Versuch zur Al-Rekristallisation

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1 Experimentelle Übungen für Fortgeschrittene Aufgaben im Institut für Materialphysik MP3 Inhalt Aufgabe 2 1. Physikalische Grundlagen Versetzungen Einfluss der Wärmebehandlung Erholung Rekristallisation Kinetik von Erholung und Rekristallisation 6 2. Aufgaben 8 Literatur 9 Stand:

2 Aufgabe Im Versuch werden Änderungen der mechanischen Eigenschaften von Aluminium während der Erholung und Rekristallisation untersucht. Zuerst wird reines Aluminium plastisch verformt und danach wird die Härte des Materials in Abhängigkeit von der Glühtemperatur untersucht. Weiter wird die Korngröße von Aluminium in Abhängigkeit vom Verformungsgrad gemessen und der Verlauf analysiert. 1. Physikalische Grundlagen An Gussstücken oder an verzinkten Blechen kann man mit bloßem Auge erkennen, dass das Werkstück aus vielen Blöcken lückenlos zusammengesetzt ist. Wir nennen diese Blöcke Körner oder Kristallite, wenn das Material kristalliner Natur ist, wie Metalle, Minerale oder keramische Werkstoffe. Üblicherweise entzieht sich die Kornstruktur der Werkstoffe der Beobachtung durch das bloße Auge, weil die Körner zu klein sind. Durch sorgfältige Oberflächenbehandlung mittels Schleifen, Polieren und chemischer Ätzung können aber die Kristallite unter dem Lichtmikroskop sichtbar gemacht werden (Abb. 1). Das so erhaltene mikroskopische Bild wird in Anlehnung an die ihm vorausgehende Probenpräparation als Schliffbild bezeichnet. Die lichtoptische Untersuchung metallischer Werkstoffe ist bis heute eine wichtige Stufe ihrer Charakterisierung, und die damit verbundenen Schritte der Probenbehandlung bis hin zur Mikroskopie werden unter dem Begriff Metallographie zusammengefasst. Die metallographisch sichtbare Struktur des Werkstoffs wird gemeinhin als Gefüge bezeichnet. Abb. 1. Gefüge von rekristallisiertem Aluminium. Das metallographisch erkennbare Gefüge ist aber nur eine grobe (makroskopische) Charakterisierung des Werkstoffzustands. Bei höherer Vergrößerung erkennt man, 2

3 dass ein makroskopisch homogen und perfekt erscheinender Werkstoff eine Mikrostruktur enthält, nämlich Kristallbaufehler, insbesondere Versetzungen. Kristalle sind niemals fehlerfrei. Wir unterscheiden verschiedene Arten von Kristallbaufehlern, die wir am einfachsten nach ihren Dimensionen klassifizieren können: die Leerstellen und Zwischengitteratome (nulldimensionale Punktfehler), die Versetzungen (eindimensionale Linienfehler) und die Korn- und Phasengrenzen (zweidimensionale Flächenfehler). So paradox es klingt, aber es sind diese Kristallbaufehler, die metallische Werkstoffe mit Eigenschaften versehen, die sie zu den wichtigsten Konstruktionswerkstoffen gemacht haben. Denn die plastische Verformung besteht in der Erzeugung und Bewegung von Versetzungen, die diffusionsgesteuerten Phasenumwandlungen benötigen Leerstellen zur Diffusion und die Rekristallisation, also die Entfestigung bei Wärmebehandlung verformter Werkstoffe, vollzieht sich durch die Erzeugung und Bewegung von Korngrenzen. Für diesen Versuch sind insbesondere die Versetzungen und Korngrenzen von entscheidender Bedeutung Versetzungen Ein idealer Kristall ist ein Festkörper, dessen Bausteine dreidimensional periodisch angeordnet sind. Ist dieser perfekte Kristallaufbau entlang von Linien gestört, so spricht man von Versetzungen. Am einfachsten kann sich eine Versetzung vorgestellt werden, die dort entsteht, wo eine Ebene im Kristall endet (Abb. 2, links). Die Begrenzungslinie dieser Teilebene im Kristall wird als Stufenversetzung bezeichnet. Man kann sich die Stufenversetzung auch so entstanden denken, dass man den Kristall teilweise längs einer Ebene aufschneidet, die beiden Teilkristalle senkrecht zur Begrenzungslinie des Schnitts verschiebt und die beiden Kristallhälften danach wieder zusammenfügt. Abb. 2. Atomistische Anordnung einer Stufenversetzung (links) und einer Schraubenversetzung (rechts). Wenn die beiden Trennflächen parallel anstatt senkrecht zur Begrenzungslinie des Schnitts um einen Atomabstand verschoben werden, erhält man eine andere Art von Versetzung: Die Schraubenversetzung (Abb. 2, rechts). Geht man auf einer Ebene senkrecht zur Versetzungslinie um eine Schraubenversetzung herum, so kommt man 3

4 nicht zum Ausgangspunkt zurück, sondern bewegt sich auf einer Schraubenlinie. Man kann die Verschiebung der getrennten Kristallite auch geneigt, also weder senkrecht noch parallel zur Schnittbegrenzung vornehmen. Eine solche gemischte Versetzung kann aber auch aus den beiden Grundtypen Stufenversetzung und Schraubenversetzung zusammengesetzt sein Einfluss der Wärmebehandlung Wie bereits erwähnt machen die Eigenschaftsänderungen durch Wärmebehandlung metallische Werkstoffe häufig erst zu brauchbaren Konstruktionswerkstoffen. Durch eine Wärmebehandlung im Anschluss an eine plastische Verformung werden insbesondere die mechanischen Eigenschaften und die Mikrostruktur beeinflusst. Durch Verformung nimmt die Festigkeit stark zu (Verfestigung) und die verbleibende Dehnung ab. Bei Wärmebehandlung dagegen nimmt die Festigkeit ab und die Verformbarkeit zu. Die physikalischen Ursachen für diese Phänomene sind die Versetzungen, deren Speicherung bei der plastischen Verformung die Verfestigung verursacht und deren Umordnung und Beseitigung bei der Glühung den Festigkeitsverlust hervorruft. Man unterscheidet grundsätzlich zwei verschiedene Prozesse, die eine Rückbildung des verformten Zustandes bewirken: 1. Die Erholung und 2. die Rekristallisation. Welcher der beiden Prozesse abläuft bzw. vorherrscht, hängt von der Höhe und Art der Verformung, von der Glühtemperatur sowie nicht zuletzt von der Legierung selbst ab Erholung Bei der plastischen Deformation von Metallen entsteht eine Vielzahl von Gitterfehlern (Leerstellen, Zwischengitteratome, Versetzungen, Stapelfehler), die die mechanischen und einige weitere physikalische Eigenschaften des Materials ändern. Jeder Vorgang, der die Zahl der Gitterfehler verringert oder günstiger anordnet, wird eine teilweise oder vollständige Rückbildung bestimmter Eigenschaftsänderungen zur Folge haben. Unter Erholung werden nun alle Vorgänge zusammengefasst, die ohne Wanderung von Großwinkel-Korngrenzen (siehe unten) zu einer Rückbildung der durch Verformung hervorgerufenen Eigenschaftsänderungen führen. Hierzu zählt das Ausheilen nulldimensionaler Punktdefekte wie Doppel- und Einfachleerstellen, und Vorgänge, die zu einer Verringerung der Versetzungsdichte oder zu einer Änderung der Versetzungsanordnung führen. Der Abbau von überschüssigen Leerstellen und Zwischengitteratomen (Punktdefekten) erfolgt häufig schon bei niedrigen Temperaturen (teilweise unterhalb Zimmertemperatur). Diese bei relativ niedrigen Temperaturen einsetzende Ausheilung von Punktdefekten führt jedoch zu keiner Erholung der mechanischen Eigenschaften. Erst Vorgänge, die zu einer Verringerung der infolge Verformung erhöhten Versetzungsdichte oder zu einer Änderung der Versetzungsanordnung führen, werden eine Erholung der mechanischen Eigenschaften zur Folge haben. Für eine Änderung der Versetzungsanordnung müssen Versetzungen klettern, d.h., in neue Gleitebenen 4

5 übergehen. Unmittelbar nach der Verformung sind die Versetzungen vorwiegend in den Gleitebenen angeordnet. Bei höheren Temperaturen können sich die durch plastische Deformation erzeugten Versetzungen zu energetisch günstigeren Linien aufreihen, die den ursprünglichen Kristall in einzelne weitgehend störungsfreie Bereiche unterteilen, wobei die Kristallbereiche nur um einen kleinen Winkel von ca. 2 geneigt sind. Diese aus Versetzungen aufgebauten Abgrenzungen werden Kleinwinkelkippkorngrenzen genannt. Den atomistischen Aufbau für den einfachsten Fall einer solchen Kleinwinkelkippkorngrenze veranschaulicht Abb. 3. Abb. 3 Kleinwinkelkippkorngrenze, rechts: schematische Darstellung; links: Ätzgrübchen einer Kleinwinkelkorngrenze auf der {100}-Ebene von Germanium Rekristallisation Während unter Erholung alle die Vorgänge zusammengefasst werden, die zum Ausheilen atomarer Gitterfehler und zur Auslöschung und Umordnung von Versetzungen führen, versteht man unter primärer Rekristallisation eine völlige Neubildung des Gefüges mit globularen Körnern. Eine solche Umordnung des Kristallgefüges tritt ein, wenn die bei der plastischen Verformung entstehenden Versetzungen durch Bildung und Wachstum von Großwinkelkorngrenzen weitgehend beseitigt werden (siehe Abb. 4). Abb. 4 Umbau eines fehlgeordneten Gitters in ein fehlerarmes Gitter durch Bewegung einer Großwinkelkorngrenze. Eine Großwinkelkorngrenze entspricht dabei einer Fläche, die Bereiche derselben Kristallart voneinander trennen, deren Gitter um mehr als etwa 15 gegeneinander 5

6 geneigt sind. Solche Korngrenzen sind jedoch nicht mehr allein aus individuellen Versetzungen aufgebaut. Aus Untersuchungen über die primäre Rekristallisation lassen sich folgende Regeln ableiten, die einen Zusammenhang zwischen Verformungszustand, Glühtemperatur, Glühdauer und Korngröße des rekristallisierten Gefüges herstellen. 1. Zur Rekristallisation muss ein kritischer Verformungsgrad (zw. 1% und 5%) überschritten werden. 2. Die Temperatur, bei der Rekristallisation einsetzt, ist umso niedriger, je höher der Verformungsgrad ist. 3. Die zur Rekristallisation notwendige Glühtemperatur wird durch Verlängerung der Glühdauer erniedrigt. 4. Die Korngröße nach der Rekristallisation ist umso kleiner, je höher der Verformungsgrad und je niedriger die Glühtemperatur ist. Der Darstellung des Zusammenhanges zwischen rekristallisierter Korngröße, Verformungsgrad und Temperatur dient das Rekristallisationsdiagramm (Abb.5). Die sekundäre Rekristallisation spielt dabei für diesen Versuch keine Rolle. Abb. 5 Rekristallisationsdiagramm des verwendeten Aluminiums Kinetik von Erholung und Rekristallisation Alle Erholungsvorgänge wie die Ausheilung von atomaren Gitterfehlern oder die Umordnung von Versetzungen sind Prozesse, die ohne Keimbildung ablaufen. Entsprechend ist die Erholungsgeschwindigkeit zu Beginn am größten und nimmt mit der Zeit ab. Dagegen wird der Ablauf der Primärrekristallisation durch die Keimbildung neuer Körner und deren Wachstum bestimmt. Die Kinetik der Erholung unterscheidet sich somit sehr stark von der der Rekristallisation. Dies ist in Abb. 6 veranschaulicht, 6

7 die schematisch den zeitlichen Verlauf einer Eigenschaftsänderung darstellt, die durch eine vorherige Kaltverformung erhalten wurde. Abb. 6. Zeitlicher Ablauf der Erholung und Rekristallisation (schematisch) Während die Geschwindigkeit der Erholung zu Beginn am größten ist, ist die Geschwindigkeit der Rekristallisation am Anfang aufgrund der Keimbildung sehr klein und erreicht erst nach einer gewissen Rekristallisationsdauer ihr Maximum. Berühren sich schließlich die neugebildeten Körner nimmt die Geschwindigkeit wieder ab. Derartige Inkubations-/Sättigungsformen, die häufiger in der Materialwissenschaft auftreten, werden durch die Avrami-Johnson-Mehl-Kinetik beschrieben f R = 1 exp ( ( t n ) ), t 0 wobei f R der rekristallisierte Gefügebruchteil, t 0 die Inkubationszeit und n ein Zeitexponent ist. 7

8 2. Aufgaben a) Änderungen der mechanischen Eigenschaften während der Erholung und Rekristallisation. Mit der Ausheilung von Gitterfehlern und der Gefügeumbildung während der Erholung bzw. der Rekristallisation sind Änderungen der mechanischen Eigenschaften, des elektrischen Widerstandes usw. verbunden. An mehreren um 80 % verformten Al-Proben ist die Härte in Abhängigkeit von der Glühtemperatur zu untersuchen (Isochrone) und im Hinblick auf Erholung und Rekristallisation zu diskutieren. Dazu werden die Al-Proben bis zur benötigten Verformung abgewalzt und etwa 5 min. bei unterschiedlichen Temperaturen (zwischen Zimmertemperatur und 630 C) getempert. Anschließend wird die Vickers-Härte mit einem Kleinhärteprüfer bestimmt. Dabei sind für jede Probe 5 Messwerte zu ermitteln. In einem Diagramm ist die Vickers-Härte in Abhängigkeit von der Auslagerungstemperatur darzustellen. b) Zur Rekristallisation. Auf Grund der oben aufgeführten Zusammenhänge zwischen Verformung und Rekristallisation ist zu erwarten, dass die Bildungswahrscheinlichkeit für Großwinkelkorngrenzen mit steigendem Verformungsgrad und damit steigender Versetzungsdichte bei sonst gleichen Versuchsbedingungen zunimmt. Dies ist an Hand der Rekristallisation von Aluminiumplatten nach verschiedenen Verformungsgraden zu zeigen. Dazu werden Aluminiumplatten auf verschiedene Dicken abgewalzt. Als Verformungsgrad V sind zu wählen: 2,5; 5; 10; 20; 30; 40 und 50 %. V = d 0 d d d 0 = Blechdicke vor dem Walzen,d= Blechdicke nach dem Walzen. Die einzelnen Proben werden in einem Ofen bei 550 eine Stunde geglüht und anschließend geätzt bis die Kornstruktur deutlich zu erkennen ist. Nach der Ätzung kräftig mit Wasser und Alkohol spülen und anschließend mit Fließpapier trocknen. Die mittlere Korngröße wird durch eine Linearanalyse/ein MATLAB-Programm ermittelt. In einem Diagramm ist die Korngröße in Abhängigkeit vom Verformungsgrad darzustellen und der Verlauf zu diskutieren. Al-Ätzmittel: 20 ml H2O (dest.), 20 ml HCl (37%ig), 20 ml HNO3 (65%ig), 5 ml HF (40%ig). 8

9 Literatur [1] G. Gottstein, Physikalische Grundlagen der Materialkunde, Springer-Verlag, Berlin 2001, Seiten [2] H. Böhm, Einführung in die Metallkunde, B.I.-Wissenschaftsverlag, Mannheim 1985, Seiten [3] W. Bergmann, Werkstofftechnik Teil 1: Grundlagen, Carl Hanser Verlag, München 2000, Seiten