Kristallstrukturbestimmung
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- Hertha Heintze
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1 Werner Massa Kristallstrukturbestimmung 3., überarbeitete und aktualisierte Auflage Mit 102 Abbildungen Teubner B. G.Teubner Stuttgart Leipzig Wiesbaden
2 Inhaltsverzeichnis 1 Einleitung 7 2 Kristallgitter Das Translationsgitter Die Elementarzelle Atomparameter Die sieben Kristallsysteme Die 14 Bravais-Gitter Hexagonale, trigonale und rhomboedrische Systeme Reduzierte Zellen 17 3 Geometrie der Röntgenbeugung Röntgenstrahlung Interferenz am eindimensionalen Gitter Die Laue-Gleichungen Netzebenen und hkl -Indices Die Braggsche Gleichung Höhere Beugungsordnungen Die Quadratische Braggsche Gleichung 33 4 Das reziproke Gitter Vom realen zum reziproken Gitter Ewald-Konstruktion 39 5 Strukturfaktoren Atomformfaktoren Auslenkungsparameter Strukturfaktoren 48 6 Symmetrie in Kristallen Einfache Symmetrieelemente Kopplung von Symmetrieelementen Kombination von Symmetrieelementen Blickrichtungen Translationshaltige Symmetrieelemente Kombination von Translation und anderen Symmetrieelementen Kopplung von Translation und anderen Symmetrieelementen 59
3 2 INHALTSVERZEICHNIS Gleitspiegelung 59 Schraubenachsen Die 230 Raumgruppen Raumgruppen-Notation der International Tables for Crystallography Zentrosymmetrische Kristallstrukturen Die asymmetrische Einheit" Raumgruppentypen Gruppe-Untergruppe-Beziehungen Beobachtbarkeit von Symmetrie Mikroskopische Struktur Makroskopische Eigenschaften und Kristallklassen Symmetrie des Translationsgitters Symmetrie des Beugungsbildes: Die Laue-Gruppen Bestimmung der Raumgruppe Bestimmung der Lauegruppe Systematische Auslöschungen Transformationen 83 7 Experimentelle Methoden Einkristalle: Züchtung, Auswahl und Montage Röntgenbeugungsmethoden an Einkristallen Filmmethoden Vierkreis-Diffraktometer Reflexprofile und Abtast-Modus Flächendetektoren Datenreduktion LP-Korrektur Standardabweichungen Absorptionskorrektur Andere Beugungsmethoden Neutronenbeugung Elektronenbeugung Strukturlösung Fouriertransformationen Patterson-Methoden Symmetrie im Pattersonraum Strukturlösung mit Harker-Peaks Bildsuchmethoden 128
4 INHALTSVERZEICHNIS Direkte Methoden Harker-Kasper-Ungleichungen Normalisierte Strukturfaktoren Sayre-Gleichung Triplett-Beziehungen Nullpunktswahl Strategien zur Phasenbestimmung Strukturverfeinerung Methode der kleinsten Fehlerquadrate Verfeinerung gegen F o - oder F^-Daten Gewichte Kristallographische Ä-Werte Verfeinerungstechniken Lokalisierung und Behandlung von H-Atomen Verfeinerung mit Einschränkungen Dämpfung Restriktionen durch Symmetrie Restelektronendichte Verfeinerung mit der Rietveld Methode Spezielle Effekte Fehlordnung Besetzungs-Fehlordnung Lagefehlordnung und Orientierungsfehlordnung und 2-Dimensionale Fehlordnung Modulierte Strukturen Quasikristalle Anomale Dispersion und absolute Struktur" Chirale und polare Raumgruppen Extinktion Renninger-Effekt Der A/2-Effekt Thermisch Diffuse Streuung (TDS) Fehler und Fallen Falsche Atomsorten Verzwillingung Klassifizierung nach dem Zwillingselement 183
5 4 INHALTSVERZEICHNIS Klassifizierung nach dem makroskopischen Erscheinungsbild Klassifizierung nach der Entstehung Beugungsbilder von Zwillingskristallen und deren Interpretation 185 Nicht-meroedrische Zwillinge 185 Partiell meroedrische Zwillinge 187 Meroedrische Zwillinge 188 Holoedrische Zwillinge 191 Pseudomeroedrische Zwillinge 191 Strukturverfeinerung mit Zwillingsmodellen Verzwillingung oder Fehlordnung? Fehlerhafte Elementarzellen Raumgruppenfehler Nullpunktsfehler Schlechte Auslenkungsfaktoren Interpretation der Ergebnisse Bindungslängen und Winkel Beste Ebenen und Torsionswinkel Strukturgeometrie und Symmetrie Strukturzeichnungen Elektronendichten Kristallographische Datenbanken Inorganic Crystal Structure Database ICSD Cambridge Structural Database CSD Metals Crystallographic Data File (CRYSTMET) Andere Datensammlungen zu Kristallstrukturen Deponierung von Strukturdaten in den Datenbanken Kristallographie im Internet Gang einer Kristallstrukturbestimmung Beispiel einer Strukturbestimmung Literatur 240
6 INHALTSVERZEICHNIS Häufig verwendete Symbole a, b, c a,ß,l a,b,c,n,d a*,b*,c* Ä B d d* A A/',A/" E e f F c F o FOM hkl I L X M r M p/p n P $ R wr wr 2 S H a TDS w x,y,z Z Gitterkonstanten Winkel in Elementarzelle Symmetriesymbole für Gleitspiegelebenen reziproke Gitterkonstanten Angstr0m (l(t 10 m) Debye-Waller-Faktor Netzebenenabstand Streuvektor im reziproken Raum Gangunterschied bei Interferenz Beiträge der anomalen Streuung Normalisierter Strukturfaktor Extinktionskoeffizient Atomformfaktor berechneter Strukturfaktor beobachteter Strukturfaktor 'Figure of Merit' Miller-Indices Reflexintensität Lorentzfaktor Wellenlänge Molmasse Absorptionskoeffizient Massenschwächungskoeffizient Beugungsordnung oder Symbol für Diagonalgleitspiegelebene Polarisationsfaktor Phasenwinkel von Strukturfaktoren konventioneller R-Wert (Zuverlässigkeitsfaktor, mit F o -Daten berechnet) gewogener R-Wert (mit i^-daten berechnet) gewogener R-Wert (mit F^-Daten berechnet) Vorzeichen eines Strukturfaktors Standardabweichung Thermisch diffuse Streuung Gewicht eines Strukturfaktors Atomkoordinaten Zahl der Formeleinheiten pro Elementarzelle
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