Skript und Aufgaben zur Lehrveranstaltung Praxis der Röntgenstrukturanalyse...
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- Adrian Kruse
- vor 8 Jahren
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1 Skript und Aufgaben zur Lehrveranstaltung Praxis der Röntgenstrukturanalyse... Hinweise: Abgabe der Literatur-Hausaufgabe bis zum maximal zwei Personen Abgabe schriftlich Fabeckstr. 36a Raum 214 oder Tisch im Flur davor Bitte nicht per Aufgaben sorgfaeltig lesen! WiSe
2 2 Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis 1 CSD - Cambridge Structural Database Aufgaben Computergraphik: SCHAKAL 6 3 Literatur-Hausaufgabe Themenvorschläge:
3 3 1 CSD - CAMBRIDGE STRUCTURAL DATABASE 1 CSD - Cambridge Structural Database In der CSD sind alle veröffenlichten Strukturen organischer und metallorganischer Verbindungen enthalten. Daneben gibt es noch eine anorganische Datenbank (ICSD) und die Proteindatenbank (PDB). Mit dem Tool ConQuest (cq) lässt sich die CSD Datenbank sehr einfach durchsuchen. Bevor man es startet, muss man sich zunächst auf Pauling2 einloggen. Sie können dies, wenn nicht vom eigenen Laptop, über den account student2 tun. Dazu benutzen Sie die PC s, die in der Bibliothek in der Takustr. 3 stehen. Sie müssen beim Starten des Rechners auf LINUX gehen. Danach: ssh -Y pauling2 Eventuell muss man am Bildschirm noch eingeben: source /software/csdsystem/csdsetup Danach starten mit cq Nach Programmstart hat man die Möglichkeit, nach verschiedenen Kriterien in der Datenbank zu suchen (Build Queries). Spielen Sie ein wenig mit den Knöpfen des senkrechten Menüs, um sich damit vertraut zu machen. Hat man ein Suchkriterium eingegeben, kann man entweder sofort auf [search] klicken oder durch Klicken auf [store] mehrere Kriterien kombinieren. Nachdem das Programm die Datenbank durchsucht hat, kann man unter View Results die Ergebnisse anschauen. Wenn die Zahl der Hits zu groß ist, müssen Sie die Suche durch weitere Kriterien einschränken. Rechts in der Hitlist können interessante Treffer markiert werden.
4 4 1 CSD - CAMBRIDGE STRUCTURAL DATABASE Wenn Sie mit den Ergebnissen zufrieden sind, können sie die markierten Hits in einer PDF-Datei speichern. Gehen Sie dazu im Filemenu auf Write PDF file to view/print.... Ändern Sie dort, wo Search2.pdf steht, in einen sinnvollen Dateinamen z.b: Tri-Ala- 01.pdf und klicken auf [Write].
5 5 1 CSD - CAMBRIDGE STRUCTURAL DATABASE 1.1 Aufgaben Suchen Sie sich die Verbindung, die Sie zur Hausaufgabe vorbereiten sollen und speichern Sie die Ergebnisse, insbesondere einen.res-file für Graphik-Anwendungen ACHTUNG: Wenn Sie über account student2 arbeiten, speichern Sie die Ergebnisse stets in Ihrem Verzeichnis und benennen Sie die Dateien eindeutig, damit nichts überschrieben wird! Nach erfolgreicher Suche können Sie zunächst alle nicht benötigten Treffer ausschließen, indem Sie mit der linken Maustaste auf den grünen Haken klicken, der dadurch ein rotes Kreuz wird. Wenn Sie wie folgt vorgehen, ist das aber nicht nötig. Beispiel: Man möchte die Struktur von Ethylenoxid ansehen. Man gebe in Build Queries unter Name/Class: ethylene oxide ein und schließe mit Add and Store ab. Dann Suche mit Search und Start Search starten. Man erhält 37 Hits. Man kann sich jetzt die verschiedenen Hits mehr oder weniger ausführlich ansehen (Auswahl am linken Bildschirmrand). Weiter verarbeiten will man aber nur die Struktur mit dem Refcode DUFBOV11. Gehe in File, dann Export Entries as... SHELX: simulated SHELX.res file wichtig noch: anklicken: current entry only. Man kann den File-Namen noch wählen, defaultmäßig erhält man: DUFBOV11.res. Dies wird ein File, den man später im SCHA- KAL oder MERCURY benutzen kann. Abschließen mit: save. CSD verlassen: File Exit Schauen Sie nach, ob der File DUFBOV11.res vorhanden ist. Sie können sich die Struktur, die Sie in Ihrem.res-File haben, mit MERCURY ansehen, einer Graphik-Software, die Sie sich gratis von der homepage der IUCr rerunterlade können. Gehen Sie auf Dort finden Sie unter 10.Visualization tool das Programm MERCURY. MERCURY ist nahezu self explaining. In der Vorlesung wird eine kurze Einführung gegeben.
6 6 2 COMPUTERGRAPHIK: SCHAKAL 2 Computergraphik: SCHAKAL 1. Alternativ zu MERCURY können Sie ein SCHAKAL-Bild der Strukturen, die Sie für die Literatur-Hausaufgabe ausgewählt haben, anfertigen. SCHAKAL ist im account student2 auf pauling2 mit ss99 aufrufbar. WICHTIG: Das Program ist empfindlich. Öffnen Sie keine anderen Fenster über diesem und wechseln Sie nicht den Desktop! Hilfe mit H n n (z.b. H K B für help kill bonds), oder Doppelklick mit der rechten Maustaste über dem Befehlsbutton. GUI (Graphical User Interface): gelb bzw. rote/grüne Punkte stehen für direkte Instruktionen (defaults), blau/grün ermöglicht eigene Einstellung von Parametern. Das Programm SCHAKAL war eines der ersten Programme, mit dem SCHAttierte KA- Lotten und Kugelstabmodelle von Molekülen auf Bildschirmen und anderen Bildausgabegeräten (Drucker) ausgegeben werden konnten. Ursprünglich konnten dem Programm nur Befehle über die Konsole (Tastatur) gegeben werden. Die Befehle setzen sich fast alle aus zwei durch Leerzeichen getrennte Buchstaben zusammen, denen Parameter folgen können. Zum Beispiel: r x 30 für rotiere 30 um die x-achse. Da das Programm aber sehr viele Kommandos kennt, gibt es inzwischen eine Version, die wie in der Abbildung zu sehen, ein graphisches Menu besitzt. Leider ist dieses Menu etwas unübersichtlich geraten. In der oberen waagerechten Menuzeile sind die abgekürzten Befehlbestandteile zu finden: USE EDiT WRiTe exe(q)cute ROTate LiST GENerate SET MaGNify CHanGe DE- Fine ADD FiLTer TRansLate MiSCellangelous. Abhängig davon, auf welches dieser Felder man zunächst geklickt hat, erscheinen links senkrecht mögliche Befehlsspezifikationen. Z. B.: Use XtalDat, um eine Datei mit den kristallographischen Koordinaten eines Moleküls zu laden. Oft erscheinen unterhalb der waagrechten Menueleiste noch kleine Fenster, um Parameter einzustellen. Abgeschickt wird dann der Befehl durch klicken von [OK] oder mit der Enter-Taste. Davor kann man Tippfehler durch korrigieren.
7 7 2 COMPUTERGRAPHIK: SCHAKAL Beispiel: DUFBOV11 mit SCHAKAL ansehen: Aufruf: s99 Wenn Sie im account student2 arbeiten, in pauling2 verbleiben. Außerdem muß Ihr File DUFBOV11.res in dem Verzeichnis liegen, in dem Sie gerade arbeiten. Press Return to continue... Gehen Sie dann in der linken Menue-Leiste auf das blau/gelb hinterlegte Feld XtalDat und klicken Sie auf das blaue Feld. Es erscheint oben, leider ziemlich unübersichtlich (blau hinterlegt): file or Px/Sx?, scrollen Sie bis SHELX - no Symm oder use SHELX file erscheint. Um nur das Molekül zu sehen, wählen Sie die Option SHELX - no Symm. Mit use SHELX file sehen Sie die ganze Elementarzelle. Für den Anfang wird die Option SHELX - no Symm empfohlen. [ok] anklicken danach den gelb unterlegten *. Sie erhalten eine Liste der verfügbaren.res-files. Klicken Sie die gewünschte Struktur an, z. B. DUFBOV11, danach noch 2x return. Mit x können Sie ein Bild erzeugen. tif-file erzeugen: drücken Sie auf save, obere Menue-Leiste, Mitte. SaveImg File? Name angeben z. B. DUFBOV11 Erzeugt wird DUFBOV11.tif.
8 8 2 COMPUTERGRAPHIK: SCHAKAL Einige SCHAKAL-Befehle:
9 9 3 LITERATUR-HAUSAUFGABE 3 Literatur-Hausaufgabe Jede Teilnehmergruppe soll im Rahmen der Literatur-Hausaufgabe über eine der in der Literatur publizierten Kristallstrukturanalyse berichten. Umfang: Ein- zwei Seiten, mindestens ein Bild der Strutur. Es soll dabei über die Problemstellung, kristallographische Experimente, Strukturbestimmung und -verfeinerung sowie erzielte Genauigkeit berichtet werden. Ferner sollen kurz die wichtigsten Ergebnisse der Strukturbestimmung diskutiert werden. Es wird erwartet, dass mindestens 1 Bild der referierten Struktur mit computergraphischen Methoden (Daten aus dem Cambridge Datafile) vorbereitet und gezeigt wird. Welches Graphik-Programm Sie wählen, bleibt Ihnen überlassen. 3.1 Themenvorschläge: 1. C 60 Cl 30 Angew. Chem. 117 (2005), Iso-Viagra(Iso-Sildenafil) + Viagra (Sildenafil) Z. Naturforsch. B 54 (1999), 1323 sowie B67 (2012), 491 (beide nicht über Internet zugänglich, Kopien von mir!) 3. Penicillin G-Sulfoxide, Refcode PELNAW Acta Cryst. E62 (2006), o Ein Zucker-Steroid-Derivat, Refcode YIRQIA Acta Cryst. E64 (2008), o Ein Plutoniumkomplexr, Refcode KOKJAW, Verbindung 1 in der Publikation Inorg. Chem. 47 (2008), C 70 Br 10 die erste halogenierte C 70 -Fulleren-Struktur, Refcode OHIKUL Angew. Chem. Int. Ed. 42 (2003), er-Peptid, Refcode POWWEE Acta Cryst. E65 (2009), o1913
10 10 3 LITERATUR-HAUSAUFGABE 8. Bergenin Monohydrate, Refcode ZZZUEU02 Acta Cryst. E58 (2002), o Corannulen, Refcode CORANN11 und CORANN12 J. Org. Chem. 70 (2005), Donepezil, Refcode XETKEN Acta Crystallogr.,Sect.C:Cryst.Struct.Commun. 62 (2006), o Bexarotene, Refcode DAQCII Organometallics 24 (2005), Heroin, Refcode DACMOR01 Acta Cryst. C52 (1996), Methamphetamine hydrochloride (crystal meth), Refecode MIYCUT Acta Cryst. (2008). E64, o940
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