13 Röntgeninterferenzen an Einkristallen
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- Erich Hertz
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1 13 Röntgeninterferenzen an Einkristallen 13.1 Röntgenstreuung an Atomen Elastische Röntgenstreuung in Materie erfolgt hauptsächlich durch Wechselwirkung mit Elektronen; der Kernbeitrag ist vernachlässigbar. Zwischen freien und gebundenen Elektronen besteht kein großer Unterschied, sofern die Energie der Röntgenphotonen nicht in der Nähe einer Absorptionskante der gebundenen Elektronen liegt. In der klassischen Vorstellung bewirken elektromagnetische Wellen eine erzwungene Schwingung der Elektronen in der Richtung des einfallenden elektrischen Feldes E o. Die mit der Frequenz der einfallenden Strahlung oszillierenden Dipole emittieren wieder elektromagnetische Strahlung der gleichen Energie (Hertzscher Dipol). Für kleine Beugungswinkel ist die Amplitude der an einem Atom (elastisch) gestreuten Röntgenstrahlung proportional zur Anzahl der Elektronen (Ordnungszahl); zu größeren Beugungswinkeln nimmt sie wegen Interferenzeffekten zwischen den Elektronen des Atoms monoton ab. Die Streuamplitude (Atomformfaktor; Symbol f o ) aller Elemente und der wichtigsten Ionen ist in den IT Vol. III (1962), Vol. IV (1974) und Vol. C (1992) tabelliert. Gebundene Elektronen zeigen Resonanzen bei ihren Eigenfrequenzen. Diese Resonanzen führen zu den bekannten Absorptionskanten und zu resonanter Röntgenstreuung, die oft (nicht ganz korrekt) als anomale Dispersion bezeichnet wird. Ganz im Gegensatz zu diesem Namen ist anomale Streuung eigentlich etwas ganz Normales für Röntgenphotonen im Energiebereich um 1 Å Wellenlänge. In der Nähe von K- und L-Absorptionskanten wird der Atomformfaktor deshalb komplex: f = f o + f + i f. (58) Die energieabhängigen Dispersionskorrekturen f und f bewirken eine zusätzliche Amplituden- und Phasenänderung beim Streuprozeß am Atom. Sie sind normalerweise relativ klein, zeigen aber an Röntgenabsorptionskanten sprunghafte Änderungen und liegen dort in der Größe einiger Elektronen. Sie sind für gängige Röntgenwellenlängen ebenfalls in den IT tabelliert Geometrie der Röntgeninterferenzen an Kristallen Eine Kristallstruktur besteht aus einer 3-dimensional periodisch gitterhaften Atomanordnung. Mit Röntgenstrahlung beobachtet man Interferenzeffekte ähnlich wie die an einem optischen Strichgitter. Es seien s o und s Einheitsvektoren in Richtung des einfallenden und des gestreuten Strahls. Dann ist die Wegdifferenz zwischen Strahlen, die am Ursprung bzw. am Ort r in Richtung s gestreut werden g = (s s o ) r, d.h. gleich der Differenz der Projektionen von s und s o auf den Ortsvektor r. Das entspricht einem Gangunterschied g/λ bzw. einer Phasendifferenz φ = 2πg/λ = 2π s s o λ r = 2πSr S = (s s o )/λ ist der sog. Streuvektor (der Länge 2 sin θ/λ), der den Impulsübertrag zwischen einfallendem (Richtung s o ) und gestreutem Strahl (Richtung s) beschreibt. 52
2 Wenn es in einem Kristall ein Atom mit dem Ortsvektor r o gibt, dann gibt es identische Atome an den Orten r = r o + ua + vb + wc, u, v, w G, die sich um Gittertranslationen t = ua + vb + wc, u, v, w G, unterscheiden. Die Summe über alle Atome im Kristall wird daher zu einer Summe über alle Atome in der Elementarzelle, verschoben um alle Gittervektoren t = ua + vb + wc: E = E th f j exp[ 2πiSr j ] exp[ 2πiS(ua + vb + wc)] (59) u v w Der Faktor j = E Th F(S) G(S) (60) E Th = r e E o R cos2θ (61) (r e = cm; R: Abstand zum Detektor; 2θ: Streuwinkel) beschreibt das an einem punktförmigen Elektron (sog. Thomsonstreuer) unter dem Winkl 2θ elastisch gestreute elektrische Feld. Der zweite Term F(S) = j f j exp[2πisr j ] (62) ist der sog. Strukturfaktor der Elementarzelle (s.u.). Der dritte Term (der sog. Gitterfaktor) G(S) = u exp[ 2πiuSa ] v exp[ 2πivSb] w exp[ 2πiwSc ] (63) verschwindet wegen der Orthogonalität der komplexen exp-funktionen nur dann nicht, wenn die S a = h (s s o ) a = h λ Laue-Bedingungen: S b = k bzw. (s s o ) b = k λ S c = l (s s o ) c = l λ erfüllt sind. Diese drei Gleichungen mit den ganzen Zahlen h, k, l beschreiben drei Ebenenscharen senkrecht zu a, b und c, in denen erlaubte Streuvektoren S enden. Diese drei Ebenenscharen schneiden sich in einem dreidimensionalen Gitter, dem reziproken Gitter der Kristallstruktur. Folglich bedeuten die Laue-Bedingungen, daß in den Interferenzmaxima der Streuvektor S zu einem reziproken Gittervektor H wird. Konstruktive Interferenz tritt nur dann auf, wenn der Streuvektor (Impulsübertrag) S = s s o λ, s = s o = 1 zwischen der Richtung des einfallenden Strahls s o und der Richtung des gebeugten Strahls s mit einem reziproken Gittervektor H = ha + kb + lc zusammenfällt. Für alle anderen Streuvektoren wird F(S) = 0. Die ganzen Zahlen h, k, l sind die (Millerschen) Indizes von Netzebenen des Abstands d = n/ H, wobei n die Beugungsordnung ist. 53
3 s s o = S H = ha + kb + lc (64) λ Die Länge und Orientierung der reziproken Basisvektoren a, b und c ist im Einklang mit den Laue-Bedingungen: a a = b b = c c = 1 a b = a c = b a = b c = c a = c b = 0 Aus H = S = 2 sinθ/λ und H = n/d folgt sofort die Braggsche Gleichung n λ = 2d sin θ, (65) die als skalare Form der Laue-Gleichungen anzusehen ist. Mit ihr läßt sich in der kinematischen Theorie die Beugung und Interferenz einer ebenen Röntgenwelle an einer gitterförmigen Struktur formal als Reflexion der Röntgenstrahlung an Netzebenenscharen (genauer: an Scharen paralleler Atomebenen) interpretieren (Bragg, 1912). Die an den Atomen einer solchen Ebene (mit dem Normalenvektor H) gestreuten Wellen addieren sich genau dann phasengleich, wenn für den in der Richtung s o einfallenden Strahl und den in der Richtung s reflektierten Strahl die Reflexionsbedingung: s s o = λ H erfüllt ist, wobei H in Richtung der Netzebenennormalen zur Netzebenenschar (hkl) zeigt. Die genaue Verteilung der Atome innerhalb der reflektierenden Ebenen senkrecht zu H spielt keine Rolle; die Reflexionsbedingung reagiert nur auf die Periodizität (den sog. d-wert ) der Kristallstruktur parallel zum Normalenvektor H. Mit den Wellenvektoren K = 2πs/λ und K o = 2πs o /λ wird daraus die Laue-Gleichung: K K o = 2πH. Geometrisch wird die Laue-Gleichung in der sog. Ewald-Konstruktion dargestellt, die bei gegebenem reziproken Gitter für eine passende Primärstrahlrichtung die Konstruktion der Richtung des Interferenzstrahls erlaubt. Der Wegunterschied g der an zwei benachbarten identischen Atomebenen gebeugten Strahlen ist g = 2d sin θ, wobei θ der Winkel zwischen einfallendem Strahl und Netzebenenschar ist (sog. Glanzwinkel). Ist nun g = nλ ein ganzzahliges Vielfaches der Wellenlänge λ, dann addieren sich die an allen Netzebenen (eigentlich identischen Atomebenen) gestreuten Strahlen in Phase; es tritt dann in der betreffenden Richtung ein Interferenzmaximum auf. Die Bedingung dafür ist die schon oben gefundene Braggsche Gleichung: n λ = 2d sin θ. Die ganze Zahl n heißt Ordnung der Interferenz, λ ist die Röntgenwellenlänge, d der Netzebenenabstand und θ der Glanzwinkel. Die Geometrie der Röntgeninterferenzen an Kristallen hängt vom Kristallgitter ab. Die Kristallstruktur beeinflußt die Intensität der einzelnen Röntgenreflexe. 54
4 Das schon in der Einleitung vorgestellte und in Teil I weiter entwickelte Modell der Kristallstruktur als periodische Stapelung von (identischen) Atomebenenscharen eignet sich hervorragend zur geometrischen Interpretation der Röntgeninterferenzen in Kristallen. Das Braggsche Gesetz beschreibt eine konstruktive Interferenz der an den einzelnen Atomebenen der Periode d reflektierten Röntgenstrahlen mit Gangunterschied 2d sin θ. Die Laue-Bedingungen betonen stärker die auf diesen Atomebenen senkrecht stehenden reziproken Gittervektoren H der Länge 2 sin θ/λ. Die Ewald-Konstruktion kombiniert eigentlich beide Bilder. Sie wird aber (leider) oft nur im Sinne der Laue-Gleichung K K o = 2πH interpretiert Strukturfaktor der Elementarzelle Der Gitterfaktor G(H) (s. Abschnitt (13.2)) beschreibt die Form der Interferenzmaxima. Der Strukturfaktor F(H) = j f j exp[2πihr j ] = j f j exp[2πi(hx j + ky j + lz j )] (66) enthält die Überlagerung der an allen N Atomen (mit Ortskoordinaten r j und Formfaktor f j ) der Elementarzelle gestreuten Elementarwellen in Form einer Fourierreihe. Er ist im allgemeinen eine komplexe Zahl F = A + ib, und durch Amplitude F(H) und Phase φ(h) eindeutig beschrieben. F(H) = A(H) + ib(h) tan(φ) = B(H)/A(H) A(H) = j B(H) = j f j cos[2πir j H] f j sin[2πir j H] 13.4 Elektronendichte der Elementarzelle Auch die Elektronendichte ρ(r) der Elementarzelle lässt sich in Form einer Fourierreihe schreiben (das ist naheliegend, weil die Elektronendichte eines Kristalls periodisch ist). Fourierkoeffizienten sind die Strukturfaktoren F(H)/V (V ist das Elementarzellvolumen): ρ(r) = ρ(r) = 1 V 1 V F(H) exp[ 2πirH] (67) H Wenn ρ(r) reell ist, gilt F (H) = F( H). Daraus folgt der hkl F(hkl)exp[ 2πi(hx + ky + lz)] (68) Satz von Friedel: F(H) = F( H). Der reziproke Raum hat folglich immer ein Inversionszentrum und ist zentrosymmetrisch. Ist auch die Kristallstruktur zentrosymmetrisch und legt man den Ursprung in eines der Inversionszentren, dann kann man die Atome bei r und r in der obigen Summation paarweise zusammenfassen und F(H) wird reell. 55
5 13.5 Intensität der Röntgeninterferenzen an Kristallen Die Intensität der Röntgenreflexe ist proportional zum Strukturfaktorquadrat. Da wir nur Intensitäten I(H) FF = F(H) 2 (69) messen, erhalten wir direkt nur die Strukturamplitude F(H). Die Phase φ(h) des Strukturfaktors ist (zunächst) unbekannt (Phasenproblem). Weil sie komplexe Größen sind, lassen sich Strukturfaktoren grundsätzlich nicht messen; beobachtbar sind nur ihre Beträge (Strukturamplituden F(H) ; I(H) F(H) 2 ), nicht jedoch die Phasen φ(h). Deshalb kann die Elektronendichte ρ(r) der Elementarzelle nicht direkt mit Gl. (67) gewonnen werden, weil dazu nach ρ(r) = 1 F(H) exp[iφ H ] exp[ 2πirH] V H die Phasen der Strukturfaktoren erforderlich sind. Das ist das sog. Phasenproblem der Kristallstrukturbestimmung. Für zentrosymmetische Strukturen vereinfacht sich das Phasenproblem zum einfacheren Vorzeichenproblem. Zur Strukturbestimmung an Einkristallen werden verschiedene Techniken verwendet, darunter Pattersonsynthesen und direkte Methoden. Die daraus erhaltenen Strukturmodelle werden anschließend in einem weiteren Schritt durch Anpassung eines Strukturmodells und Strukturverfeinerung optimiert. Pulverdiagramme dienen im wesentlichen zur qualitativen und quantitativen Phasenanalyse sowie zur Verfeinerung nicht zu komplexer Kristallstrukturen mit der Rietveld-Technik, bei der dem gemessenen Pulverdiagramm gemeinsam mit Geräteparametern ein Strukturmodell angepaßt wird Beugungsverfahren Eine fest vorgegebene Richtung s o ergibt mit monochromatischer Röntgenstrahlung bei unbewegtem Kristall eher nur zufällig Richtungen s, die die Laue-Gleichung erfüllen. In der Praxis verwendet man folgende Meßverfahren: Monochromatische Röntgenstrahlung mit bewegtem Kristall (s o variabel, λ fest): Drehkristall-, Weißenberg- und Präzessions-Verfahren. Anwendung zur Untersuchung der Kristallqualität, zur Kristalljustierung und zur Intensitätsmessung (früher mit Röntgenfilm, heute mit Flächendetektoren). Einstellung jedes einzelnen Reflexes in der Braggposition (s o variabel, λ fest): Diffraktometerverfahren. Anwendung hauptsächlich zur Intensitätsmessung für Kristallstrukturbestimmungen und zur Probencharakterisierung. Monochromatische Röntgenstrahlung mit feststehender oder beweglicher Pulverprobe (s o fest oder variabel, λ fest): Debye-Scherrer-, Guinier- und Goniometer- Verfahren. Anwendung zur Identifikation und zur Chakterisierung von Pulverproben; Strukturverfeinerung nach der Rietveld-Methode. Alternativ kann man weiße (polychromatische) Röntgenstrahlung verwenden, aus der sich der Kristall sozusagen die jeweils passende Wellenlänge aussucht : 56
6 Weiße Röntgenstrahlung mit feststehendem Kristall (s o fest, λ variabel): Laue- Verfahren. Die Ewaldsche Konstruktion erfolgt entweder nach (s s o )/λ = H oder besser nach s s o = λ H. Anwendung zur Kristalljustierung, zur Symmetriebestimmung und zur Intensitätsmessung an Proteinkristallen. Zur praktischen Durchführung sind verschiedene Röntgenkameras und Diffraktometer entwickelt worden. Der Trend geht heute zu rechnergesteuerten vollautomatischen Goniometern mit Flächendetektorsystemen, die in kurzer Zeit große Datenmengen produzieren können Beispiel: Strukturfaktor und Elektronendichte des Kupfertyps (a) Kupfer kristallisiert bei Raumtemperatur in der kubisch dichtesten Kugelpackung mit Raumgruppe Fm 3m. Cu besetzt die Punktlage 4a und bildet ein [F]-Baumuster mit den Lagekoordinaten: 0, 0, 0; 0, 1 2, 1 2 ; 1 2, 0, 1 2 ; 1 2, 1 2, 0. Der Strukturfaktor dieser gitterhaften Kristallstruktur lautet F(hkl) = f Cu {1 + exp[iπ(k + l)] + exp[iπ(h + l)] + exp[iπ(h + k)]} = f Cu {1 + ( 1) k+l + ( 1) h+l + ( 1) h+k } Dieser Ausdruck hängt von der Paritätsklasse der Indizes h, k, l ab: { 0 : h, k, l gemischt (ggu, uug) F(hkl) = : h, k, l nicht gemischt (ggg, uuu) 4f Cu Reflexe der Klassen ggu und uug (g: gerade, u: ungerade) sind systematisch ausgelöscht. (b) Zur Berechnung der Elektronendichte des Kupfertyps reicht eine eindimensionale Projektion der Elementarzelle auf eine der Achsen aus. Nehmen wir die Projektion auf die a-achse: ρ(x) = 1 a = 2 a F(h00) exp[ 2πihx] h h>0 F(h00) cos(2πhx) Der Reflex 200 ist wesentlich stärker als alle anderen h00-reflexe und dominiert deshalb diese Fourierreihe. Daher ist ρ(x) 2 F(200) cos[2π(2x)] a eine gute Approximation für die Projektion der Elektronendichte auf die a-achse. Diese cos- Welle der Periode a/2 hat Maxima bei x = 0 und x = 1/2. Diese Elektronendichtemaxima entsprechen den mit Cu besetzten Atomebenen in x = 0 und x = 1/2 (Anmerkung: die Projektion auf [100] hat eine halbierte Translationsperiode a/2). 57
Die Bragg sche Beugungsbedingung. θ θ θ θ Ebene hkl
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