen werden, wenn die Standardunsicherheit berücksichtigt werden muss (s. 3.8). Der z'-score drückt das Verhältnis der Abweichung des Ergebnisses (x) des betreffenden teilnehmenden Instituts vom Bezugswert (X) zur Wurzel aus der Quadratsumme von Zielstandardabweichung ( σ ) und Standardunsicherheit (Ux) aus (6). Die Berechnung erfolgt nach als Zielstandardab- Im Folgenden haben wir den Ausdruck im Nenner weichung σ ' definiert. Die Anforderungen an die Analytik gelten im Allgemeinen als erfüllt, wenn -2 z' 2. Seite 7 von 24

8 3.7 Quotient S x / σ In Anlehnung an den Horrat-Wert kann die Bewertung einer Laborvergleichsuntersuchung als aussagekräftig gelten, wenn der Quotient von robuster Standardabweichung und Zielstandardabweichung nicht über 2 liegt. Ein über 2 liegender Wert bedeutet, dass die Präzision nicht zufriedenstellend ist, d.h., dass die Präzision aus analytischen Gründen zu variabel ist oder die festgestellte Variation höher ist als für die angewandte Methode geschätzt wurde. Somit ist eine Vergleichbarkeit der Messergebnisse nicht gewährleistet (11). Im Vergleich zu den LVU s aus den Vorjahren wurden für Aflatoxin B 1 und Gesamt-Aflatoxine in dieser LVU Quotienten in gleicher Größenordnung erzielt: Laborvergleichsuntersuchung Aflatoxin B 1 Quotient S x / σ Gesamt-Aflatoxine DLA (in Muskatnuss) 2,0 1,6 DLA (in Muskatnuss) 2,3 2,3 DLA (in Muskatnuss) 2,0 2,1 DLA (in Erdnuss) 3,5 3,5 DLA (in Muskatnuss) 1,9 2,3 DLA (in Erdnuss) 3,0 2,6 DLA (in Erdnuss) 1,9 2,2 Auch unter Hinzuziehung der Zielstandardabweichung der ASU 64 LFGB bei vergleichbarem Aflatoxin-Gehalt wird ein Quotient in gleicher Größenordnung erhalten. Insofern liegt die erzielte Präzision im üblichen Rahmen. 3.8 Standardunsicherheit Jeder Bezugswert ist mit einer Standardunsicherheit behaftet, die von der Analysenmethode, Unterschieden der eingesetzten Analysenmethoden, dem Probenmaterial und der Anzahl der Teilnehmer (P) einer LVU beeinflusst wird. Die Standardunsicherheit (U x ) wird für die vorliegende LVU wie folgt berechnet (6). u X =1,25 S x / p Ist u X 0,3 muss die Standardunsicherheit des Bezugswertes nicht berücksichtigt werden (6). Der Quotient u X / ist in den Kenndaten angegeben. Er liegt jeweils über 0,3. Da jedoch sowohl der Quotient S x /, als auch die Wiederholstandardabweichung der Teilnehmer keinen Grund zur Beanstandung geben, kann von einer höheren Anzahl von Wiederholuntersuchungen abgesehen werden, um die Standardunsicherheit rechnerisch zu senken. Seite 8 von 24

9 4. Ergebnisse Alle folgenden Tabellen sind anonymisiert. Den teilnehmenden Instituten wird mit dem Versand dieser Auswertung ihre individuelle Auswertenummer mitgeteilt. In der oberen Tabelle sind die Kenndaten aufgeführt: Anzahl der Messergebnisse Anzahl der Ausreißer Mittelwert Median robuster Mittelwert (X) Robuste Standardabweichung(S x ) Zielstandardabweichung( σ ) (Horwitz/Thompson) Zielstandardabweichung (ASU 64 LFGB ) zur Information untere Grenze des Zielbereichs (X - 2 σ ) obere Grenze des Zielbereichs (X + 2 σ ) Quotient S x / σ Standardunsicherheit u X Quotient u X / σ Ergebnisse im Zielbereich In der unteren Tabelle sind die Einzelergebnisse der teilnehmenden Institute aufgeführt : Auswertenummer Parameter Evaluation [Einheit / Unit] number Abweichung z-score z-score Hinweis σ (Info) Deviation Remark Seite 9 von 24

10 4.1 Aflatoxin B1 in µg/kg Vergleichsuntersuchung / Proficiency Test Kenndaten Anzahl der Messergebnisse 10 Anzahl der Ausreißer 1 Mittelwert 3,18 Median 3,23 Robuster Mittelwert (X) 3,25 Robuste Standardabweichung (S x ) 1,35 Zielkenndaten: Zielstandardabweichung (Horwitz/Thompson) σ 0,714 Zielstandardabweichung ASU ( L ) zur Information 0,606 Untere Grenze des Zielbereichs 1,82 Obere Grenze des Zielbereichs 4,67 Quotient S x / σ Standardunsicherheit u x Quotient u x / σ 1,88 0,53 0,74 Ergebnisse im Zielbereich 8 Prozent im Zielbereich 80 6 Ergebnisse / Results Auswertenummer / evaluation number Aflatoxin B1 (µg/kg) obere Grenze upper limit rob. Mittelwert robust mean untere Grenze lower limit Abb. 1: Ergebnisse Aflatoxin B1 Fig. 1: Results aflatoxin B1 Seite 10 von 24

11 Ergebnisse der teilnehmenden Institute: Results of Participants: Auswertenummer Evaluation Aflatoxin B1 (µg/kg) Abweichung [µg/kg] Deviation z-score σ z-score (Info) Hinweis Remark number [µg/kg] 1 3,20-0,0462-0,1-0, ,43-0,816-1,1-1,3 4 5,08 1,83 2,6 3,0 5 3,26 0,0138 0,0 0,0 6 2,00-1,25-1,7-2,1 7 0,59-2,66-3,7-4,4 Ausreisser / Outlier 8 4,63 1,38 1,9 2,3 9 2,84-0,411-0,6-0, ,10 0,854 1,2 1,4 12 3,70 0,454 0,6 0, z-score Auswertenummer / evaluation number Abb. 2: Fig. 2: Z-Scores Aflatoxin B1 Z-Scores Aflatoxin B1 Seite 11 von 24

12 4.2 Gesamt-Aflatoxin in µg/kg Kenndaten Anzahl der Messergebnisse 13 Anzahl der Ausreißer 0 Mittelwert 5,81 Median 6,00 Robuster Mittelwert (X) 5,80 Robuste Standardabweichung (S x ) 2,78 Zielkenndaten: Zielstandardabweichung ( σ ) nach Horwitz/Thompson Zielstandardabweichung ASU (L ) zur Information 1,28 1,07 Untere Grenze des Zielbereichs 3,25 Obere Grenze des Zielbereichs 8,36 Quotient S x / σ Standardunsicherheit u x Quotient u x / σ 2,2 1,0 0,76 Ergebnisse im Zielbereich 8 Prozent im Zielbereich Ergebnisse / Results Auswertenummer / evaluation number Gesamt- Aflatoxin/ total aflatoxins (µg/kg) obere Grenze upper limit rob. Mittelwert robust mean untere Grenze lower limit Abb. 3: Ergebnisse Gesamt-Aflatoxin Fig. 3: Results total aflatoxins Seite 12 von 24

13 Ergebnisse der teilnehmenden Institute: Results of Participants: Auswertenummer Evaluation Geamt-Aflatoxin/ Total Aflatoxins (µg/kg) Abweichung [µg/kg] Deviation z-score σ z-score (Info) number [µg/kg] 1 6,10 0,296 0,2 0,3 2 2,60-3,20-2,5-3,0 3 4,21-1,59-1,2-1,5 4 10,1 4,32 3,4 4,0 5 6,07 0,266 0,2 0,2 6 3,90-1,90-1,5-1,8 7 2,31-3,49-2,7-3,3 8 9,24 3,44 2,7 3,2 9 5,94 0,136 0,1 0,1 10 3,60-2,20-1,7-2,1 11 8,70 2,90 2,3 2,7 12 6,80 1,00 0,8 0,9 13 6,00 0,196 0,2 0,2 Hinweis Remark z-score Auswertenummer / evaluation number Abb. 4: Fig. 4: Z-Scores Gesamt-Aflatoxin Z-Scores total aflatoxins Seite 13 von 24

14 Dezember Dokumentation 5.1 Primärdaten Aflatoxin B1 Teilnehmer/ Participant µg/kg µg/kg µg/kg in % 1 3, , Ergebnis/ Result 3 2, ,58 2,29 ohne WF 4 5, ,06 5, , n.b. n.b. n.b. 6 2, ,2 1, , ,69 0,49 8 4, ,62 4,64 9 2, ,91 2,76 97, , ,2 3, , , DLA- Nr I/ no. I DLA- Nr II/ no. II Ergebnis Probe I/ Result sample I Ergebnis Probe II/ Result sample II Wiederfindung/ Recovery Bemerkung/ remark Seite 14 von 24

15 Dezember Aflatoxin B2 Teilnehmer/ participant Probe/ Probe/ sample A sample B µg/kg µg/kg 1 0,5 0, ,06 1, ,77 n.b. 6 0,4 0, ,13 0,07 8 1,11 1,13 9 0,55 0,56 90,62 10 Wiederfindung/ recovery 11 1,0 0, ,8 0, ,5 0,5 97 Bemerkung/ remark keine Einzelergebnisse/ no individual results Mittelwert 0,65 0,61 Median 0,55 0,53 Standardabweichung 0,068 0,053 Seite 15 von 24

16 Dezember Aflatoxin G1 Teilnehmer/ participant µg/kg µg/kg % 1 2,4 2, ,33 3, ,6 n.b. 6 1,0 0, ,87 0,76 8 2,62 2,64 9 2,03 1,89 70, , ,2 2, Probe/ sample A Probe/ sample B Wiederfindung/ recovery Bemerkung/ remark keine Einzelergebnisse/ no individual results Mittelwert 2,12 2,12 Median 2,2 2,25 Standardabw eichung 0,84 0,94 Seite 16 von 24

17 Dezember Aflatoxin G2 Teilnehmer/ participant Probe/ sample A Probe/ sample B Wiederfindung/ recovery µg/kg µg/kg % 1 0,2 0, ,7 0, ,44 n.b. Bemerkung/ remark keine Einzelergebnisse/ no individual results 6 0,3 0, ,97 0,64 8 0,86 0,88 9 0,62 0,56 41, ,60 0, <0,4 <0, Mittelwert 0,59 0,58 Median 0,61 0,64 Standardabw eichung 0,26 0,22 Seite 17 von 24

18 Dezember Gesamt-Aflatoxine Teilnehmer/ participants Ergebnis / result Ergebnis Probe I/ result sample I Ergebnis Probe II/ result sample II Wiederfindung/ recovery Bemerkung/ remark µg/kg µg/kg µg/kg in % 1 6,1 6,5 5, ,6 2,4 2,7 3 4,21 4,53 3,89 ohne WF 4 10,12 10,15 10, ,07 n.b. n.b. n.b. 6 3,9 4,2 3, ,31 2,66 1,96 8 9,24 9,22 9,26 9 5,94 6,11 5, ,6 3,6 n.b. 66,5 11 8,7 12 6,8 6,4 7, ,33 6,65 95 Seite 18 von 24

19 Dezember Homogenität Wiederholstandardabweichung der Doppelbestimmungen der Teilnehmer Die Wiederholstandardabweichung wurde aus den Daten wie unter 5.1 dokumentiert berechnet. Sie beträgt 0,51 µg/kg = 8,7 % von X (Gesamt-Aflatoxin). In der ASU L wurde für Erdnuss-Creme bei einem Gesamt-Aflatoxin- Gehalt von x = 5,0 µg/kg eine relative Wiederholstandardabweichung von 5 % (Gesamt-Aflatoxin) bestimmt (13) Homogenitätsuntersuchung vor der LVU Der Aflatoxin B1-Gehalt wurde als Parameter für die Homogenität in einer 5-fach Bestimmung mittel HPLC bestimmt. Probe Nr. Aflatoxin B1 1 4,0 µg/kg 2 3,9 µg/kg 3 3,8 µg/kg 4 4,5 µg/kg 5 3,4 µg/kg Mittelwert 3,9 Standardabw. 0,40 10,1 Seite 19 von 24

20 Dezember Gegenüberstellung der aufsteigenden Probennummern und der betreffenden Einzel-Messwerte Aus der Gegenüberstellung der aufsteigenden Probennummern und der gemessenen Aflatoxin B1-Konzentrationen (x10) lässt sich die Homogenität des Untersuchungsmaterials erkennen. Homogenität/ Homogeneity DLA Nr./ DLA no. Ergebnis*10/ result* Seite 20 von 24

21 Dezember Analytische Methoden Angaben der Teilnehmer Teilnehmer/ participants Methode/ method Wiederfindung mit gleicher Matrix/ recovery w ith same matrix Akkreditiert/ accredided 1 64 LFGB L mod. ja ja 2 Veratox HS Aflatoxin-Kit nein ja Sonstige Hinweise/ remarks 3 HPLC nein nein 4 Bestimmung von Aflatoxinen in Nüssen mittels HPLC und Kobrazelle ja ja 5 Methode AFLAREP (r-biophar) nein nein P Bestimmung der Aflatoxine G1, 6 G2, B1 und B2 sowie Ochratoxin A mittels ja ja HPLC 7 Bestimmung: HPLC mit IAC. nein nein Extraktion mit ACN/H2O (84/16 v/v), Messung 8 mit LC-MS/MS, Interner Standard: 13C17 ja ja Aflatoxin B1 HPLC-Verfahren mit post-column- 9 Derivatisierung mittels Kobra-Zelle und nein nein anschließender Fluoreszenzdetektion. 10 Bestimmung von Aflatoxin B,G mittels ELISA ja ja 5 g Probe, Chloroformextraktion, Aufreinigung von 0,25 g Probe durch Immunoaffinitätssäule aus 5% Methanol in 11 Wasser Extrakt. Immunos.: EASI-EXTRAKT von r-biopharm, Derivatisierung mit LCTech UVE. ja nein HPLC Trennung: Nucleosil C18 250x4mm. Fluorometrische Messung: Ex=360nm, Em= 435nm. Referenzmaterial von r-biopharm. * LFGB L mod. ja ja 13 ELISA der Fa. R-Biopharm ja ja Die Wiederfindungsrate wurde durch dotieren von 5g Probe 49 und 68 ermittelt. Dotierkonzentration = 2,5µg jedes der 4 Aflatoxine/kg. IAC = Immuno Affinitäts Säule * Weitere Angaben zur Methode von Teilnehmer Nr. 11: Einwaage: 5 g Dotierlsg.:4 x 250 µg/l 0,050 ml/5g = 4 x 2,5 µg / kg 1g NaCl, CHCl3 45ml, H2O 5 ml. 30 Min Raumtemp. 10 Min 4600g zentrifugieren, H2O und CHCl3 Phasen vereinen. Feste Bestandteile entfernen. 2,5g Probe 2,5g / 25 ml 25 ml H2O und CHCl3 Phase Rotavap aufnehmen in 12,5 ml Methanol, 12,5 ml n-heptan, 12,5 ml H2O 10 Min 4600g zentrifugieren 0,25g / 5 ml n-heptanphase entfernen, 2,5 ml untere Phase mit 35 ml H2O verdünnen durch IAC pumpen (1,6 ml/min) mit 2x 1ml Methanol und 1 ml H2O eluieren. 0,25g / 2 ml 1 : 8 Methanol bei 60 C ausblasen und mit H2O auf 2 ml auffüllen. Seite 21 von 24

22 Dezember Verzeichnis der teilnehmenden Institute in alphabetischer Reihenfolge Teilnehmer/ Participant Ort/ Town Land/ Country Österreich Frankreich Schweiz Deutschland Deutschland Deutschland Deutschland Deutschland Deutschland Deutschland Deutschland Deutschland Deutschland [Die Adressdaten der Teilnehmer wurden für die allgemeine Veröffentlichung des Auswerte-Berichts nicht angegeben.] Seite 22 von 24

23 7. Verzeichnis relevanter Literatur 1. DIN EN ISO/IEC 17043:2010; Konformitätsbewertung Allgemeine Anforderungen an Eignungsprüfungen / Conformity assessment General requirements for proficiency testing 2. Verordnung / Regulation 882/2004/EU; Verordnung über amtliche Kontrollen / Regulation on official controls 3. DIN EN ISO/IEC 17025:2005; Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf- und Kalibrierlaboratorien / General requirements for the competence of testing and calibration laboratories 4. Richtlinie / Directive 1993/99/EU; über zusätzliche Maßnahmen im Bereich der amtlichen Lebensmittelüberwachung / on additional measures concerning the official control of foodstuffs 5. ASU 64 LFGB : Planung und statistische Auswertung von Ringversuchen zur Methodenvalidierung 6. DIN ISO 13528:2009; Statistische Verfahren für Eignungsprüfungen durch Ringversuche / Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons 7. The International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of Ananlytical Laboratories ; J.AOAC Int., 76(4), (1993) 8. The International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of Ananlytical Chemistry Laboratories ; Pure Appl Chem, 78, (2006) 9. Evaluation of analytical methods used for regulation of food and drugs;w. Horwitz; Analytical Chemistry, 54, (1982) 10.A Horwitz-like funktion describes precision in proficiency test; M. Thompson, P.J. Lowthian; Analyst, 120, (1995) 11.Protocol for the design, conduct and interpretation of method performance studies; W. Horwitz; Pure & Applied Chemistry, 67, (1995) 12.Recent trends in inter-laboratory precision at ppb and sub-ppb concentrations in relation to fitness for purpose criteria in proficiency testing; M. Thompson; Analyst, 125, (2000) 13.ASU 64 LFGB (Jan. 2012): Bestimmung von Aflatoxin B 1 und der Summe von Aflatoxin B 1, B 2, G 1 und G 2 in Erdnüssen, Pistazien, Feigen und Paprikapulver 14.EG-VO zur Festlegung der Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle des Mykotoxingehalts von Lebensmitteln 15.EU-VO 519/2014 zur Änderung der Verordnung (EG) Nr. 401/2006 hinsichtlich der Probenahmeverfahren für große Partien, Gewürze und Nahrungsergänzungsmittel, der Leistungskriterien für die Bestimmung von T-2-Toxin, HT-2-Toxin und Citrinin sowie der Screening-Methoden für die Analyse (v. 16. Mai 2014) Seite 23 von 24

24 Von den 13 Teilnehmern haben alle ein Ergebnis eingereicht. Die Auswertung erfolgte hinsichtlich der Parameter Aflatoxin B1 und Gesamt-Aflatoxine. Für Aflatoxin B1 lagen von 10 teilnehmenden Instituten 8 (80%) und für Gesamt-Aflatoxin lagen von 13 teilnehmenden Instituten 8 (62%) im Zielbereich. 3 Teilnehmer haben ihren Sitz im Europäischen Ausland (Schweiz, Frankreich, Österreich). Seite 24 von 24