Kristallstruktur und Mikrostruktur Teil III Vorlesung 1
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- Frieda Kolbe
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1 Kristallstruktur und Mikrostruktur Teil III Vorlesung 1
2 Teil III (Übersicht) 1 Erholung/Rekristallisation/Kornvergrößerung Phänomenologie und Begriffe 2 Erholung/ Rekristallisation 3 Kornvergrößerung und Kinetik 4 Zusammenfassung 2
3 Vorlesung 1 Plastische Verformung Vorgänge bei der Wärmebehandlung Kristallbaufehler: Punktdefekten Versetzungen Korngrenzen NiTi dünne Schichten Bestimmung der Versetzungsdichte Korngrenzen Grundtypen Atomare Struktur Bewegung Koker & Zotov (2013) 3
4 VERFORMUNG Drahtziehen im Mittelalter Vielkristall Defekt-Vielkristall Thermo-mechanische Behandlungen: Walzen Drahtziehen Biegen Ion-Bombardement Defekten Änderungen der mechanischen Eigenschaften 4
5 Einfluß der Verformung Herbeiz et al. (2013) k f ware Spannung (Fließspannung) = F/A (1) F Die gemessene Kraft A - Die Fläche des tatsächlichen Querschnitts der Probe Gottstein (2001) 5
6 Erholung/Rekristallisation/Kornvergrößerung Wärmebehandlung Defekt-Vielkristall neue defektfreie Mikrostruktur Beseitigung der Defekten Umbau der Mikrostruktur 6
7 Begriffe Vorgänge Definition Mechanismen Erholung das Ausheilen von Gitterfehler Annihilation von Versetzungen Polygonisation von Subkörner statische im Anschluß der Verformung dynamische während der Verformung Rekristallisation Neubildung der Mikrostruktur Korngrenzenbewegungen Keimbildung + Keimwachstum statische dynamische Kornvergrößerung stetige im Anschluß der Verformung während der Verformung Kornwachstum die mittlere Korngröße nimmt gleichmäßig zu unstetige die mittlere Korngröße nimmt ungleichmäßig zu 7
8 Kornvergrößerung stetige unstetige Gottstein (2001) D m mittlere Korngröße 8
9 Gibbssche Energie Zustand Energie Triebkraft Ausgangszustand G o =G ch + G strain + G GB nach plastischer Verformung G V =G ch + G strain * + G GB * G V >> G O G strain * >> G strain ; G GB * >> G GB Erholung Reduzierung der Strain-Energie nach der Erholung G E =G ch + G strain `` + G GB * G strain`` < G strain *, G o < G E < G v Rekristallisation nach der Rekristallisation Reduzierung der Korngrenzenenergie G R =G ch + G strain`` + G GB`` G GB`` < G GB * G R ~ G o << G V 9
10 Kristallbaufehler Linien- und flächenförmige Baufehler Punktdefekten Versetzungen Zwillinge Korngrenzen 0D 1D 2D 2D 10
11 Kristallbaufehler Punktdefekten Perfektes Gitter Zwischengitteratom Kation Leerstelle Anion Leerstelle 11
12 Kristallbaufehler Punktdefekten Leerstellen sind immer im Material vorhanden! N V = N exp( -Q V /kt) (2) c V = N V /N = exp(-q V /kt) (3) Atom Cu Fe Al Mg Q V [ev] Agglomeration von Leerstellen Nano- und Mikro-Poren 12
13 Kristallbaufehler Versetzungen Definition: Unter Versetzung versteht man ein Defekt, der durch die Verschiebung einer Halbnetzebene entsteht. Ideal Kristall Verschiebung Bond-Rekonstruktion Die Versetzungen sind durch 3 Vektoren beschrieben: s Der Linienvektor b Der Burgersvektor m Der Normalenvektor zu der Gleitebene Bedeutung: machen die Umformung erst möglich: Bewegung von Versetzungen Bewegung von Korngrenzen Verformung Verfestigung des Stoffes 13
14 Kristallbaufehler Versetzungen Grenzfälle von Versetzungen: Stufenversetzungen s b und m = b x s Versetzungslinie Atomistische Anordnung b m Gleiteben Schraubenversetzungen s b 14
15 Kristallbaufehler Versetzungen Der Winkel f zwischen dem Linien- und dem Burgersvektor entlang einer Versetzung kann sich ändern. Damit ändert sich auch der Typ der Versetzung vom Stufen- zum Schrauben oder umgekehrt. Im Allgemeinen spricht man von einer gemischten Versetzung. Stufenanteil b E = s.(b.s) Schraubenanteil b S = s x ( b x s) Ni 3 Al Popov (TU Berlin) 15
16 Kristallbaufehler Kombinierte Versetzungen antiparallele Versetzungen prismatische (Franksche) Versetzungen (Vorlesung KM-III-2) 16
17 Kristallbaufehler Versetzungen Charakteristiken: # Versetzungsdichte r [m -2 ]: Gesamtlänge der Versetzungslinien pro Volumeneinheit [m/m 3 ] = [m -2 ] # Strain-Energie (per Längeneinheit): E d ~ K b 2 G ln (R/ r o ) + E core ; (4) G - Der Schubmodul des Materials R - externer Radius der Versetzung (Abstand zwischen Versetzungen oder Wechselwirkung-Länge) r o - Der Radius des Versetzungskerns E core Energie des Versetzungskerns n Poisson ratio G strain [J/m 3 ] ~ ½ r Gb 2 K = 1/4p(1-n) Stufenversetzungen K = 1 Schraubenversetzungen 17
18 Kristallbaufehler Bestimmung der Versetzungsdichte TEM NiTi NiTi Raster und Image-Analysis Gall (2002) Zotov (2015) 18
19 Kristallbaufehler Bestimmung der Versetzungsdichte Röntgen-Beugung Messungen von Bragg-Peaks cos( )ß hkl = l/d hkl + 4esin( ) (5) Korngröße: D hkl = l / Abschnitt Mikrostrain: e = Steigung/4 Halbwertsbreite ß hkl Williamson & Smallman Methode 2 ß hkl cos( ) Williamson-Hall Plot Thermally Cycled NiTi SMA r = 4 x m -2 r = e/d (12A) ½ /b (6) 2 Gaus-Verteilung A = p/2 Lorentz-Verteilung Zotov sin( ) 19
20 Versetzungen können sich bewegen. Kristallbaufehler Versetzungen Bewegung Die Bewegung der Versetzungslinie findet durch Verschiebung in einer Ebene Gleitebene statt; Charakteristiken Stufenversetzung Schraubenversetzung Orientierung zwischen s und b s b s b Gleitrichtung g b b Normale zu der Gleitebene m m ~ s x b (Quergleitung) 20
21 Kristallbaufehler Versetzungen Gleitsysteme Gitter Gleitebene Vielzahl Gleitrichtung Zahl von Gleitrichtungen Fcc {111} 4 <110> 3 Bcc {110} 6 <111> 2 {112} 12 <111> 1 {123} 24 <111> 1 Hcp {0001} 1 <11-20> 3 {10-10} 3 <11-20> 1 {10-11} 6 <11-20> 1 21
22 Kristallbaufehler Gleitsysteme fcc Flächendichte 92% <110> 22
23 Kristallbaufehler Gleitsysteme bcc 23
24 v V ~ M bt (7) M = M(T) [m 2 /N.s] Kristallbaufehler Versetzungen Bewegung Al-Mg Legierungen Al Al Parameswaran (1972) Olmstead et al. 24
25 Korngrenzen Korngrenzen trennen Kristalliten mit gleicher Kristallstruktur aber mit unterschiedlichen Orientierungen. Beschreibung: r (B) = Rr (A) + t (8) Translation t R: Euler-Winkeln (f 1A,F A, f 2A ; f 1B,F B, f 2B ); t n Vektornormale zur Korngrenzenebene r (A) r(b) o - Drehachse [h o k o l o ] {h na k na l na } 25
26 Korngrenzen Hauptarten Drehkorngrenze {h 1 k 1 l 1 } = {h 2 k 2 l 2 }; f 0 Drehachse parallel zu der Korngrenzenormale {h 2 k 2 l 2 } f {h 1 k 1 l 1 } Symmetrische Kippkorngrenze {h 1 k 1 l 1 } = {h 2 k 2 l 2 } ; f = 0 Drehachse (Kippachse) o senkrecht zu den Korngrenzennormalen Asymmetrische Kippkorngrenze {h 1 k 1 l 1 } {h 2 k 2 l 2 }; f 0; 0 o Gottstein
27 Energie der Korngrenzen Al g - Korngrenze Energie Gottstein
28 Korngrenzen Atomare Struktur der Korngrenzen Kleinwinkelkippkorngrenzen < 15 o Die Korngrenze besteht aus einzelnen Stufenversetzungen; Großwinkelkippkorngrenzen > 15 o Beschreibung durch einzelnen Versetzungen ist nicht möglich 28
29 Korngrenzen Kleinwinkelkorngrenzen Symmetrische Kleinwinkelkorngrenze TEM b/d = 2 sin ( /2) (9a) Klein: 2 sin ( /2) ~ und D ~ b/ (9b) nur eine Schar von periodisch-angeordneten Stufenversetzungen 29
30 Korngrenzen Kleinwinkelkorngrenzen Asymmetrische Kleinwinkelkorngrenze 2 Scharen von Versetzungen erforderlich 30
31 Korngrenzen Kleinwinkelkorngrenzen Energie pro Längeneinheit: E d ~ K b 2 G ln (R/ r o ) + E core (4) Anwendung für Kleinwinkelkorngrenzen: r o ~ b; R ~ D; R/r o = D/b ~ 1/ ; E d ~ K b 2 G ln (1/ ) + E core (4 ) g ~ E d Für N Versetzungen pro Längeneinheit D ~ b/ g ~ NE d ; N ~ 1/D ~ g = (A Bln( )) (10) Gottstein 2001 A ~ E core ; B ~ K b 2 G 31
32 Korngrenzen Großwinkelkorngrenzen 21.8 o [111] Gottstein
33 Korngrenzen Großwinkelkorngrenzen Kubisches Gitter Koinzidenzmodell: Koinzidenzpunkte Atomlagen an der Korngrenze, die nicht verzerrt sind. Koinzidenzgitter Ein Gitter gespannt auf den Koinzidenzpunkten; Volumen der Elementarzelle des Koinzidenzgitters S = (11) Volumen der Elementarzelle des Gitters = 36,87 o [100] 33 Gottstein (2001)
34 Korngrenzen Großwinkelkorngrenzen Klassifizierung der Korngrenzen nach S S Art ~1 Kleinwinkelkorngrenze 3 Zwillingsgrenze 5 Großwinkelkorngrenzen # Für jede Drehrichtung [h o k o l o ] existieren nur diskrete Drehwinkeln und diskrete S Werte, die zu Koinzidenzkorngrenzen führen. 34
35 Korngrenzen Großwinkelkorngrenzen Drehachse fixiert [100] Bei jeder Abweichung von dem exakten Koinzidenzwinkel ist die Koinzidenz verloren. 35
36 Korngrenzen Großwinkelkorngrenzen S G GB 36
37 Korngrenzen Korngrenzenbewegungen Geschwindigkeit v GB : v GB = mp = m o ( ) exp(-dh GB /kt) p (12); m die Mobilität der Korngrenze (Beweglichkeit) p - die treibende Kraft (Zug-Spannung) Der Kippwinkel DH GB die Aktivierungsenergie 37
38 Korngrenzen Korngrenzenbewegungen Arrhenius-Plot für Kleinwinkelkorngrenzen Arrhenius-Plot für Großwinkelkorngrenzen M. Manning (2003) 38
39 Korngrenzen Korngrenzenbewegungen kleine Drehwinkeln größere Aktivierungsenergie unbewegliche Korngrenzen große Drehwinkeln kleinere Aktivierungsenergie bewegliche Korngrenzen M. Manning (2003) 39
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