Anorganische Chemie VI Materialdesign. Heute: Röntgen-Einkristall-Strukturanalytik
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- Artur Zimmermann
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1 Mathematisch-Naturwissenschaftliche Fakultät Institut für Chemie Abteilung Anorganische Festkörperchemie Prof. Dr. Martin Köckerling Vorlesung Anorganische Chemie VI Materialdesign Heute: Röntgen-Einkristall-Strukturanalytik 1
2 Einkristall-Röntgenstrukturanalyse Bestimmung der Struktur einer festen, kristallinen Verbindung. Das Experiment: Röntgenstrahlung trifft kristalline Substanz: 2
3 Das Experiment: Röntgenstrahlung trifft kristalline Substanz Beugung von Röntgenstrahlen an Einkristallen Wechselwirkung von elektomagnetischer Strahlung mit kristalliner Materie Auswertung der Beugungsphänomene liefert Strukturinformationen! 3
4 Das Experiment: Röntgenstrahlung trifft kristalline Substanz Beugung von Röntgenstrahlen an kristallinen Pulvern 4
5 Röntgenstrahlung Wellenlänge der verwendeten Röntgenstrahlen liegt im Bereich der atomaren Abstände! 5
6 Erzeugung von Röntgenstrahlen Weitere Quellen: Radioaktive Elemente Drehanoden Synchrotronquellen 6
7 Erzeugung von Röntgenstrahlen 7
8 Erzeugung von Röntgenstrahlen 8
9 Erzeugung von Röntgenstrahlen 9
10 Beugung von Wellenzügen (Licht, Röntgenstrahlung) durch Einkristalle 10
11 Konstruktive Interferenz 11
12 Destruktive Interferenz 12
13 Destruktive Interferenz 13
14 Huyghensches Prinzip von Elementarwellen, konstruktive und destruktive Interferenz Bragg sche Gleichung: 2d hkl sin θ = n λ sin θ = nλ 2d hkl 14
15 Wichtig: Die Reflexe eines Einkristalls (als Vektoren) stellen selbst wieder ein Gitter dar, welches in reziproken Zusammenhang mit dem realen Kristallgitter steht! Reziprokes Gitter (nach Ewald) Die Anordnung von Reflexen z.b. auf einem Röntgenfilm ist eine direkte Projektion des reziproken Gitters. Das Röntgenbild einer kristallinen Substanz ist für die jeweilige Substanz so charakteristisch wie der Fingerabdruck für einen Menschen! 15
16 16
17 17
18 Wichtig: Das Verhältnis der Intensitäten aller Röntgenreflexe einer Struktur enthält die Information über die Atomanordnung (Elektronendichte) in der jeweiligen Elementarzelle. 18
19 Phasenproblem: Phasen sind aus den Daten nicht direkt erhältlich Mögliche Strukturlösungen durch Direkte Methoden Patterson- Methoden 19
20 Röntgenstrukturanalyse: Nach Lokalisierung erster Atome mittels Strukturlösung wird ein Strukturmodell verfeinert. Dazu werden die Strukturfaktoren des Modells berechnet und mit den gemessenen verglichen bzw. mittels eines least-squares Verfeinerungs-verfahrens angepasst. Die Positionen fehlender Atome werden mittels Differenzfouriersynthese ermittelt. Die Atome lassen sich mittels isotroper und auch anisotroper Temperaturfaktoren verfeinern. Bewertung der "Qualität" einer Strukturverfeinerung: R-Werte (residual- Werte) R1 = hkl ( F F ) o hkl F o c 2 2 w( Fo Fc ) hkl wr2 = 2 2 { w( F ) hkl o 2 20
21 21
22 Beispiel: Nickel-tris-xanthat [PPhMe 3 ][Ni(S 2 COEt) 3 ] Trimethylphenylphosphonium-nickel(II)-trisethylxanthat Monokline Elementarzelle: a = (3), b = (5), c = (3) Å α = 90 o β = (2) o γ = 90 o 6131 Reflexe R1 = Ni1-S (2) Å, Ni1-S (2) Å, N1-C (8) Å Werte in Klammern: Standardfehler! 22
23 Beispiel: Nickel-tris-xanthat 23
24 Beispiel: Nickel-tris-xanthat 24
25 Beispiel: [Nb 6 Cl 12 (OH) 2 (H 2 O) 4 ](ClO 4 ) 2 8 H 2 O 25
26 26
27 27
28 28
29 Die wichtigsten einzelnen Schritte einer Einkristall-Röntgenstrukturbestimmung 1. Kristallauswahl, Bestimmung der Elementarzelle und Kristallorientierung 2. Sammlung von Reflex-Intensitätsdaten (Datensatz) 3. Datenkorrektur, Absorptionskorrektur, Lorentz- Polarisationskorrektur, Datenreduktion 4. Bestimmung der Raumgruppe 5. Strukturlösung 6. Vervollständigung des Modells, Strukturverfeinerung a. Fehlordnung (?) b. Zwillingsbildung (?) 7. Kritische Betrachtung, Veröffentlichung der Struktur 29
30 XP!! 30
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