Inhaltsverzeichnis. Bibliografische Informationen digitalisiert durch. 1 Einleitung und Aufgabenstellung 1

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1 1 Einleitung und Aufgabenstellung 1 2 Allgemeiner Teil Rohstoffe in der industriellen Chemie Fossile Rohstoffe Butadien Ethylenglykol Nachwachsende Rohstoffe Bedeutung nachwachsender Rohstoffe Glycerin Katalyse Heterogene Katalyse Homogene Katalyse Recycling von homogenen Katalysatoren Die Telomerisation von Butadien Telomerisation von Butadien mit Ethylenglykol Telomerisation von Butadien mit Glycerin Folgechemie der Telomere Integrierte Reaktions- und Trennverfahren Voraussetzungen Vor- und Nachteile Reaktive Extraktion Einteilung reaktiver Extraktionsverfahren Industrielle Verfahren Prozesse mit vorwiegend trennender Funktionalität Bibliografische Informationen digitalisiert durch

2 Synthesen 28 3 Ergebnisse und Diskussion Thermodynamische Analyse Bestimmung physikalischer Parameter Bestimmung der Dichte des Ethylenglykol-Monotelomers Bestimmung des Schmelz- und Siedepunkts des Ethylenglykol- Monotelomers Untersuchung des Phasenverhaltens Experimentelle Untersuchung Modellierung des Phasenverhaltens Stoffübergang Untersuchung und Optimierung des Reaktionssystems Diskontinuierliche Laborversuche Limitierung der Reaktion und Reaktionspfade Versuche zum Katalysatorleaching Einfluss der Reaktionstemperatur Inertisierung Diskontinuierliche Technikumsversuche Untersuchung des Scale-Up Untersuchung der Reaktionskinetik Verfahrensentwicklung Zielgrößen der Verfahrensentwicklung Integrierter Reaktor Gleichstrom Kreuzstrom Gegenstrom Kreuzgegenstrom Zusammenfassung der Reaktorentwicklung Prozessentwicklung Eduktaufbereitung Produktaufbereitung Butadienrückführung Anlagendesign und Apparateauslegung 55

3 3.4.1 Festlegung der Anlagenparameter Prozessfenster Verweilzeiten Reaktorauswahl Auslegung und Detailplanung der Anlagenkomponenten Reaktoren Abscheider Butadienkondensation Verdampfer Pumpen Thermostaten Anlagensicherheit und Explosionsschutz Messwerterfassung und Prozesssteuerung Beschreibung der kontinuierlichen Miniplant Eduktvorbereitung und Produktnachbereitung Reaktionsteil Gegenstrom Kreuzgegenstrom Versuche in der kontinuierlichen Miniplant Versuche im Gegenstrom Versuche im Kreuzgegenstrom Bewertung der kontinuierlichen Versuche Wirtschaftliche Betrachtung Berechnungsgrundlagen Investitionskosten Betriebskosten Wirtschaftlichkeitsbetrachtung Telomerisation von Butadien mit Glycerin Diskontinuierliche Laborversuche Bestimmung physikalischer Größen Einfluss der Rührerdrehzahl Einfluss der Reaktionszeit Einfluss des Eduktverhältnisses Temperatureinfluss 86

4 Katalysatorleaching Katalysatorvariation Zusammenfassung der Glycerinversuche Vorversuche in der Miniplant 90 4 Zusammenfassung 92 5 Experimenteller Teil Verwendete Chemikalien Analytik GCFID/WLD Produkte der Butadien-Ethylenglykol-Telomerisation Produkte der Butadien-Glycerin-Telomerisation Karl-Fischer-Wasserbestimmung ICP-Analyse Versuchsdurchführungen Bestimmung physikalischer Parameter Dichtemessungen Laborversuche Versuche an der kontinuierlichen Miniplant Probennahme im Batch-Betrieb Batch-Versuche Kontinuierliche Versuche Anhang Instrumenten- und Apparateliste Festigkeitsberechnung Explosionsschutzdokument Versuchsdaten Miniplant Betrieb der Miniplant Vor der Inbetriebnahme Inbetriebnahme Betrieb der Anlage Abfahren der Anlage Abbildungs-und Tabellenverzeichnis 117

5 Abbildungsverzeichnis 117 Tabellenverzeichnis 121 Literaturverzeichnis 121 Zeichnungen und Fließbilder 127