Lebensmittelanalytik

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1 Reinhard Matissek Gabriele Steiner Lebensmittelanalytik Grundzüge Methoden Anwendungen Dritte, vollständig überarbeitete Auflage Mit 70 Abbildungen und 24Tabellen Sprin ger

2 Inhalt 1 Allgemeine Bestimmungen in Lebensmitteln Dichte Pyknometrische Bestimmung der relativen Dichte Wassergehalt Bestimmung des Wassergehaltes durch Karl-Fischer-Titration Bestimmung des Wassergehaltes durch azeotrope Destillation Trockensubstanzgehalt Gravimetrische Bestimmung des Trockensubstanzgehaltes Refraktometrische Bestimmung des Trockensubstanzgehaltes Pyknometrische Bestimmung des Trockensubstanzgehaltes Bestimmung und Untersuchung des Glührückstandes Bestimmung des Glührückstandes durch direkte Veraschung (Aschegehalt) Bestimmung des säureunlöslichen Glührückstandes (Sandgehalt) Bestimmung der Type von Getreidemehl Bestimmung der Aschenalkalität Rohfaser-/Ballaststoffgehalt Bestimmung der Rohfaser nach Scharrer-Kürschner Bestimmung der unlöslichen organischen Ballaststoffe nach van Soest 25 2 Fette und Fettbegleitstoffe Allgemeine Methoden zur Bestimmung des Fettgehaltes von Lebensmitteln Direkte Extraktion - Methode nach Soxhlet Extraktion nach Säureaufschluss - Methode nach Weibull-Stoldt Bestimmung des Fettgehaltes von Milch und Milchprodukten Extraktion nach Ammoniakaufschluss - Methode nach Röse-Gottlieb Extraktion nach Säureaufschluss - Methode nach Schmid-Bondzynski-Ratzlaff Acidobutyrofnetrische Bestimmung - Methode nach Gerber Charakterisierung von Fetten und Ölen Chemische Methoden - Kennzahlen 40

3 X I Inhalt Bestimmung der Verseifungszahl Bestimmung der Iodzahl - Methode nach Kaufmann Bestimmung der Säurezahl Bestimmung der Peroxidzahl - Methode nach Wheeler Bestimmung der Oxidationsbereitschaft Bestimmung der Halbmikro-Buttersäurezahl Bestimmung der unverseifbaren Anteile Spektroskopische Methoden Charakterisierung von Fetten und Ölen anhand des UV-Spektrums Nachweis der Fettraffination mittels UV-Spektroskopie Nachweis der Fetthärtung mittels IR-Spektroskopie Chromatographische Methoden Charakterisierung von Fetten und Ölen mittels DC Trennung und Identifizierung von Fettsäuren (als Methylester) mittels GC an gepackten Säulen Trennung und Identifizierung von Fettsäuren (als Methylester) mittels Kapillar-GC Bestimmung der Triglyceridverteilung mittels Hochtemperatur-GC an gepackten Säulen Bestimmung des Milchfettgehalts mittels GC an gepackten Säulen Nachweis und Identifizierung von Sterinen mittels Kombination von DC und GC an gepackten Säulen 78 3 Proteine, Peptide, Aminosäuren Charakterisierung von Proteinen - Übersicht Allgemeine Nachweisreaktionen Möglichkeiten der Reinigung und Anreicherung Möglichkeiten der Identifizierung (Strukturanalyse) Bestimmung von Proteinen Bestimmung des Gesamtproteingehaltes - Stickstoffbestimmung nach der Methode von Kjeldahl Bestimmung des Reinproteingehaltes - Methode nach Barnstein Bestimmung von Aminosäuren Identifizierung von Aminosäuren mittels DC Bestimmung der Formolzahl Photometrische Bestimmung des Hydroxyprolingehaltes Photometrische Bestimmung des Prolingehaltes Kohlenhydrate Bestimmung von Mono- und Oligosacchariden Chromatographische Methoden 106

4 Inhalt 1 XI Identifizierung von Zuckern mittels DC Bestimmung von Zuckern mittels HPLC Polarimetrische Methoden Polarimetrische Bestimmung von Saccharose und Glucose Chemische Summenmethoden Bestimmung der direkt reduzierenden Zucker vor der Inversion - Reduktometrische Methode nach Luff-Schoorl Bestimmung der gesamtreduzierenden Zucker nach der Inversion - Reduktometrische Methode nach Luff-Schoorl Bestimmung von reduzierenden Zuckern (Lactose) und Saccharose - Komplexometrische Methode nach Potterat-Eschmann Chemische Selektivmethoden Bestimmung der Fructose - Methode nach Willstätter-Schudel Bestimmung der Saccharose - Kalkvorschrift Enzymatische Methoden Enzymatische Bestimmung von Glucose, Fructose und Mannose Enzymatische Bestimmung von Glucose und Saccharose Bestimmung von Polysacchariden Nachweis von Stärke Polarimetrische Bestimmung des Stärkegehaltes Photometrische Bestimmung des Pektingehaltes Spezielle Inhaltsstoffe Bestimmung von Alkoholen Pyknometrische Bestimmung des Gesamtalkoholgehaltes Bestimmung des Methanolgehaltes - Chromotropsäuremethode Identifizierung und Bestimmung von Alkoholen mittels GC an gepackten Säulen Bestimmung von organischen Säuren Identifizierung von organischen Säuren mittels DC Bestimmung der flüchtigen Säuren Chemisch-photometrische Methoden Photometrische Bestimmung der Weinsäure Photometrische Bestimmung der Milchsäure Photometrische Bestimmung der Äpfelsäure Enzymatische Methoden Enzymatische Bestimmung der L-Äpfelsäure Enzymatische Bestimmung der Citronensäure Bestimmung von Stickstoffsubstanzen Bestimmung von Coffein und Theobromin mittels HPLC Photometrische Bestimmung des Gesamtkreatiningehaltes Identifizierung von biogenen Aminen mittels DC Fluorimetrische Bestimmung von Histamin Bestimmung von Vitaminen 194

5 XII I Inhalt Photometrische Bestimmung von Vitamin A (Retinol) Fluorimetrische Bestimmung von Vitamin Bi(Thiamin) Bestimmung von Vitamin C (L-Ascorbinsäure) L-Ascorbinsäurebestimmung nach der Methode von Tillmans Polarographische Bestimmung von L-Ascorbinsäure Bestimmung von Glycyrrhizin mittels HPLC Bestimmung der Aktivität von Enzymen Photometrische Bestimmung der Amylasen-Aktivität Photometrische Bestimmung der Phosphatase-Aktivität Bestimmung von Mineralstoffen Bestimmung des Natrium- und Kaliumgehaltes mittels Flammenphotometrie Bestimmung des Calcium- und Magnesiumgehaltes mittels AAS Photometrische Bestimmung von Eisen Bestimmung des Chloridgehaltes Chloridbestimmung nach der Methode von Mohr Chloridbestimmung durch potentiometrische Titration Chloridbestimmung nach der Methode von Volhard Chloridbestimmung durch Titration mit Quecksilber(II)-nitrat Photometrische Phosphatbestimmung Simultanbestimmung von Anionen mittels Ionenchromatographie (SCIC) Zusatzstoffe Bestimmung von Konservierungsstoffen Identifizierung von Konservierungsstoffen mittels DC Identifizierung/Differenzierung von Benzoesäure und Sorbinsäure mittels DC nach prächromatographischer In-situ-Derivatisierung Photometrische Bestimmung der Sorbinsäure Bestimmung von Konservierungsstoffen in fettarmen Lebensmitteln mittels HPLC Bestimmung von Konservierungsstoffen in fettreichen Lebensmitteln mittels HPLC Bestimmung der Gesamt-Schwefligen Säure (Gesamt-SC^) Bestimmung von Süßstoffen Identifizierung von Süßstoffen mittels DC Bestimmung von Cyclamat - chemisch-gravimetrische Methode Bestimmung von Saccharin mittels Ionenpaar-HPLC Bestimmung von Acesulfam-K mittels Ionenpaar-HPLC Identifizierung von Farbstoffen Identifizierung wasserlöslicher, synthetischer Farbstoffe mittels DC 271

6 Inhalt Identifizierung fettlöslicher Farbstoffe mittels DC Bestimmung weiterer Zusatzstoffe Identifizierung von Antioxidantien mittels DC Photometrische Bestimmung von Nitrit und Nitrat Nachweis von kondensierten Phosphaten mittels DC Photometrische Bestimmung des Phosphatgehaltes (Ermittlung der P-Zahl) Photometrische Bestimmung von Milcheiweiß Bestimmung von Ammoniumchlorid mittels Titration Schadstoffe, Rückstände und Kontaminanten Bestimmung von ausgewählten toxischen Schwermetallen Bestimmung von Blei mittels AAS Bestimmung von Quecksilber mittels AAS Bestimmung von ausgewählten organischen Rückständen und Kontaminanten Nachweis und Bestimmung von Malachitgrün mittels DC/Densitometrie Identifizierung und Bestimmung von Tetrachlorethen mittels Kapillar-GC Bestimmung von Benzol, Toluol und Xylol-Isomeren mittels Kapillar- Gaschromatographie/Massenspektrometrie (GC/MSD) Basisinformationen zu instrumenteilen Analysenverfahren Chromatographische Verfahren Dünnschichtchromatographie Gaschromatographie Hochleistungs-Flüssigchromatographie Optische/Spektroskopische Verfahren Ultraviolett/Visuell-Spektroskopie - Photometrie Infrarot-Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie Flammenphotometrie Polarimetrie Refraktometrie Polarographie Enzymatische Analyse 365

7 XIV 1 Inhalt 9 Anhang: Abkürzungen, Akronyme, Symbole Abkürzungen, Akronyme und Symbole Konstanten (Auswahl) Anhang: Kurzzeichen für Standardliteratur 377 Sachverzeichnis 379