Um die Qualität eines Grünkörpers nach dem Pressen beurteilen zu können, wird er mittig gebrochen. Auf den so erhaltenen zwei Bruchflächen kann man

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1 Probenvorbereitung: Ein frisch gepresster SiC-Grünkörper wird mittig in 2 Teile zerbrochen und mit Leitsilber auf einen Probenhalter aufgebracht. Mittels eines Sputter-Coaters kann eine ca. 2nm dünne Goldschicht aufgesputtert werden. Durch die Verwendung niederer KV Werte am REM bei 3 KV entfällt das Beschichten. Zur Verbesserung der Tiefenschärfe wird der größte Arbeitsabstand gewählt. 1

2 Um die Qualität eines Grünkörpers nach dem Pressen beurteilen zu können, wird er mittig gebrochen. Auf den so erhaltenen zwei Bruchflächen kann man vor allem mit dem Stereomikroskop vorhandene Inhomogenitäten, z.b. Agglomerate erkennen und klären ob das Werkstück zum Sintern freigegeben werden kann. Zur Detailbetrachtung benützen wir ein Feldemissions- Rasterelektronenmikroskop. Damit ist es möglich, vom Makrobereich bis zur Hochauflösung alle topographischen Strukturen und Fehler zu erfassen. Im vorliegenden Fall zwei Agglomerate mit ca. 800µm und 900µm Durchmesser. Nach dem Auffinden solcher Fehler kann meist schon durch Variation beim Attritieren eine verbesserte Grünkörper-Qualität erreicht werden. Vor der REM-Untersuchung werden Sinterzusätze ausgebrannt, da sie nicht Vacuum- und Elektronenstrahlbeständig sind. 2

3 Beurteilung der Agglomeratgrösse Bitte Fehlerdiskussion anfügen: 3

4 Übersicht mit Bruch und Gefügestrukturen bei Vergrößerung: 20:1 und 20 kv (bei besputterter Oberfläche) Aufgaben: a) Erkannte Agglomerate einzeichnen. b) Durchmesser schätzen c) Wie viel vom Gesamtvolumen besteht aus Agglomeraten? (Schätzwert) d) Welche Auswirkung erwarten Sie nach dem Sintern? 4

5 Übung: Erkennen der Agglomerate am SiC-Grünling. Fragen zum REM: a) Probenvorbereitung b) Beschleunigungsspannung c) Arbeitsabstand d) Vergrößerung e) verwendete Signalart f) Detektorart 5

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7 LaB6-Filament Verwendung heute hauptsächlich für Mikrosonden und überall da, wo es auf lange Standzeiten bei gleichmäßigem Strahlstrom ankommt (EBSD). Höherer Aufwand für Vakuum und Service als bei W-Haarnadel Kathode. 7

8 Unter Feldemission versteht man den Austritt von Elektronen aus der Oberfläche eines Metalles durch Einwirkung eines äusseren elektrischen Feldes. Beim thermischen Schottky-Feldemitter erzeugt die Extraktionsspannung zwischen Kathode und der 1. Anode das erforderliche starke elektrische Feld an der auf 1800K aufgeheizten Wolfram-Kathodenspitze. Sie ist zur Verringerung der Elektronen-Austrittsarbeit mit ZrO bedampft. Diese Reduzierung der Energie- Barriere bewirkt die so genannte Schottky-Emission Die ZrO-Schicht erniedrigt die Austrittsarbeit Der (100) W-Ebene von 4,5eV auf 2,8eV. Ausserdem wird durch die Bedampfung die Elektronenemission auf die Spitzenachse beschränkt. 8

9 Alpha-Al 2 O 3 -Bruchfläche Fragen: a) Korngröße: b) Sehen sie Korngrenzen? c) Was bedeuten die Stufen? d) Diese Art von Bruchverlauf nennt man: 9

10 ZrO 2 -Bruchfläche, nicht gesputtert bei 2 kv Beschleunigungsspannung Vergrößerung: Abbildung: Bruchverlauf: 10

11 Vergrößerungsserie einer PZT-Bruchfläche Bruchverlauf: Welche Vorteile bietet die Betrachtung von Bruchflächen: 11

12 Si 3 N 4 -Stengel Stereo-REM-Bild. Mit Rot-Grün-Stereobrille für 3D-Betrachtung! 12

13 Vergleich des des Topographie- Kontrastes(Lateraler SE SE --Detektor) mit mit dem dem Orientierungskontrast (InlensDetektor )) und und dem dem Mischsignal aus aus SE SE + Inlens --Detektor. Beispiele der der Signalmischung am am Feldemissions --REM mit mit 2 SE SE -Detektoren 1) 1) Lateraler Lateraler SE-Detektor SE-Detektor (nach (nach Everhard/Thornley): Everhard/Thornley): Zeigt Zeigt den den Topographiekontrast Topographiekontrast SE SE 2) 2) Inlens Inlens - - Detektor: Detektor: Zeigt Zeigt den den Orientierungskontrast Orientierungskontrast SE SE RE RE 3) 3) Lateraler Lateraler + + Inlens Inlens - - Detektor: Detektor: zeigt zeigt eine eine Mischung Mischung beider beider Signale Signale Aufgaben: Aufgaben: a) a) Welchen Welchen Vorteil/Nachteil Vorteil/Nachteil zeigt zeigt Beispiel Beispiel 1? 1? b) b) Welchen Welchen Vorteil/Nachteil Vorteil/Nachteil bietet bietet Beispiel Beispiel 2? 2? c) c) Ist Ist das das Mischen Mischen sinnvoll? sinnvoll? 13

14 Al Al 2 O Bruchflächen --Detail (Dichtscheibe eines Hebelmischers) Das Das FE FE --REM --Bild Bild zeigt zeigt einen Ausschnitt vom vom Bruchgefüge einer Al Al 2 O Gebrauchskeramik,, wobei der der Bruchverlauf durch ein ein einzelnes ca.10µm großes Korn zu zu sehen ist. ist. Das Das nächste Bild Bild zeigt zeigt solche Körner im im Schliffbild eines thermisch geätzten metallographischen Al Al 2 O Anschliffes. 14

15 Thermisch geätztes Alpha - Aluminiumoxid Thermisch geätztes Al Al 2 O bei bei verschiedenen Vergrößerungen: 1) 1) X 2) 2) X 3) 3) X 4) 4) X Korngrenzen sind sind alle alle gut gut sichtbar. Kornflächen sind sind kristallographisch aufgeraut. 15

16 Thermisch geätztes Zirkonoxid Low --kv Beispiel SE SE --Bild einer präparierten und anschließend thermisch geätzten ZrO 22 Keramik Vergrößerung: :1 16

17 Durch die hochauflösende Low --kv --Darstellung feiner Pulveroberflächen mit mit der der Technik des des HR-SEM ist ist es es möglich, auch auch in in Pulvergemischen die die einzelnen Additive an an ihrer Form zu zu erkennen. Das Das Beispiel zeigt zeigt die die zur zur Herstellung von von Siliziumnitridkeramik verwendeten Additivpulver Aluminiumoxid und und Yttriumoxid, das das Siliziumnitrid Pulver und und die die fertige Pulvermischung. 17

18 Si Si 3 N 4 -Pulver Gold - besputtert Dieses Low Low --kv kv -Beispiel an an einer mit mit 15nm Au Au --besputterten Si Si 3 N Pulveroberfläche zeigt, dass dass bei bei zu zu hoher Beschleunigungsspannung mit mit 5kV 5kV (Bild rechts), mehrere Ebenen abgebildet werden, dagegen mit mit 3kV, 3kV, die die Abbildung realistisch wird. Wesentlich mehr Oberflächendetails sind sind sichtbar. 18

19 Siliziumnitrid Das Low --kv FE --REM --Bild zeigt das Stengelwachstum von Si Si 33 N 44 nach einem Sinterversuch ohne Sinteradditive. Bei diesem Modell- Versuch wurde das Verhältnis von Stengeldurchmesser zu zu Stengel- Länge untersucht, wobei das REM durch die räumliche Darstellung sehr hilfreich war. 19

20 Siliziumnitrid (Schlickerguß) SN + 5%Y 2 O %Al 2 O C 3 5h 5h Das Das FE-REM Low-kV-Bild zeigt zeigt ein ein Siliziumnitrid-Gefüge eines eines polierten metallographischen Anschliffes mit mit anschließender Plasma-Ätzung bei bei 4 verschiedenen Vergrößerungen. Die Die Probe Probe wurde wurde im im Schlickerguß-Verfahren hergestellt. Zusammensetzung: SN+5%Y 2 O %Al 3 +3%Al 2 O Sinterparameter: 5h 5h bei bei 1850 C 1850 C 20

21 EDX-Tests für F-Praktikum Keramik: SN-Schneidkeramik DSM INCA 21

22 EDX-Tests für F-Praktikum Keramik:SN-Schneidkeramik DSM INCA 22

23 EDX-Tests für F-Praktikum Keramik: SN-Schneidkeramik DSM INCA 23

24 Mitochondrium Detail weiblicher Brustgewebszellen Beispiel aus der Zellbiologie: Bei Bei dieser dieser FE FE --REM REM --Untersuchung Untersuchung an an gezüchteten gezüchteten Mama-Karzinom Mama-Karzinom --Zellen Zellen ging ging es es darum, darum, die die feinsten feinsten Mikrotubuli Mikrotubuli von von 10nm 10nm Durchmesser Durchmesser im im Zellkern Zellkern darzustellen, darzustellen, um um die die Verbindung Verbindung zur zur Zellmembran Zellmembran und und den den Mitochondrien Mitochondrien erstmals erstmals räumlich räumlich exakt exakt darzustellen. darzustellen. Dazu Dazu war war eine eine äußerst äußerst dünne dünne Platin-Sputterschicht Platin-Sputterschichtvon von 1-2nm 1-2nm aufzubringen aufzubringen um um kleinste kleinste Mikrostrukturen Mikrostrukturen nicht nicht zuzudecken. zuzudecken. (Teil (Teil einer einer Dissertation Dissertation in in Zusammenarbeit Zusammenarbeit mit mit dem dem Max Max - - Planck Planck - - Institut Institut für für Zellbiologie Zellbiologie in in Ladenburg.) Ladenburg.) 24

25 Wir danken Herrn Labitzke für die Bereitstellung der REM-Aufnahmen im F-Praktikum Keramik 2011 Bearbeitung und Ergänzungen Frau S. Kühnemann