Anorganische Chemie III - Festkörperchemie
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1 Mathematisch-Naturwissenschaftliche Fakultät Institut für Chemie Abteilung Anorganische Chemie/Festkörperchemie Prof. Dr. Martin Köckerling Vorlesung Anorganische Chemie III - Festkörperchemie 1
2 Wiederholung der letzten Vorlesungsstunde Anorganische Strukturen III: Cadmiumiodid CdI 2, Rutil TiO 2, Rheniumtrioxid, ReO 3, Perowskit, CaTiO 3, Spinell MgAl 2 O 3 Thema heute: Röntgenstrukturanalytik 2
3 Einkristall-Röntgenstrukturanalyse Bestimmung der Struktur einer festen, kristallinen Verbindung. Das Experiment: Röntgenstrahlung trifft kristalline Substanz: 3
4 Das Experiment: Röntgenstrahlung trifft kristalline Substanz Beugung von Röntgenstrahlen an Einkristallen Wechselwirkung von elektomagnetischer Strahlung mit kristalliner Materie Auswertung der Beugungsphänomene liefert Strukturinformationen! 4
5 Das Experiment: Röntgenstrahlung trifft kristalline Substanz Beugung von Röntgenstrahlen an kristallinen Pulvern 5
6 Röntgenstrahlung Wellenlänge der verwendeten Röntgenstrahlen liegt im Bereich der atomaren Abstände! 6
7 Erzeugung von Röntgenstrahlen Weitere Quellen: Radioaktive Elemente Drehanoden Synchrotronquellen 7
8 Erzeugung von Röntgenstrahlen 8
9 Erzeugung von Röntgenstrahlen 9
10 Erzeugung von Röntgenstrahlen 10
11 Beugung von Wellenzügen (Licht, Röntgenstrahlung) durch Einkristalle 11
12 Konstruktive Interferenz 12
13 Destruktive Interferenz 13
14 Destruktive Interferenz 14
15 Huyghensches Prinzip von Elementarwellen, konstruktive und destruktive Interferenz Bragg sche Gleichung: 2d hkl sin = n sin = nλ 2d hkl 15
16 16
17 Wichtig: Das Verhältnis der Intensitäten aller Röntgenreflexe einer Struktur enthält die Information über die Atomanordnung (Elektronendichte) in der jeweiligen Elementarzelle. 17
18 Phasenproblem: Phasen sind aus den Daten nicht direkt erhältlich Mögliche Strukturlösungen durch Direkte Methoden Patterson- Methoden 18
19 Röntgenstrukturanalyse: Nach Lokalisierung erster Atome mittels Strukturlösung wird ein Strukturmodell verfeinert. Dazu werden die Strukturfaktoren des Modells berechnet und mit den gemessenen verglichen bzw. mittels eines least-squares Verfeinerungs-verfahrens angepasst. Die Positionen fehlender Atome werden mittels Differenzfouriersynthese ermittelt. Die Atome lassen sich mittels isotroper und auch anisotroper Temperaturfaktoren verfeinern. Bewertung der "Qualität" einer Strukturverfeinerung: R-Werte (residual- Werte) R1 hkl F o hkl F o F c 2 2 w( Fo Fc ) hkl wr2 2 2 { w( F ) hkl o 2 19
20 20
21 Beispiel: Nickel-tris-xanthat [PPhMe 3 ][Ni(S 2 COEt) 3 ] Trimethylphenylphosphonium-nickel(II)-trisethylxanthat Monokline Elementarzelle: a = (3), b = (5), c = (3) Å = 90 o = (2) o =90 o 6131 Reflexe R1 = Ni1-S (2) Å, Ni1-S (2) Å, N1-C (8) Å Werte in Klammern: Standardfehler! 21
22 Beispiel: Nickel-tris-xanthat 22
23 Beispiel: Nickel-tris-xanthat 23
24 Beispiel: [Nb 6 Cl 12 (OH) 2 (H 2 O) 4 ](ClO 4 ) 2 8H 2 O 24
25 25
26 26
27 27
28 Die wichtigsten einzelnen Schritte einer Einkristall-Röntgenstrukturbestimmung 1. Kristallauswahl, Bestimmung der Elementarzelle und Kristallorientierung 2. Sammlung von Reflex-Intensitätsdaten (Datensatz) 3. Datenkorrektur, Absorptionskorrektur, Lorentz- Polarisationskorrektur, Datenreduktion 4. Bestimmung der Raumgruppe 5. Strukturlösung 6. Vervollständigung des Modells, Strukturverfeinerung a. Fehlordnung (?) b. Zwillingsbildung (?) 7. Kritische Betrachtung, Veröffentlichung der Struktur 28
29 XP!! 29
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