Masterstudiengang Chemie Vorlesung Struktur und Funktion (WS 2014/15) Struktur und Funktion: (Kap. 2)

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1 Masterstudiengang Chemie Vorlesung Struktur und Funktion (WS 2014/15)

2 Übersicht 2 Beugung von Röntgenstrahlen an Kristallen 2.1 Erzeugung von Röntgenstrahlen 2.2 Streuung an Elektronen 2.3 Streuung an Atomen: Atomformfaktor 2.4 Strukturfaktor 2.5 Bragg-Gleichung 2.6 Eigenschaften des Beugungsmusters 2.7 Das Phasenproblem

3 100 Jahre Röntgenbeugung 2014: Internationales Jahr der Kristallographie (UNESCO) Anlass: experimenteller Nachweis der Beugung von Röntgenstrahlen (X-rays) an Kristallen vor 100 Jahren (von Laue, Friedrich und Knipping in München) aus zwei Gründen von fundamentaler Bedeutung 1) Erforschung des inneren Aufbaus der Kristalle möglich (Pionierarbeit von Vater und Sohn Bragg) 2) Wellennatur der Röntgenstrahlen nachgewiesen Voraussetzung für Beugung: λ r Gitter 100 pm = 1 Å außer Röntgen- kommt Neutronen- und Elektronenstrahlung in Frage (für Spezialprobleme von großer Bedeutung)

4 Erzeugung von Röntgenstrahlen klassisch: Elektronenröhre als Röntgenquelle neue Entwicklungen: Mikrofokusröhre (niedriger Energieverbrauch), Synchrotron-Strahlung mit sehr hoher Intensität und einstellbarer Wellenlänge Überlagerung von Bremsspektrum und Linienspektrum Bremsspektrum stört, da bei der üblichen Röntgenstrukturanalyse monochromatische Strahlung verwendet wird Linienspektrum entsteht durch Tiefenionisierung und ist charakteristisch für das Anodenmaterial besonders wichtig für die Röntgenstrukturanalyse: Cu-K α (λ = 154 pm) und Mo-K α (λ = 71 pm) Filterung der Strahlung durch Absorption und Beugung

5 Streuung von Röntgenstrahlen schrittweise Besprechung: an Elektronen 1) Streuung an einem Elektron 2) Streuung an der Elektronenhülle eines Atoms > Atomformfaktor 3) Streuung aller Atome in einer Elementarzelle > Strukturfaktor ) Beugung an allen Elementarzellen eines Kristalls (Beugung am Kristallgitter)

6 Streuung an einem Elektron klassische Beschreibung durch elektrodynamische Streutheorie (Thomson, Lorentz) basiert auf den Maxwell-Gleichungen beschleunigtes Elektron sendet Streustrahlung gleicher Frequenz aus (elastische Streuung) (außerdem: inelastische Compton-Streuung > Untergrund ) Phasendifferenz: φ π( statt = wichtig für die Bestimmung der absoluten Konfiguration)

7 Streuung an der Elektronenhülle eines Atoms Ausgangspunkt: berechnete (kugelsymmetrische) Elektronenverteilung Phasendifferenz zwischen den Teilstrahlen ergibt sich aus Weglängendifferenz (muss berücksichtigt werden, da λ r Atom ) Integration über das gesamte Atomvolumen > Atomformfaktor f (= relative Zahl, bezogen auf das Streuvermögen eines Elektrons) für neutrale Atome: f = Z (Θ = 0 ) f nimmt mit steigendem Θ ab (Unterschied zur Neutronenbeugung) steilerer Abfall für diffuse Elektronenhüllen (z. B. von Anionen) Auftragung von f als Funktion von sinθ / λ (Grund: Bragg-Gleichung) H-Atom: f max = 1!!! (für sinθ / λ > 0,5 vernachlässigbar)

8 Streuung aller Atome in einer Elementarzelle Annahme: diskrete Atome > Summation (statt Integration) über alle Atome in der Elementarzelle unter Berücksichtigung der Phasendifferenzen > Strukturfaktor F hkl (komplexe Zahl!!!) F hkl = j Σ f j exp [2πi (h x j + k y j + l z j )] = F hkl exp (iφ) Indices h, k und l (Millersche Indices) beschreiben die Orientierung des Kristalls bezüglich des Röntgenstrahls (siehe Bragg-Gleichung) F hkl enthält die gesuchten Atompositionen > zentrale Bedeutung für die Röntgenstrukturanalyse

9 Beugung am Kristallgitter Streuung (bzw. Beugung) aller Atome im Kristall beschrieben durch die wellenkinematische Theorie (von Laue) > Einschränkung: h, k und l ganzzahlig periodisches Beugungsdiagramm mit diskreten Maxima (Geometrie, Symmetrie, Intensitäten) Je mehr Elementarzellen zur Beugung beitragen, desto schärfer sind die Maxima Ziel: Bestimmung der Kristallstruktur aus dem Beugungsdiagramm

10 Bragg-Gleichung anschauliche Interpretation der Laue-Theorie Röntgenbeugung beschrieben durch (teilweise) Reflexion an Netzebenen (Abstand d, von Atomen dicht besetzt) > Röntgenreflexe Unterschied zur optischen Reflexion: Beugungseffekt tritt nur bei ganz bestimmten Winkeln Θ auf Netzebenen charakterisiert durch Millersche Indices (hkl) Bragg-Gleichung (n λ = 2d sinθ) gibt eine Vorschrift für die Erfüllung der Beugungsbedingungen Anmerkung: Interpretation von Beugungsvorgängen durch das Konzept des reziproken Gitters erleichtert, aber nicht besprochen (jedoch im Seminar Röntgenstrukturanalyse )

11 Eigenschaften des Beugungsmusters Röntgenbeugungsmaxima scheinbar durch Reflexion an Netzebenen hervorgerufen und deshalb charakterisiert durch Millersche Indices (hkl) Geometrie (Abstände der Beugungsmaxima) > Abmessungen der Elementarzelle ( Gitterkonstanten a, b, c, α, β, γ) Symmetrie (keine echte Translationssymmetrie!) > Hinweis auf Kristallsymmetrie (mit Hilfe von Auslöschungsgesetzen ) Intensitäten der Röntgenbeugungsmaxima > Elektronendichte in der Elementarzelle

12 Bestimmung der Raumgruppe Beispiel: monokline Raumgruppen Interpretation des Beugungsmusters führt oft zu mehreren Möglichkeiten (z. B. P2 1 oder P2 1 /m) von den 13 monoklinen Raumgruppen ist nur P2 1 /c eindeutig aus dem Beugungsdiagramm bestimmbar Zusatzinformation (Zahl der Moleküle in der Elementarzelle, Chiralität) sehr hilfreich

13 Intensität der Röntgenreflexe Röntgenbeugungsintensitäten I hkl von mehreren Faktoren beeinflusst stark vereinfacht: I hkl ~ I 0 V Kristall λ 3 F hkl 2 > kristallographisches Phasenproblem > Strukturlösung

14 Das Phasenproblem Berechnung der Elektronendichte ( > Atompositionen) erfordert die Kenntnis von F hkl (Betrag und Phase) aber: durch die Messung nur F hkl bekannt!!! verschiedene Strukturlösungsmethoden versuchen, die fehlenden Phasen zu ermitteln in Kristallstrukturen mit Inversionszentren (zentrosymmetrische Strukturen) existiert für jedes Atom auf der Position x j, y j, z j ein äquivalentes Atom mit den Koordinaten x j, y j, z j Konsequenz: Strukturfaktor wird reell > Phasenproblem reduziert sich auf ein Vorzeichenproblem > zentrosymmetrische Strukturen prinzipiell einfacher lösbar

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